利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硼陶瓷纖維具有耐高溫(惰性氣氛3000°C )、耐化學(xué)腐蝕、介電性能優(yōu)良、電絕緣性好、導(dǎo)熱性好等優(yōu)良特性。國內(nèi)氮化硼陶瓷纖維的研宄已經(jīng)有近40年的發(fā)展歷史，氮化硼陶瓷纖維經(jīng)歷了定長氮化硼纖維、連續(xù)氮化硼纖維、氮化硼纖維復(fù)合材料、氮化硼纖維紙等產(chǎn)品類型。氮化硼纖維的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴展，利用氮化硼纖維的優(yōu)異性能，做成的各種復(fù)合材料和產(chǎn)品可應(yīng)用于航空、航天、電力、電子等尖端技術(shù)領(lǐng)域，包括高溫透波材料、武器、軍事裝備電源系統(tǒng)、核工業(yè)、電動汽車電源系統(tǒng)、防熱材料等高端技術(shù)領(lǐng)域。隨著對氮化硼陶瓷纖維在各個高端領(lǐng)域應(yīng)用的深入研宄，對氮化硼纖維織物的需求越來越迫切。
[0003]陶瓷纖維布如玻璃纖維布、碳纖維布等產(chǎn)品的制備工藝一般是通過機械化的編織設(shè)備對成品陶瓷紗線進行大規(guī)模編織，這種工藝要求陶瓷紗線拉伸強度高、柔韌性、耐折性好、性能均一、一致，并且具有滿足機織要求的連續(xù)長度。
[0004]氮化硼陶瓷纖維紗線的拉伸強度、耐折性及性能均一性不能滿足機械化編織設(shè)備對紗線的性能要求，無法上機操作，因此采用機械化設(shè)備直接編織氮化硼纖維布的思路目前是行不通的。
[0005]綜上所述，亟需開展一種綜合性能優(yōu)良的、易于規(guī)模化生產(chǎn)的氮化硼纖維布的開發(fā)，解決高溫透波材料、防熱材料制備過程中對基礎(chǔ)原材料的需求，也解決在電源系統(tǒng)領(lǐng)域隔膜規(guī)?；苽鋯栴}。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，工藝簡單，易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，解決了因氮化硼纖維強度不足不能直接織布的問題，為高溫透波材料、防熱材料及電池隔膜的制備提供了性能優(yōu)異的基礎(chǔ)原材料。
[0007]本發(fā)明所述的利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，包括以下步驟:
[0008](I)硼酸轉(zhuǎn)化為單束氧化硼纖維紗線:將硼酸熔化、拉絲，得到單束氧化硼纖維紗線；
[0009](2)合股并捻、編織:將2?10束氧化硼纖維紗線合股并捻為單束氧化硼纖維粗紗，并將氧化硼纖維粗紗編織成氧化硼纖維布；
[0010](3)低溫氮化熱處理:將氧化硼纖維布在氨氣氣氛下進行低溫氮化熱處理，得到氮化硼纖維布；
[0011](4)高溫?zé)崽幚?將氮化硼纖維布進行高溫?zé)崽幚怼?br>[0012]其中，優(yōu)選的技術(shù)方案如下:
[0013]步驟(I)硼酸的熔化溫度為800?1000°C，熔化時間為5?10h。
[0014]步驟(I)采用拉絲漏板和拉絲機配合進行拉絲，拉絲漏板溫度為600?800°C，拉絲機頭轉(zhuǎn)速為3500?5000轉(zhuǎn)/分。
[0015]步驟(I)單束氧化硼纖維紗線中的纖維根數(shù)為50?500根，單根纖維的直徑為
5?10 μ m0
[0016]步驟(3)低溫氮化熱處理工藝參數(shù)為:氨氣流量為I?5m3/h，升溫速率為30?500C /min，升溫至600?800°C，保溫2?5h。低溫氮化熱處理采用低溫氮化爐進行。
[0017]步驟⑷高溫?zé)崽幚砉に噮?shù)為:升溫速率為8?20°C/h，升溫至1400?1500°C，保溫I?3h。高溫?zé)崽幚聿捎酶邷責(zé)崽幚頎t進行。
[0018]本發(fā)明所述的前驅(qū)體是氧化硼。
[0019]本發(fā)明的有益效果如下:
[0020](I)本發(fā)明通過編織結(jié)構(gòu)設(shè)計，先采用編織工藝編織氧化硼纖維布，然后利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝，優(yōu)化氮化工藝參數(shù)，控制關(guān)鍵工藝點的升降溫速率，將氧化硼纖維布氮化處理，轉(zhuǎn)化成氮化硼纖維布。
[0021](2)本發(fā)明制備的氮化硼纖維布不僅具有普通布的外觀特點，平整，柔軟，還具有耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、透波、電性能優(yōu)良、電解液吸附能力強，長壽命等綜合特性。
[0022](3)本發(fā)明制備的氮化硼纖維布可以用作高溫熔鹽電池的隔膜材料，通過針刺、縫合等工藝制備織物，也可以作為超高溫抗燒蝕透波材料的增強材料，還可以作為高溫防熱材料、高溫過濾材料使用。
[0023](4)本發(fā)明制備工藝簡單，易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0024]圖1是用本發(fā)明制備的氮化硼纖維布照片。
【具體實施方式】
[0025]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0026]實施例1
[0027]將5kg硼酸在化料坩禍內(nèi)800°C熔化5小時，直到熔融液透明、澄清、無氣泡為止。用200孔鉑金拉絲漏板進行拉絲，漏板溫度為60(TC，拉絲機頭轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分，得到纖維根數(shù)為200根的直徑為8.2 μπι的氧化硼纖維紗線。將所得的2束200根的氧化硼纖維紗線，利用合股并捻設(shè)備進行合股，得到400根的氧化硼纖維粗紗。
[0028]將氧化硼纖維粗紗利用編織設(shè)備進行編織，編織樣品在600°C氨氣氣氛下保溫2h，氨氣流量為lm3/h、升溫速率為30°C /min，得到低溫氮化的氮化硼纖維布。將以上纖維布在真空碳管爐中1400°C高溫?zé)崽幚?0min，升溫速率為8°C /h，得到氮化硼纖維布。
[0029]所制備的氮化硼纖維布厚度為304 μ m，面密度為185g/m2，拉伸強度為540g/15mm。
[0030]實施例2
[0031]將5kg硼酸在化料坩禍內(nèi)800°C熔化5小時，直到熔融液透明、澄清、無氣泡為止。用200孔鉑金拉絲漏板進行拉絲，漏板溫度為70(TC，拉絲機頭轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分，得到纖維根數(shù)為200根的直徑為8.3 μπι的氧化硼纖維紗線。將所得的5束200根的氧化硼纖維紗線，利用合股并捻設(shè)備進行合股，得到1000根的氧化硼纖維粗紗。
[0032]將氧化硼纖維粗紗利用編織設(shè)備進行編織，編織樣品在750°C氨氣氣氛下保溫4h，氨氣流量為3m3/h、升溫速率為40°C /min，得到低溫氮化的氮化硼纖維布。將以上纖維布在真空碳管爐中1450°C高溫?zé)崽幚?0min，升溫速率為10°C /h，得到氮化硼纖維布。
[0033]所制備的氮化硼纖維布厚度為500 μ m，面密度為450g/m2，拉伸強度為700g/15mm。
[0034]實施例3
[0035]將5kg硼酸在化料坩禍內(nèi)900°C熔化10小時，直到熔融液透明、澄清、無氣泡為止。用200孔鉑金拉絲漏板進行拉絲，漏板溫度為70(TC，拉絲機頭轉(zhuǎn)速為3800轉(zhuǎn)/分，得到纖維根數(shù)為200根的直徑為7 μπι的氧化硼纖維紗線。將所得的5束200根的氧化硼纖維紗線，利用合股并捻設(shè)備進行合股，得到1000根的氧化硼纖維粗紗。
[0036]將氧化硼纖維粗紗利用編織設(shè)備進行編織，編織樣品在700°C氨氣氣氛下保溫3h，氨氣流量為4m3/h、升溫速率為45°C /min，得到低溫氮化的氮化硼纖維布。將以上纖維布在真空碳管爐中1480°C氮氣氣氛下，高溫?zé)崽幚?0min，升溫速率為10°C /h，得到氮化硼纖維布。
[0037]所制備的氮化硼纖維布厚度為450 μ m，面密度為380g/m2，拉伸強度為750g/15mm。
[0038]實施例4
[0039]將5kg硼酸在化料坩禍內(nèi)1000°C熔化10小時，直到熔融液透明、澄清、無氣泡為止。用200孔鉑金拉絲漏板進行拉絲，漏板溫度為800°C，拉絲機頭轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分，得到纖維根數(shù)為200根的直徑為6.9 μπι的氧化硼纖維紗線。將所得的10束200根的氧化硼纖維紗線，利用合股并捻設(shè)備進行合股，得到2000根的氧化硼纖維粗紗。
[0040]將氧化硼纖維粗紗利用編織設(shè)備進行編織，編織樣品在800°C氨氣氣氛下保溫5h，氨氣流量為5m3/h、升溫速率為50°C /min，得到低溫氮化的氮化硼纖維布。將以上纖維布在真空碳管爐中1500°C高溫?zé)崽幚?80min，升溫速率為20°C /h，得到氮化硼纖維布。
[0041]所制備的氮化硼纖維布厚度為440 μ m，面密度為375g/m2，拉伸強度為690g/15mm。
【主權(quán)項】
1.一種利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)硼酸轉(zhuǎn)化為單束氧化硼纖維紗線:將硼酸熔化、拉絲，得到單束氧化硼纖維紗線； (2)合股并捻、編織:將2?10束氧化硼纖維紗線合股并捻為單束氧化硼纖維粗紗，并將氧化硼纖維粗紗編織成氧化硼纖維布； (3)低溫氮化熱處理:將氧化硼纖維布在氨氣氣氛下進行低溫氮化熱處理，得到氮化硼纖維布； (4)高溫?zé)崽幚?將氮化硼纖維布進行高溫?zé)崽幚怼?br>2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，其特征在于:步驟(I)硼酸的熔化溫度為800?1000°C，熔化時間為5?10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，其特征在于:步驟(I)采用拉絲漏板和拉絲機配合進行拉絲，拉絲漏板溫度為600?80(TC，拉絲機頭轉(zhuǎn)速為3500?5000轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，其特征在于:步驟(I)單束氧化硼纖維紗線中的纖維根數(shù)為50?500根，單根纖維的直徑為5?10 μ m0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，其特征在于:步驟(3)低溫氮化熱處理工藝參數(shù)為:氨氣流量為I?5m3/h，升溫速率為30?50°C /min，升溫至600?800 °C，保溫2?5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法，其特征在于:步驟(4)高溫?zé)崽幚砉に噮?shù)為:升溫速率為8?20°C /h，升溫至1400?1500°C，保溫I?3h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化工藝制備氮化硼纖維布的方法。所述方法包括以下四個步驟：(1)將硼酸熔化、拉絲，得到單束氧化硼纖維紗線；(2)將2～10束氧化硼纖維紗線合股并捻為單束氧化硼纖維粗紗，并將氧化硼纖維粗紗編織成氧化硼纖維布；(3)將氧化硼纖維布在氨氣氣氛下進行低溫氮化熱處理，得到氮化硼纖維布；(4)將氮化硼纖維布進行高溫?zé)崽幚?。本發(fā)明工藝簡單，易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，解決了因氮化硼纖維強度不足不能直接織布的問題，為高溫透波材料、防熱材料及電池隔膜的制備提供了性能優(yōu)異的基礎(chǔ)原材料。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-583
【公開號】CN104844222
【申請?zhí)枴緾N201510204140
【發(fā)明人】唐杰, 張銘霞, 王重海, 李傳山, 李伶, 唐建新, 齊學(xué)禮, 林雪, 李茹, 黃健, 張一馳
【申請人】山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計院有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月24日