一種高介電常數低損耗陶瓷電容器介質及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及電容器的電介質，具體涉及一種高介電常數低損耗陶瓷電容器介質及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 彩電、計算機、通訊、航空航天、導彈、航海等領域迫切需要擊穿電壓高、溫度穩(wěn)定 性好、可靠性高、小型化、大容量的陶瓷電容器。為了實現(xiàn)陶瓷電容器的小型化和大容量，要 求陶瓷電容器介質具有高介電常數；為了實現(xiàn)陶瓷電容器的擊穿電壓高，要求陶瓷電容器 介質的耐電壓高；同時，隨著人們對身體健康及環(huán)境保護的日益重視，要求陶瓷電容器介質 在制備、使用及廢棄的過程中不會對人體和環(huán)境造成危害，因而要求陶瓷電容器介質不含 鉛、鎘等金屬元素。
[0003] 目前，通常用于生產高壓高介陶瓷電容器介質中含有一定量的鉛，這不僅在陶瓷 電容器的生產、使用和廢棄過程中對人體和環(huán)境造成危害，而且對陶瓷電容器的性能穩(wěn)定 性也有不良影響。有些陶瓷電容器介質雖然不含鉛，在陶瓷電容器的生產、使用和廢棄過程 中對人體和環(huán)境的危害較小，但是介電常數太小，且/或耐電壓較低，且/或介質損耗較大。 綜上所述，現(xiàn)有的各種用于陶瓷電容器的介質無法同時滿足高介電常數、高耐電壓、低損耗 及環(huán)保等方面的要求。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種高介電常數低損耗陶瓷電容器介質以及 這種陶瓷電容器介質的制備方法，這種陶瓷介質介電常數高、耐電壓高、介質損耗低，并且 在使用過程中對環(huán)境無污染；本發(fā)明提供的陶瓷電容器介質的制備方法，在制備過程中對 環(huán)境無污染。采用的技術方案如下： 一種高介電常數低損耗陶瓷電容器介質，其特征在于由下述重量百分比的原料制 成：BaTiO3 54-91%，MgSnO3 2-13%，SrZrO3 2-15%，Nb2O5 0· 05-1%，CeO2 0· 03-1. 0%，ZnO 0· 1-1. 0%，Co2O3 0· 03-1. 0%，BiScO3 2-15%。
[0005] 在一種具體方案中，優(yōu)選上述高介電常數低損耗陶瓷電容器介質由下述重量 百分比的原料制成：BaTiO 3 66-82%，MgSnO3 3-13%，SrZrO3 3-9%，Nb2O5 0· 5-0. 8%，CeO2 0· 3-0. 6%，ZnO 0· 3-0. 7%，Co2O3 0· 3-0. 7%，BiScO3 4-10%。
[0006] 在另一種具體方案中，優(yōu)選上述高介電常數低損耗陶瓷電容器介質由下述重 量百分比的原料制成：BaTi0 3 70-85%，MgSnO3 3-13%，SrZrO3 3-8%，Nb2O5 0· 5-0. 8%，CeO2 0· 3-0. 6%，ZnO 0· 3-0. 7%，Co2O3 0· 5-0. 7%，BiScO3 4-10%。
[0007] 在另一種具體方案中，優(yōu)選上述高介電常數低損耗陶瓷電容器介質由下述重 量百分比的原料制成：BaTi0 3 7 3-88%，MgSnO3 3-13%，SrZrO3 3-8%，Nb2O5 0· 5-0. 8%，CeO2 0· 3-0. 6%，ZnO 0· 3-0. 7%，Co2O3 0· 3-0. 7%，BiScO3 4-10%。
[0008] 優(yōu)選上述8&1103、1^11〇3、5拉1〇 3』丨5(3〇3分別采用常規(guī)的化學原料以固相法合成。 例如： 上述BaTiO3 (鈦酸鋇）可采用如下工藝制備：按1:1的摩爾比配備BaCOjP TiO 2，然后 對BaCOjP TiO 2進行研磨并混合均勻，再將BaCO 3和TiO 2的混合物料放入氧化鋁坩堝內，于 1260°C下保溫120分鐘，得到BaTiO3。得到的BaTiO^W磨并過200目篩，備用。
[0009] 上述MgSnO3 (錫酸鎂）可采用如下工藝制備：按1:1的摩爾比配備MgCOjP SnO 2， 然后對MgCOjP SnO 2進行研磨并混合均勻，再將MgCO 3和SnO 2的混合物料放入氧化鋁坩堝 內，于1280°C下保溫120分鐘，得到MgSnO3。得到的MgSnO^W磨并過200目篩，備用。
[0010] 上述SrZrO3 (鋯酸鍶）可采用如下工藝制備：按1:1的摩爾比配備SrCOjP ZrO2, 然后對SrCOjP ZrO 2進行研磨并混合均勻，再將SrCO 3和ZrO 2的混合物料放入氧化鋁坩堝 內，于1280°C下保溫120分鐘，得到SrZrO3。得到的3拉1〇 3經研磨并過200目篩，備用。
[0011] 上述BiScO3 (鈧酸鉍）可采用如下工藝制備：按1 :1的摩爾比配備Sc2O3和Bi 203， 然后對Sc2O3和Bi 203進行研磨并混合均勻，再將Sc 203和Bi 203的混合物料放入氧化鋁坩堝 內，于820°C下保溫120分鐘，得到BiScO 3。得到的扮3(3〇3經研磨并過200目篩，備用。
[0012] 本發(fā)明還提供上述高介電常數低損耗陶瓷電容器介質的一種制備方法，其特征在 于依次包括下述步驟： (1) 按比例配備 BaTi03、MgSn03、SrZr03、Nb20 5、Ce02、ZnO、Co2O3和 BiScO 3; (2) 將步驟（I)所配備的 BaTiO3、MgSnO3、SrZrO3、Nb2O 5、CeO2、ZnO、Co2O3和 BiScO 3粉碎 并混合均勻，得到混合料； (3) 對步驟（2)得到的混合料進行烘干； (4) 向經步驟（3)烘干的混合料中加入粘合劑并進行造粒，得到顆粒狀物料； (5) 將步驟（4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片； (6) 將步驟（5)得到的生坯片置于溫度為1230-1250°C的環(huán)境下，保溫1-4小時，使生 坯片排出粘合劑并燒結，得到高介電常數低損耗陶瓷電容器介質。
[0013] 優(yōu)選上述步驟（1)所配備的BaTi03、MgSn03、SrZr0 3、BiScO3采用常規(guī)的化學原料 用固相法分別合成，具體合成方法(即制備方法）如上文所述。
[0014] 上述步驟（2)中，可以分別將各種原料粉碎后再混合均勻。也可以將各種原料混 合后進行粉碎；隨后邊粉碎邊混合，或完成粉碎后再使各種原料混合均勻。粉碎設備可采用 球磨，也可以采用其它粉碎設備。
[0015] 優(yōu)選上述步驟（2)中，采用行星球磨機對配備好的原料進行球磨，被球磨的原料、 所用球、所用水的重量比例為：原料：球：水=1:3: (0.6 - 1.0)，球磨過程持續(xù)4 一 8小時。
[0016] 上述步驟（3)中烘干的目的是去除混合料的水分。優(yōu)選上述步驟（3)中烘干溫度 為IKTC，烘干時間為12小時。
[0017] 上述步驟（4)中，粘合劑可采用聚乙烯醇水溶液。優(yōu)選粘合劑采用濃度為10%(重 量）的聚乙烯醇水溶液，所加入的聚乙烯醇水溶液的重量為經步驟（3)烘干的混合料的重 量的8 - 10%。造粒后可過40目篩。
[0018] 上述步驟（5)中，可采用干壓成型技術將步驟（4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯 片。優(yōu)選上述步驟（5)中，在20-30MPa的壓力下對顆粒狀物料進行干壓成型，得到生坯片。 干壓成型的工作溫度通常為室溫。
[0019] 得到的高介低損耗陶瓷電容器介質可用于制作陶瓷電容器。將上述高介電常數低 損耗陶瓷電容器介質置于溫度為780 - 870°C環(huán)境下，保溫15分鐘進行燒銀，形成銀電極， 再焊接引線并進行包封，即得高介低損耗陶瓷電容器。
[0020] 本發(fā)明的高介電常數低損耗陶瓷電容器介質具有如下優(yōu)點：不含鉛和鎘，在使用 過程中對環(huán)境無污染；介電常數高(介電常數達18700以上)，由于介電常數高，因而能實 現(xiàn)陶瓷電容器的大容量和小型化，符合陶瓷電容器的發(fā)展趨勢，能降低陶瓷電容器的成本； 耐電壓高，直流耐電壓可達14kV/mm以上，交流耐電壓可達6kV/mm以上，能擴大陶瓷電容 器的應用范圍；電容溫度變化率小，符合Y5V特性的要求，而且介質損耗小(介質損耗小于 0. 4%)，因而陶瓷電容器在使用過程中性能穩(wěn)定性好，安全性高。
[0021] 本發(fā)明的陶瓷電容器介質的制備方法具有如下優(yōu)點：燒結溫度較低(采用中溫燒 結，燒結溫度為1230 - 1250°C)，大大降低成本；并且利用不含鉛和鎘的電容器陶瓷普通化 學原料制備陶瓷電容器介質，在制備過程中對環(huán)境無污染。
[0022] 總而言之，本發(fā)明的高介電常數低損耗陶瓷電容器介質介電常數高、耐電壓高、介 質損耗低，在制備和使用過程中對環(huán)境無污染，并且能降低高介低損耗陶瓷電容器的成本， 適合于制備單片陶瓷電容器和多層片式陶瓷電容器。
【具體實施方式】
[0023] 實施例1 首先，以固相法合成 BaTi03、MgSn03、SrZr03、BiScO3。
[0024] 8&1103采用如下工藝制備：按1:1的摩爾比配備BaCOjP TiO2，然后對BaCOjP TiO2 進行研磨并混合均勻，再將BaCOjP TiO 2的混合物料放入氧化鋁坩堝內，于1260°C下保溫 120分鐘，得到BaTiO3。得到的BaTiO^W磨并過200目篩，備用。
[0025] 1%511〇3采用如下工藝制備：按1:1的摩爾比配備MgCOjPSnO 2，然后對MgCOjP SnO2 進行研磨并混合均勻，再將MgCOjP SnOj^混合物料放入氧化鋁坩堝內，于1280°C下保溫 120分鐘，得到MgSnO3。得到的MgSnO#^ff磨并過200目篩，備用。
[0026] 5拉1〇3采用如下工藝制備：按1:1的摩爾比配備SrCOjPZrO2，然后對SrC0#PZr0 2 進行研磨并混合均勻，再將SrCOjP ZrO 2的混合物料放入氧化鋁坩堝內，于1280°C下保溫 120分鐘，得到SrZrO3。得到的SrZrOg^jff磨并過200目篩，備用。
[0027] 815〇03采用如下工藝制備：按1 :1的摩爾比配備Sc2O3和Bi2O3，然后對Sc 2O3和 Bi2O3進行研磨并混合均勻，再將Sc 203和Bi 203的混合物料放入氧化鋁坩堝內，于820°C下保 溫120分鐘，得到BiScO 3。得到的扮3(3〇3經研磨并過200目篩，備用。
[0028] 然后，依次按下述步驟制備高介電常數低損耗陶瓷電容器介質： (1) 按比例配備 BaTi03、MgSn03、SrZr03、Nb20 5、Ce02、ZnO、Co2O3和 BiScO 3; 參照表I，配備的各種原料的重量百分比如下=BaTiO3 80%，MgSnO3 6%，SrZrO3 7. 5%， Nb2O5 0. 5%, CeO2 0. 4%, ZnO 0. 4%, Co2O3 0. 8%, BiScO3 4. 4% ； (2) 將步驟（1)所配備的 BaTiO3、MgSnO3、SrZrO3、Nb2O 5、CeO2、ZnO、Co2O3和 BiScO 3粉碎 并混合均勻，得到混合料； 本實施例中，采用行星球磨機對配備好的原料進行球磨，被球磨的原料、所用球、所用 水的重量比例為：原料：球：水=1:3: 0. 8,球磨過程持續(xù)6小時,得到上述混合料； (3) 對步驟（2)得到的混合料進行烘干； 本實施例中，烘干溫度為110°c，烘干時間為12小時； (4) 向經步驟（3)烘干的混