專利名稱：硫酸鈉法制取硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸鈉(芒硝)與氯化鉀作用制取硫酸鉀，回收氯化鈉(食鹽)的方法。
目前，在用硫酸鈉二段轉(zhuǎn)化氧化鉀制取硫酸鉀的方法中，通常是將一段轉(zhuǎn)化后的母液控制在“K+、Na+|CL-、SO42---H2O體系25℃相圖”中Na2SO4、NaCl和鉀芒硝的共飽和點C，對母液處理的三種方法分別使產(chǎn)品成本高或者設(shè)備投資大、能耗高或者付產(chǎn)品中合雜質(zhì)較多，NaCl含量小于80％，無法作為工業(yè)鹽使用。
本發(fā)明的目的，是提供一種工藝簡單，投資較少，鉀回收率較高，付產(chǎn)品達(dá)到工業(yè)一級鹽標(biāo)準(zhǔn)的制取硫酸鉀的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的在一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)器中，投入氯化鉀和硫酸鈉及二段轉(zhuǎn)化母液和清水或硫酸鈉水溶液，并將一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)母液控制在“K+、Na+|CL-、SO42--H2O體系25℃相圖”中NaCl、KCl和鉀芒硝的共飽和點d，反應(yīng)完全后，將料漿轉(zhuǎn)入離心機(jī)分離，得到鉀芒硝和一段轉(zhuǎn)化母液，母液進(jìn)入脫硝處理罐，并加入適量氯化鈣，常溫反應(yīng)完全后，將料漿轉(zhuǎn)入離心機(jī)分離，所得母液經(jīng)蒸發(fā)、高溫分離后，得付產(chǎn)品氯化鈉，母液經(jīng)冷卻結(jié)晶，然后分離回收氯化鉀，把一段轉(zhuǎn)化制得的鉀芒硝與氯化鉀、清水投入二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，并將母液控制在“K+、Na+|Cl-、SO42--H2O體系25℃相圖”中鉀芒硝、硫酸鉀和氯化鉀的共飽和點e，反應(yīng)終止后，料漿進(jìn)入離心機(jī)，經(jīng)分離得產(chǎn)品硫酸鉀和二段轉(zhuǎn)化母液。脫硝處理時加入罐內(nèi)的氯化鈣與罐內(nèi)母液中硫酸鹽的摩爾比為1∶1。
以下結(jié)合實施例詳細(xì)說明本發(fā)明。
實例1將62.8克硫酸鈉，62克氯化鉀(含KCL95％)及140克清水放入燒杯中，在25℃時攪拌反應(yīng)1小時，然后將料漿轉(zhuǎn)入抽濾器中過濾，得濕鉀芒硝74克(烘干后為67克)和一段轉(zhuǎn)化母液189克，取一段轉(zhuǎn)化母液180克于燒杯中，常溫下加入30％濃度的CaCL2溶液17.5克，攪拌20分鐘后轉(zhuǎn)入抽濾器，并用10克清水洗滌后，得濕固體硫酸鈣9克和母液，將母液蒸發(fā)部分水分，在100℃下趁熱過濾，得濕氯化鈉16.4克(烘干后為15克)和母液，再將母液轉(zhuǎn)入燒杯中冷卻至25℃，過濾后得濕氯化鉀9.4克(烘干后為8.5克)和母液58.5克，把一段轉(zhuǎn)化制得的干鉀芒硝66克與氯化鉀56克，清水139克，放入燒杯中，在25℃時攪拌反應(yīng)1小時后，轉(zhuǎn)入抽濾器，經(jīng)過濾得濕硫酸鉀76克(烘干后為67.5克)和二段轉(zhuǎn)化母液185克。
實例2將479Kg氯化鉀(含KCl90.72％)、907Kg硫酸鈉(含Na2SO497.79％)、775Kg水和2840Kg二段轉(zhuǎn)化母液投入一段轉(zhuǎn)化槽中，在25℃攪拌反應(yīng)1小時，然后將物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)分離，得鉀芒硝1110Kg和一段轉(zhuǎn)化母液3891Kg；將1110Kg鉀芒硝和340Kg氯化鉀及1954Kg水投入二段轉(zhuǎn)化槽中，在25℃攪拌反應(yīng)1小時后，經(jīng)離心機(jī)分離得濕硫酸鉀1064Kg和二段轉(zhuǎn)化母液2840Kg，二段轉(zhuǎn)化母液返回一段轉(zhuǎn)化槽，濕硫酸鉀經(jīng)氣流干燥得成品硫酸鉀1000Kg(含K2SO4＝92.95％，Cl-＝1.496％)；將一段轉(zhuǎn)化母液3891Kg轉(zhuǎn)入脫硝罐中，常溫下加入二水氯化鈣145Kg，攪拌30分鐘，沉降分離得濕二水硫酸鈣223Kg和母液3813Kg，將母液加堿凈化、蒸發(fā)，熱分離得氯化鈉775Kg(含NaCl＝96％)，液相經(jīng)冷卻結(jié)晶，分離得濕氯化鉀384Kg(含KCl＝96％)。
本發(fā)明工藝簡單，投資低，設(shè)備腐蝕小，無三廢排放，主產(chǎn)品硫酸鉀含K2O≥50％，C1-≤1.5％，達(dá)到農(nóng)用硫酸鉀優(yōu)級品；付產(chǎn)品氯化鈉含NaCl≥95.5％，達(dá)工業(yè)鹽優(yōu)質(zhì)品標(biāo)準(zhǔn)，鉀回收率達(dá)95％以上，本發(fā)明適用于新老企業(yè)，有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.硫酸鈉法制取硫酸鉀的方法，其特征是在一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)器中，投入氯化鉀和硫酸鈉及二段轉(zhuǎn)化母液和清水，反應(yīng)完全后，料漿經(jīng)離心機(jī)分離，得鉀芒硝和一段轉(zhuǎn)化母液，母液進(jìn)入脫硝處理罐，并加入氯化鈣，常溫反應(yīng)完全后，將料漿轉(zhuǎn)入離心機(jī)分離，所得母液經(jīng)蒸發(fā)，高溫分離后，得付產(chǎn)品氯化鈉，母液經(jīng)冷卻結(jié)晶，然后分離回收氯化鉀，把一段轉(zhuǎn)化制得的鉀芒硝與氯化鉀，清水投入二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，反應(yīng)終止后，料漿進(jìn)入離心機(jī)，經(jīng)分離得產(chǎn)品硫酸鉀和二段轉(zhuǎn)化母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)中，將母液控制在“K+、Na+|CL-、SO42--H2O體系25℃相圖”中NaCl、KCl和鉀芒硝的共飽和點d。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征是加入脫硝處理罐內(nèi)的氯化鈣與罐內(nèi)母液中硫酸鹽的摩爾比為1∶1。
全文摘要
硫酸鈉法制取硫酸鉀的方法，是將氯化鉀和硫酸鈉及二段轉(zhuǎn)化母液和清水投入一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，反應(yīng)完全后，料漿經(jīng)分離得鉀芒硝和母液，將母液轉(zhuǎn)入脫硝罐并加入氯化鈣，反應(yīng)完全后，經(jīng)分離、蒸發(fā)、再分離得副產(chǎn)品氯化鈉，其母液再經(jīng)冷卻結(jié)晶、分離回收氯化鉀，將鉀芒硝、氯化鉀和清水投入二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，反應(yīng)完全后，料漿經(jīng)分離即得產(chǎn)品硫酸鉀。本發(fā)明工藝簡單，投資低，產(chǎn)品硫酸鉀含K
文檔編號C01D5/00GK1119625SQ95110718
公開日1996年4月3日 申請日期1995年4月20日 優(yōu)先權(quán)日1995年4月20日
發(fā)明者李氣新, 賀其華 申請人:化學(xué)工業(yè)部長沙化學(xué)礦山設(shè)計研究院