一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種陶瓷材料的制備方法，尤其涉及一種復(fù)合陶瓷材料的制備方法， 屬于材料科學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳化硼具有高熔點(diǎn)、高硬度、低密度以及良好的熱穩(wěn)定性及耐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，但由于 碳化硼陶瓷存在韌性差并且難燒結(jié)致密等缺點(diǎn)，不能滿足某些特殊工程應(yīng)用要求，而通過(guò) 加入第二相可達(dá)到增韌效果，從而滿足工程應(yīng)用需求，而碳化硅陶瓷材料以其獨(dú)特的高溫 強(qiáng)度、穩(wěn)定的化學(xué)性、超硬耐磨、抗熱沖擊性能，以及膨脹系數(shù)低等優(yōu)異性能，因此通過(guò)添加 碳化硅提高碳化硼的韌性，并且能保持其原來(lái)的物理及力學(xué)性能，成為一種不錯(cuò)的選擇。
[0003]目前常用的燒結(jié)工藝有無(wú)壓燒結(jié)，熱壓燒結(jié)以及反應(yīng)燒結(jié)等，其中熱壓燒結(jié)的成 本較高，并且對(duì)尺寸要求苛刻，不利于大批量生產(chǎn)；無(wú)壓燒結(jié)需要較高的燒結(jié)溫度，燒結(jié)較 為困難，成本高，燒結(jié)后尺寸發(fā)生變化，因而其使用受到一定限制，但反應(yīng)燒結(jié)具有工藝簡(jiǎn) 單、成本低、燒結(jié)時(shí)問(wèn)短、燒結(jié)溫度低、凈尺寸燒結(jié)等優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了熱壓燒結(jié)對(duì)尺寸要求苛刻 的不足，同時(shí)，降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時(shí)間，進(jìn)而降低了成本，因此反應(yīng)燒結(jié)具有很大優(yōu) 勢(shì)，具有廣闊應(yīng)用前景。碳化硼/碳化硅復(fù)合陶瓷材料是應(yīng)用熔融硅浸滲含碳碳化硼陶瓷 素坯制得的致密陶瓷燒結(jié)體。并且由于該方法具有燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、坯體收縮率小 (< 3% )，易于制備大尺寸復(fù)雜形狀構(gòu)件等特點(diǎn)，最適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有碳化硼陶瓷材料在應(yīng)用方面的不足，提供一種反應(yīng)燒結(jié)碳化 硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下 步驟：
[0007] ⑴混料：分別將重量百分比為80~90%的碳化硼、5~18%的碳粉、1~5%的 燒結(jié)助劑作為原料放入球磨罐中球磨5~10小時(shí)；
[0008] (2)成型：將步驟⑴中所得混合料置于模具中，經(jīng)80~120M Pa干壓成型，獲得 碳化硼陶瓷素坯；
[0009] (3)反應(yīng)燒結(jié)：將步驟（2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反應(yīng)燒結(jié)爐中，每100重量 份陶瓷素坯中加入1~2重量份的硅片進(jìn)行真空滲硅反應(yīng)燒結(jié)，獲得反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳 化硅復(fù)合陶瓷材料。
[0010] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的方法采用的原料及配比科學(xué)合理，生產(chǎn)方法安全、 成本低，所制成的碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料能夠滿足核工業(yè)乏廢料的熱中子屏蔽性能 要求。
[0011] 在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012] 進(jìn)一步，步驟（1)中所述燒結(jié)助劑為硼或硼與碳化硼的混合物。
[0013] 進(jìn)一步，步驟（3)中所述真空燒結(jié)過(guò)程為：低溫500~900°C，保持3~5小時(shí)，中 溫900~1450°C，保持4~6小時(shí)，高溫1450~1700°C，保持1~3小時(shí)，升溫速度10~ 2CTC /min〇
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明所得的碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的XRD譜圖；
[0015] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得的碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的SEM圖；
[0016] 圖1中，（1)表不實(shí)施例1 ;⑵表不實(shí)施例2 ; (3)表不實(shí)施例3 ;
【具體實(shí)施方式】
[0017] 以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并 非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0018] 實(shí)施例1:
[0019] 將800g碳化硼、180g碳粉、20g硼作為原料放入球磨罐中球磨5小時(shí)，將所得混 合料置于模具中，經(jīng)l〇〇MPa干壓成型，獲得碳化硼陶瓷素坯，將碳化硼陶瓷素坯放入反 應(yīng)燒結(jié)爐中，真空高溫?zé)Y(jié)過(guò)程為：升溫速度：l〇°C /min，低溫700°C，保持5小時(shí)，中溫： 1200°C，保持4小時(shí)，高溫1550°C，保持2小時(shí)，之后隨爐降溫，獲得反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化 硅復(fù)合陶瓷材料，圖1中最下面一條曲線為其XRD譜圖。
[0020] 實(shí)施例2 :
[0021] 將900g碳化硼、50g碳粉、50g硼作為原料放入球磨罐中球磨10小時(shí)，將所得混 合料置于模具中，經(jīng)120MPa干壓成型，獲得碳化硼陶瓷素坯，將碳化硼陶瓷素坯放入反 應(yīng)燒結(jié)爐中，真空高溫?zé)Y(jié)過(guò)程為：升溫速度：15°C /min，低溫500°C，保持4小時(shí)，中溫： 1450°C，保持5小時(shí)，高溫1700°C，保持1小時(shí)，之后隨爐降溫，獲得反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化 硅復(fù)合陶瓷材料，圖1中中間一條曲線為其XRD譜圖。
[0022] 實(shí)施例3 :
[0023] 將850g碳化硼、110g碳粉、40g硼作為原料放入球磨罐中球磨7小時(shí)，將所得混合 料置于模具中，經(jīng)80MPa干壓成型，獲得碳化硼陶瓷素坯，將碳化硼陶瓷素坯放入反應(yīng)燒結(jié) 爐中，真空高溫?zé)Y(jié)過(guò)程為：升溫速度：20°C /min，低溫900°C，保持3小時(shí)，中溫：1200°C， 保持4小時(shí)，高溫1450°C，保持2小時(shí)，之后隨爐降溫，獲得反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶 瓷材料，圖1中最上面一條曲線為其XRD譜圖。
[0024] 表1:實(shí)施例1-3中所得復(fù)合材料性能測(cè)試結(jié)果
[0025]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： ⑴混料：分別將重量百分比為80~90%的碳化硼、5~18%的碳粉、1~5%的燒結(jié) 助劑作為原料放入球磨罐中球磨5~10小時(shí)； (2) 成型：將步驟（1)中所得混合料置于模具中，經(jīng)80~120MPa干壓成型，獲得碳化 硼陶瓷素坯； (3) 反應(yīng)燒結(jié)：將步驟（2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反應(yīng)燒結(jié)爐中，每100重量份陶 瓷素坯中加入1~2重量份的硅片進(jìn)行真空滲硅反應(yīng)燒結(jié)，獲得反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅 復(fù)合陶瓷材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其 特征在于，步驟（1)中所述燒結(jié)助劑為硼或硼與碳化硼的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其 特征在于，步驟（3)中所述真空燒結(jié)過(guò)程為：低溫500~900°C，保持3~5小時(shí)，中溫900~ 1450°C，保持4~6小時(shí)，高溫1450~1700°C，保持1~3小時(shí)，升溫速度10~20°C/min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：(1)混料：分別將重量百分比為80～90％的碳化硼、5～18％的碳粉、1～5％的燒結(jié)助劑作為原料放入球磨罐中球磨；(2)成型：將步驟(1)中所得混合料置于模具中，經(jīng)干壓成型獲得碳化硼陶瓷素坯；(3)反應(yīng)燒結(jié)：將步驟(2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反應(yīng)燒結(jié)爐中，真空高溫?zé)Y(jié)浸滲熔融金屬硅片，獲得反應(yīng)燒結(jié)碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料。本發(fā)明的方法采用的原料及配比科學(xué)合理，生產(chǎn)方法安全、成本低，所制成的碳化硼-碳化硅復(fù)合陶瓷材料能夠滿足核工業(yè)乏廢料的熱中子屏蔽性能要求。
【IPC分類(lèi)】C04B35-65, C04B35-563
【公開(kāi)號(hào)】CN104817325
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510256908
【發(fā)明人】曹劍武, 高曉菊, 張叢, 滿蓬, 燕東明, 謝威, 周雅偉, 李國(guó)斌, 曲俊峰, 李康, 楊雙燕, 喬光利, 常永威, 趙斌, 林廣慶
【申請(qǐng)人】中國(guó)兵器工業(yè)第五二研究所煙臺(tái)分所
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年5月19日