凝膠膜燒結(jié)，燒結(jié)時以2—3°C /min的升溫速率升至600°C，燒結(jié)時間 3一 4ho
[0021]實施例1
以1:0.5的質(zhì)量比取氧化銷粉和預處理后的碳化娃晶須，加入前兩者質(zhì)量8%的淀粉、15%高嶺土和適量的水混合成漿料后研磨，在自然條件下放置24h后烘干，加入I %的羥丙基甲基纖維素和適量的水再次研磨；接著以SMPa的壓力利用管模模壓成型，成型后用電烘箱干燥，然后采用馬弗爐在200°C的溫度下以7V /min升溫速率至800°C燒結(jié)，再4°C /min升溫速率升至1250°C，然后在1250°C下恒溫約2h后冷卻取出，得到管式支撐體。
[0022]取Imol磨細的異丙醇鋁加入80°C的95mol的去離子水中進行磁力攪拌，用水浴加熱維持去離子水的溫度；再加入1.65 mo I/L的硝酸1/33L攪拌，約Ih后再加入1/33L的上述硝酸攪拌，約Ih后第三次加入1/33L的上述硝酸攪拌，約30min后加入0.15%Disponer-W511分散劑和0.02% DeformW-0506消泡劑，即得到溶膠；將制備好的支撐體外表面粘貼一層密封膜，再置于經(jīng)2個月老化后的上述溶膠中，以5cm/min的速度提拉出液面，再除去密封膜后置于水蒸氣氣氛中成膜，最后清洗管式膜外表面，在80°C溫度下初步干燥lOmin，然后降溫至50°C干燥20min，再降至室溫干燥1min ;最后以2°C /min的升溫速率升至600°C，燒結(jié)時間3h，即得復合膜。該膜容重在1.5左右，酸堿腐蝕重量損失率均小于1%，膜平均徑孔徑約0.6 μ m，抗彎強度為14MPa/m2，抗壓強度為12MPa。
[0023]實施例2
以1:0.6的質(zhì)量比取氧化銷粉和預處理后的碳化娃晶須，加入前兩者質(zhì)量10%的淀粉、20%高嶺土和適量的水混合成漿料后研磨，在自然條件下放置24h后烘干，加入1%的羥丙基甲基纖維素和適量的水再次研磨；接著以1MPa的壓力利用管模模壓成型，成型后用電烘箱干燥，然后采用馬弗爐在200°C的溫度下以6°C /min升溫速率至800°C燒結(jié)，再40C /min升溫速率升至1250°C，然后在1250°C下恒溫約2h后冷卻取出，得到管式支撐體。
[0024]取Imol磨細的異丙醇鋁加入85°C的10mol的去離子水中進行磁力攪拌，用水浴加熱維持去離子水的溫度；再加入1.65 mo I/L的硝酸0.05L攪拌，約Ih后再加入0.05L的上述硝酸攪拌，約Ih后第三次加入0.05L的上述硝酸攪拌，約30min后加入0.25%Disponer-W511分散劑和0.03% DeformW-0506消泡劑，即得到溶膠；將制備好的支撐體外表面粘貼一層密封膜，再置于經(jīng)2個月老化后的上述溶膠中，以lOcm/min的速度提拉出液面，再除去密封膜后置于水蒸氣氣氛中成膜，最后在80°C溫度下初步干燥lOmin，然后降溫至50°C干燥20min，再降至室溫干燥1min ;最后清洗支撐體外表面，再以2°C /min的升溫速率升至600°C，燒結(jié)時間4h，即得復合膜。該膜容重在1.5左右，酸堿腐蝕重量損失率均小于1%，膜平均徑孔徑約0.4 μ m，抗彎強度為16MPa/m2，抗壓強度為14MPa。
[0025]實施例3
以1:0.7的質(zhì)量比取氧化銷粉和預處理后的碳化娃晶須，加入前兩者質(zhì)量12%的淀粉、25%高嶺土和適量的水混合成漿料后研磨，在自然條件下放置24h后烘干，加入2%的羥丙基甲基纖維素和適量的水再次研磨；接著以12MPa的壓力利用管模模壓成型，成型后用電烘箱干燥，然后采用馬弗爐在200°C的溫度下以7°C /min升溫速率至800°C燒結(jié)，再40C /min升溫速率升至1250°C，然后在1250°C下恒溫約2h后冷卻取出，得到管式支撐體。
[0026]取Imol磨細的異丙醇鋁加入90°C的105mol的去離子水中進行磁力攪拌，用水浴加熱維持去離子水的溫度；再加入1.65 mo I/L的硝酸2/33L攪拌，約Ih后再加入2/33L的上述硝酸攪拌，約Ih后第三次加入2/33L的上述硝酸攪拌，約30min后加入0.3%Disponer-W511分散劑和0.04% DeformW-0506消泡劑，即得到溶膠；將制備好的支撐體外表面粘貼一層密封膜，再置于經(jīng)3個月老化后的上述溶膠中，以15cm/min的速度提拉出液面，除去密封膜后置于水蒸氣氣氛中成膜，最后在80°C溫度下初步干燥lOmin，然后降溫至50°C干燥20min，再降至室溫干燥1min ;最后清洗支撐體外表面，再以3°C /min的升溫速率升至600°C，燒結(jié)時間3h，即得復合膜。該膜容重在1.5左右，酸堿腐蝕重量損失率均小于1%，膜平均徑孔徑約0.5 μ m，抗彎強度為15MPa/m2，抗壓強度為13MPa。
[0027]上述實施方式僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應屬于本發(fā)明的范疇。
【主權(quán)項】
1.水處理用管式膜的制備方法，其包括以下步驟: (1)制備支撐體:以氧化鋁粉為骨料，加入碳化硅晶須、造孔劑、助燒劑和水混合成漿料后研磨，再對漿料陳化、烘干，然后加入增塑劑和水再次研磨，接著通過管模成型、烘干，然后燒結(jié)、清洗，得到管式支撐體； (2)制備溶膠:將研磨好的異丙醇鋁加入熱的去離子水中進行磁力攪拌，再分批加入硝酸，攪拌至溶液澄清透明，然后加入分散劑和消泡劑攪拌均勻，得到溶膠，再陳化溶膠； (3)涂覆:將支撐體外表面粘貼一層密封膜，再將支撐體浸入陳化的溶膠中，然后向上提拉出溶膠液面，使支撐體內(nèi)表面涂覆一層液態(tài)膜； (4)凝膠化:除去密封膜，再將涂有液態(tài)膜的支撐體放置于含有水蒸氣的氣氛中繼續(xù)成膜，使液態(tài)膜轉(zhuǎn)變成凝膠膜； (5)清洗、干燥:清洗管式支撐體的外表面，然后采用分級干燥法對凝膠膜干燥； (6)燒結(jié):對干燥的凝膠膜燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述碳化硅晶須通過預處理后再混合，預處理過程為:首先將晶須氧化除碳處理，再用氫氟酸和鹽酸的混合物進行酸處理，然后用去離子水清洗，最后烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述造孔劑為淀粉，助燒劑為高嶺土；氧化鋁粉與碳化硅晶須的質(zhì)量比為1:(0.5-0.7);所述淀粉占氧化鋁粉與碳化硅晶須總質(zhì)量的8% —12% ;所述高嶺土占氧化鋁粉與碳化硅晶須總質(zhì)量的15% —25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:陳化是在自然條件下放置24h，然后放入烘箱進行烘干；所述增塑劑為羥丙基甲基纖維素，加入量占氧化鋁粉與碳化硅晶須總質(zhì)量的.1 % —2 % .
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:成型壓力為8MPa—12MPa,燒結(jié)時首先在2000C —800°C的溫度下進行，升溫速率為(6 — 7) V /min ;然后在800°C —1250°C的溫度下進行，升溫速率為(3— 4) 0C /min ;最后在1250 °C下恒溫2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于:異丙醇鋁與去離子水的摩爾比為1:(95—105)，去離子水的溫度為80°C —90°C，硝酸濃度為1.65mol/L,其與異丙醇鋁的摩爾比為(0.15—0.3):1，硝酸均分三次加入，每次間隔時間為lh。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述分散劑為Disp0ner-W511，加入量為溶液質(zhì)量的0.15%—0.3% ;所述消泡劑為DeformW-0506，加入量為溶液質(zhì)量的0.02%—0.04%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:涂覆時的提拉速度為5— 15cm/ min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:干燥時先在80°C溫度下初步干燥lOmin，然后降溫至50°C干燥20min，再降至室溫干燥lOmin。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:燒結(jié)時以2-3°C /min的升溫速率升至.600 °C，燒結(jié)時間3 — 4h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及水處理用膜領(lǐng)域，具體說是水處理用管式膜的制備方法，包括以氧化鋁粉為骨料，加入碳化硅晶須、造孔劑、助燒劑和水混合成漿料后研磨，再對漿料陳化、烘干，然后加入增塑劑和水再次研磨、管模模壓成型、烘干、燒結(jié)、清洗，得到管式支撐體；將研磨好的異丙醇鋁加入熱的去離子水中進行磁力攪拌，再分批加入硝酸、分散劑和消泡劑攪拌均勻，得到溶膠，再陳化溶膠；再密封支撐體外表面，并涂覆、凝膠化、干燥、燒結(jié)。本方法通過控制水解溫度和去離子水的用量，可使得制備較為穩(wěn)定的溶膠；同時，在溶膠中加入適當?shù)姆稚┖拖輨┯兄诟纳迫苣z與支撐體表面的潤濕性，提高成膜質(zhì)量，可避免出現(xiàn)裂紋。
【IPC分類】C04B41-85, C04B38-00, C04B35-81
【公開號】CN104774026
【申請?zhí)枴緾N201510177549
【發(fā)明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月16日