主要成分的功能進(jìn)行說明： ①尿襄素；是一種植物生長調(diào)節(jié)劑，刺激植物成長。農(nóng)業(yè)科學(xué)試驗(yàn)表明，用微量濃度的 尿囊素于小麥、巧枯、蔬菜、大豆等作物，具有固果、早熟、增產(chǎn)等作用，還有促進(jìn)冬小麥增產(chǎn) W及提高早稻抗寒能力的作用，同時(shí)它又是開發(fā)各種復(fù)合肥、微肥、緩效肥及稀±肥的常規(guī) 添加原料，在農(nóng)業(yè)上具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0027] ②硫酸錠；是一種優(yōu)秀的氮肥(俗稱肥田粉)，適用于通常±壤和作物，能使枝葉成 長旺盛，提高果實(shí)質(zhì)量和產(chǎn)值，增強(qiáng)作物對(duì)災(zāi)禍的反抗能力，可作基肥、追肥和種肥，但長期 使用能夠致使±壤板結(jié)。
[0028] ⑨尿素：是最常用的化學(xué)肥料之一，尿素產(chǎn)量約占我國目前氮肥總產(chǎn)量的40%，是 僅次于碳錠的主要氮肥品種之一。尿素含氮（腳46%，是固體氮肥中含氮量最高的。尿素可 同時(shí)適用于作基肥和追肥。尿素是生理中性肥料，在±壤中不殘留任何有害物質(zhì)，長期施用 無不良影響。
[0029] ④鐵肥；鐵肥可分為無機(jī)鐵肥、有機(jī)鐵肥和馨合鐵肥=類。硫酸亞鐵和硫酸鐵是常 用的無機(jī)鐵肥。有機(jī)鐵肥的主要代表品種有尿素鐵絡(luò)合物硝酸六尿素合鐵）、黃腐酸二 胺鐵（尿素、硫酸亞鐵和黃腐酸制得）。其他無機(jī)鐵肥，如氧化鐵、硫酸亞鐵錠、碳酸亞鐵、一 水合磯酸亞鐵錠等。鐵也是植物必需微量營養(yǎng)元素之一，是植物中一些重要的氧化還原酶 的組分。硫酸亞鐵主要用于葉面噴施，也可用作基肥。有機(jī)鐵肥和馨合鐵肥用于噴施，效果 更好。
[0030] ⑥棚肥；棚肥是W提供植物養(yǎng)分為其主要功效的物料，常規(guī)棚肥是指W棚砂、棚 酸、棚儀肥等為主的棚化工制品作為農(nóng)業(yè)用的微量元素肥料。棚是植物必需的營養(yǎng)元素之 一，中國缺棚±壤在南方和北方都有，所化合理施用棚肥對(duì)發(fā)展中國農(nóng)業(yè)有重要意義。
[0031] ⑧鋒肥；鋒肥是W提供植物養(yǎng)分為其主要功效的肥料。最常用的鋒肥是走水硫酸 鋒和一水硫酸鋒。堿式硫酸鋒、氯化鋒、氧化鋒、硫化鋒、磯酸鋒、堿式碳酸鋒、鋒玻璃體、木 質(zhì)素碳酸鋒、環(huán)燒酸鋒乳劑和馨合鋒（Na2化-邸TA鋒寶）等均可作為鋒肥。后S種為有機(jī) 鋒肥，易溶于水。鋒肥可W基施、追施、浸種、拌種、噴施，一般說葉面噴施效果最好。
[0032] ⑦腐植酸及其制品；與氮、磯、鐘等元素結(jié)合制成的腐植酸類肥料(例如；用氨中 和腐植酸可制成腐植酸錠肥料)，具有肥料增效、改良±壤、刺激作物生長、改善農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量 等功能；腐植酸鋒、腐植酸尿素鐵分別在玉米缺鋒、果樹缺鐵上有良好的效果；腐植酸和除 草離、莽去津等農(nóng)藥混用，可W提高藥效、抑制殘毒；腐植酸鋼對(duì)治療蘋果樹腐爛病有效。
[0033] 用本專利提供的方法生產(chǎn)的液體復(fù)合肥含有尿素、硫酸錠、尿囊素及鐵、棚、鋒等 多種營養(yǎng)成分，具有較好的肥效，主要用作水稻、油菜等農(nóng)作物的基肥和追肥，也可作為多 種農(nóng)作物的葉面肥，具有一定的增產(chǎn)增質(zhì)和預(yù)防病蟲害效果。
[0034] 綜上，本發(fā)明的有益效果包括： ①本發(fā)明的方法綜合利用尿囊素生產(chǎn)廢水中的有效成分，W廢水、氨水、馨合鐵、聚合 棚、馨合鋒和腐殖酸為原料通過中和及馨合反應(yīng)合成含有尿素、硫酸錠、尿囊素及鐵、棚、鋒 等多種營養(yǎng)成分的液體復(fù)合肥。既能消耗常用尿囊素合成工藝中的所有廢水(約 t產(chǎn)品)，實(shí)現(xiàn)廢水無害化轉(zhuǎn)化，解決尿囊素生產(chǎn)中的環(huán)保突出問題，又能降低尿囊素生產(chǎn)成 本。
[0035] ②本發(fā)明的方法所設(shè)及到的中和反應(yīng)、馨合反應(yīng)、過濾等步驟均在常規(guī)溫度下進(jìn) 行，反應(yīng)條件溫和，易于控制，對(duì)設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單。
[0036] ⑨本發(fā)明方法生產(chǎn)的液體復(fù)合肥，因其含有尿素、硫酸錠、尿囊素及鐵、棚、鋒等多 種營養(yǎng)成分，具有較好的肥效，主要用作水稻、油菜等農(nóng)作物的基肥和追肥，也可作為多種 農(nóng)作物的葉面噴施肥料。經(jīng)農(nóng)業(yè)試用，對(duì)增產(chǎn)增質(zhì)和預(yù)防病蟲害有明顯效果。明顯提高了 企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【附圖說明】
[0037] 圖1是現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)尿囊素的工藝流程圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步 地詳細(xì)描述。
[0039] 本發(fā)明的尿囊素廢水的來源為(不包含在本
【發(fā)明內(nèi)容】
之內(nèi)，僅為本發(fā)明提供具有 代表性的原材料：尿囊素生產(chǎn)廢水）； 具體地，參見圖1，按照目前國內(nèi)外最常用的己醒酸-尿素-硫酸催化合成路線進(jìn)行 尿囊素制備。方法如下；往500化縮合反應(yīng)蓋中投入50wt%己醒酸1600kg(加水400kg稀 釋成40wt%的水溶液)，啟動(dòng)攬拌，加入尿素2500-26(K)kg，加入濃硫酸400-45化g，加熱升 溫至80-85°C，并于80-85°C保溫反應(yīng)，自析出固體時(shí)開始計(jì)時(shí)，保溫1-1. 5小時(shí)后，降溫至 65-75°C，繼續(xù)于65-75°C保溫反應(yīng)16-18小時(shí)。然后降至25-35°C，離屯、分離，水洗濾餅，直 至洗液抑7. 0,甩干，取濾餅干燥，得到尿囊素成品約1. 25-1. 28噸。濾液與洗液合并，混勻， 稱為尿囊素生產(chǎn)廢水，作為下述復(fù)合肥生產(chǎn)所需原料。尿囊素成品對(duì)己醒酸摩爾收率約為 69-71%。
[0040] 本發(fā)明提供的復(fù)合肥生產(chǎn)方法，將上述尿囊素生產(chǎn)廢水先用氨水中和，再加入馨 合鐵（E孤HA-化化）、聚合棚（化2日8〇13 ?軸2〇)、聲合鋒（化2化-邸TA)和腐植酸進(jìn)行聲合反應(yīng)， 然后將馨合反應(yīng)液過濾，得到含有尿素、硫酸錠、尿囊素及鐵、棚、鋒等多種營養(yǎng)成分的液體 復(fù)合肥。具體地，如圖2所示： 首先，中和反應(yīng)過程，用20-25wt%的氨水溶液中和尿囊素生產(chǎn)廢水，調(diào)節(jié)抑值至 6. 5-7. 0,中和反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20-25°C，氨水用量W終點(diǎn)抑值達(dá)標(biāo)為準(zhǔn)。
[0041] 其次，馨合反應(yīng)過程，往中和后的反應(yīng)液中加入馨合鐵（E孤HA-化化)、聚合棚 (NasBsO。'化日)、馨合鋒（化2化-邸TA)和腐植酸進(jìn)行馨合反應(yīng)，反應(yīng)溫度優(yōu)選為20-25°C，反 應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為4-6小時(shí)。馨合反應(yīng)投料質(zhì)量比（m/m)優(yōu)選為尿囊素生產(chǎn)廢水；馨合鐵：聚 合棚；馨合鋒；腐植酸=1:0. 04-0. 05:0. 02-0. 025:0. 015-0. 02:0. 01-0. 015。
[0042] 然后，過濾過程，將所得馨合反應(yīng)液過濾，除去微量不溶物，得到液體復(fù)合肥。
[0043] 上述方法所設(shè)及到的中和反應(yīng)、馨合反應(yīng)、過濾等步驟均在常規(guī)溫度下進(jìn)行，對(duì)設(shè) 備要求低，操作簡(jiǎn)單。其具體合成過程參見實(shí)施例2-5。
[0044] 用上述方法合成的液體復(fù)合肥在湖北省黃岡地區(qū)S個(gè)縣分別進(jìn)行水稻、小麥、油 菜S種農(nóng)作物試用，效果良好，詳見實(shí)施例6-8。
[0045] 實(shí)施例1，尿囊素的制備： 往500化縮合反應(yīng)蓋中投入50wt%己醒酸1600kg(加水400kg稀釋成40wt%的水溶 液)，啟動(dòng)攬拌，加入尿素2560kg，加入98%濃硫酸423kg，加熱升溫至80°C，并于78-80°C保 溫反應(yīng)，自析出固體時(shí)開始計(jì)時(shí)，保溫1小時(shí)后，降溫至70-72°C，繼續(xù)于70-72°C保溫反應(yīng) 17小時(shí)。然后降至30°C，離屯、分離，水洗濾餅，直至洗液抑7. 0,甩干，取濾餅干燥，得到尿囊 素成品1280kg。濾液與洗液合并，混勻，稱為尿囊素生產(chǎn)廢水，稱重計(jì)量14. 72噸(相當(dāng)于每 產(chǎn)出1噸尿囊素成品約產(chǎn)出廢水11. 5噸)，作為下述復(fù)合肥生產(chǎn)所需原料。尿囊素成品對(duì) 己醒酸的摩爾收率約為70. 9%。
[0046] 參見表1，通過分析檢測(cè)得知，本批14. 72噸尿囊素生產(chǎn)廢水成分為： 表1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 中和反應(yīng)：用氨水將尿囊素廢水的pH值調(diào)節(jié)至6. 5-7. O ; (2) 螯合反應(yīng)：加入螯合鐵、聚合硼、螯合鋅和腐植酸進(jìn)行反應(yīng)，所述尿囊素廢水、螯合 鐵、聚合硼、螯合鋅與腐植酸的質(zhì)量比為1:0. 04-0. 05:0. 02-0. 025:0. 015-0. 02:0. 01-0.0 l 5〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特征在于，所述方法還包 括： (3) 過濾：對(duì)步驟（2)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到液體復(fù)合肥。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特征在于，在步驟（1)中， 所述氨水的質(zhì)量濃度為20-25%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特征在于，在步驟（1)中， 中和反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為20-25°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特征在于，在步驟（2)中， 螯合反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為20-25°C，反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特征在于，所述螯合鐵為 EDDHA-FeNa，所述聚合硼為Na2B8O13 · 4H20,所述螯合鋅為Na2Zn-EDTA。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，其特性在于，包括以下步 驟： (1) 中和反應(yīng)：用質(zhì)量濃度20-25%的氨水將尿囊素廢水的pH值調(diào)節(jié)至6. 5-7. 0,中和 反應(yīng)溫度為20-25 °C ; (2) 螯合反應(yīng)：在步驟（1)所得的反應(yīng)液中加入EDDHA_FeNa、Na2B8013 WH2CKNa2Zn-EDTA 和腐植酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述尿囊素廢水、EDDHA-FeNa、Na2B8O13 · 4H20、Na2Zn-EDTA與腐 植酸的質(zhì)量比為 1:0. 04-0. 05:0. 02-0. 025:0. 015-0. 02:0. 01-0. 015,螯合反應(yīng)溫度為 20-25°C，螯合反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)； (3) 過濾，對(duì)步驟（2)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到液體復(fù)合肥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尿囊素廢水生產(chǎn)復(fù)合肥的方法，屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：用氨水將尿囊素廢水的pH值調(diào)節(jié)至6.5-7.0；加入螯合鐵、聚合硼、螯合鋅和腐植酸進(jìn)行反應(yīng)，所述尿囊素廢水、螯合鐵、聚合硼、螯合鋅與腐植酸的質(zhì)量比為1:0.04-0.05:0.02-0.025:0.015-0.02:0.01-0.015。本發(fā)明提供的方法綜合利用尿囊素生產(chǎn)廢水中的有效成分，并引入植物必須的鐵、硼、鋅、腐植酸等多種營養(yǎng)成分合成多功能復(fù)合肥，既能解決尿囊素生產(chǎn)中的環(huán)保突出問題，又能降低尿囊素生產(chǎn)成本，對(duì)設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單。該方法得到的復(fù)合肥具有較好的肥效，具有一定的增產(chǎn)和預(yù)防病蟲害效果。
【IPC分類】C05G3-04, C05G3-00
【公開號(hào)】CN104829342
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510222655
【發(fā)明人】鮑應(yīng)元, 徐雙喜, 鄧支華, 晏浩哲
【申請(qǐng)人】湖北省宏源藥業(yè)科技股份有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月5日