80?90°C之間使之發(fā)生熱聚合反應(yīng)，幾分鐘后，溶液緩慢成膠，轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣z體。
[0030]步驟8:將獲得的棕色凝膠置入恒溫干燥箱中，于120°C下干燥24h，形成干凝膠。
[0031]步驟9:將干凝膠用研缽研碎成細(xì)粉，然后置入箱式電阻爐中800°C燒結(jié)5h，得到分散均勾的MgFe2O4磁性納米顆粒，其平均顆粒尺寸約為60nm。
[0032]實(shí)施例2
[0033]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:改變步驟3中防止凝膠塌縮劑葡萄糖為20g麥芽糖，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為IlOnm的MgFe2O4磁性納米顆粒。
[0034]實(shí)施例3
[0035]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:改變步驟3中防止凝膠塌縮劑葡萄糖為20g蔗糖，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為40nm的MgFe2O4磁性納米顆粒。
[0036]實(shí)施例4
[0037]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:在步驟I所得的前驅(qū)體溶液中加入0.090075g的碳顆粒，并改變步驟I中Mg (NO3) 2.6Η20和Fe (NO3) 3.9Η20的質(zhì)量分別為0.536g和2.02g，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為50nm且高度分散的MgFe2O4磁性納米顆粒。
[0038]實(shí)施例5
[0039]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:改變步驟I中的1.072g Mg(NO3)2.6H20為
1.18075g的Ca(NO3)2.4H20，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為10nm的CaFe2O4磁性納米顆粒。
[0040]實(shí)施例6
[0041]本實(shí)施例與實(shí)施例5的區(qū)別在于:在步驟I所得的前驅(qū)體溶液中加入0.090075g的碳顆粒，并改變步驟I中Ca(NO3)2.4H20和Fe (NO3)3.9H20的質(zhì)量分別為0.590375g和
2.02g，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為60nm且高度分散的CaFe2O4磁性納米顆粒。
[0042]實(shí)施例7
[0043]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:改變步驟I中的1.072g Mg(NO3)2.6H20為
1.3067g的Ba (NO3)2，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為160nm的BaFe2O4磁性納米顆粒。
[0044]實(shí)施例8
[0045]本實(shí)施例與實(shí)施例7的區(qū)別在于:在步驟I所得的前驅(qū)體溶液中加入0.090075g的碳顆粒，并改變步驟I中Ba (NO3) 2和Fe (NO 3)3.9H20的質(zhì)量分別為0.653305g和2.02g，經(jīng)燒結(jié)等過程獲得粒徑約為60nm且高度分散的CaFe2O4磁性納米顆粒。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，包括以下步驟: 步驟1:按MFe2O4(其中M為Mg，Ca，Ba的一種)的化學(xué)計(jì)量比為M:Fe = 1:2的比例稱取可溶性的鐵鹽和可溶性的M鹽分別溶解在去離子水中； 步驟2:在步驟I的前驅(qū)體溶液中加入與金屬陽離子摩爾比為2:1?1:1的螯合劑，使之與陽離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)； 步驟3:待步驟2中的螯合劑完全溶解后，加入與螯合劑質(zhì)量比為1:5?1:1的多糖或者單糖作為防止凝膠在干燥過程中塌縮的防止凝膠塌縮劑； 步驟4:待步驟3溶液澄清后，加入與陽離子摩爾比為9:1?9:6的丙烯酰胺單體； 步驟5:在步驟4的基礎(chǔ)上，加入與丙烯酰胺單體摩爾比為25:0?5:3的亞甲基雙丙稀酰胺； 步驟6:待上述溶液混合均勻后，用硝酸將整個前驅(qū)體溶液的pH值調(diào)節(jié)為I?6或用氨水將整個前驅(qū)體溶液的pH值調(diào)節(jié)為7?13 ;步驟1-6均伴隨磁力攪拌，以便添加物充分溶解； 步驟7:在步驟6的基礎(chǔ)上，采用熱聚合(60-120°C )或自然光聚合或伽馬射線聚合或紫外線聚合的聚合方式使所得溶液發(fā)生聚合反應(yīng)，溶液緩慢成膠轉(zhuǎn)變成棕色凝膠體； 步驟8:將獲得的凝膠體置入恒溫干燥箱中，于100-150°C下干燥12-48h，形成黑色干凝膠； 步驟9:將步驟8獲得的干凝膠用研缽研碎成細(xì)粉，然后置入箱式電阻爐中在500-1000°C的溫度燒結(jié)l-10h，得到高分散的MFe2O4磁性納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于:在所述步驟5所得的溶液中，添加聚合引發(fā)劑(過硫酸銨、偶氮二乙丁氰或四甲基二乙胺)引發(fā)丙烯酰胺與亞甲基雙丙烯酰胺發(fā)生聚合反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于:在所述步驟I所得的溶液中，添加與金屬離子摩爾比為1:9?1:1的碳顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟I中，可溶性的鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、醋酸鐵、三氯化鐵、或碳酸鐵的結(jié)晶水合物中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟I中，所述可溶性的M鹽為M硝酸鹽、M硫酸鹽、M醋酸鹽、M氯鹽、或M碳酸鹽的結(jié)晶水合物中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟2中的螯合劑為乙二胺四乙酸、檸檬酸、酒石酸、草酸、醋酸、甘氨酸或水楊酸中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述步驟3中的多糖為葡萄糖、蔗糖、淀粉、麥芽糖或乳糖中的一種。
【專利摘要】一種高分散鐵酸鹽磁性納米顆粒的制備方法，屬于無機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以可溶性的鐵鹽和M的可溶性鹽(M為Mg,Ca,Ba的一種)為原料，以絡(luò)合劑絡(luò)合上述金屬鹽，在酸性或堿性條件下添加丙烯酰胺與亞甲基雙丙烯酰胺聚合去限制絡(luò)合劑和金屬離子形成的絡(luò)合鹽的移動空間，進(jìn)而控制所制備目標(biāo)產(chǎn)物的顆粒尺寸大?。煌ㄟ^干燥、燒結(jié)等過程得到MFe2O4磁性納米顆粒。本發(fā)明原料低廉，利用丙烯酰胺與亞甲基雙丙烯酰胺快速成膠生成無毒無害的聚丙稀酰胺的優(yōu)勢、降低了整個反應(yīng)過程的毒性，并且工藝簡單，重復(fù)性好，操作方便，易于大批量生產(chǎn)，且所制備的MFe2O4磁性納米顆粒結(jié)晶性好、顆粒均勻細(xì)小，分散性好、形貌規(guī)整。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G49-00
【公開號】CN104724762
【申請?zhí)枴緾N201510114115
【發(fā)明人】祖小濤, 王仕發(fā), 向霞, 孫光壯, 劉偉
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月16日