專利名稱：一種形態(tài)硫的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料含硫量的測定方法。
在現(xiàn)有技術(shù)中，測定形態(tài)硫普遍使用化學(xué)分析法，如《煤和沉積巖中各種形式硫的提取和同位素樣品制備》(《科學(xué)通報》第38卷第20期1887-1890頁)所公開的方法，其步驟如下1.塊狀黃鐵礦硫的分離；2.單硫化物的分離；3.硫酸鹽的分離；4.黃鐵礦的分離；5.有機硫的提取。此方法流程長，不易操作，實驗裝置的氣密性要求高，不適合批量樣品的分析工作。
本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡便，尤其適用于批量樣品測定的形態(tài)硫測定方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種形態(tài)硫的測定方法，其特點是(1).將樣品研磨過80目篩；(2).稱取樣品，加助熔劑用碳硫分析儀直接測定硫含量，其值為樣品中總硫的含量；(3).稱取樣品，加熱樣品到550℃，可除去有機硫保留無機硫，用碳硫分析儀測定加熱后樣品的硫含量，其值為樣品中無機硫的含量；(4).稱取樣品并加入5-10％的鹽酸，可使氧化態(tài)的硫溶解，過濾后用碳硫分析儀測定溶質(zhì)的含量，其值為樣品中連測硫的含量；(5).通過列方程組還原硫、氧化硫、有機硫之和等于總硫，還原硫、氧化硫之和等于無機硫，還原硫、有機硫之和等于連測硫，可計算出樣品中還原硫、氧化硫、有機硫的含量。
本發(fā)明使用碳硫分析儀進行測量，用數(shù)學(xué)方法計算出各種形態(tài)硫的含量，因此快速、簡便，尤其適用于批量樣品的測定。
下面對本發(fā)明作進一步的描述(一)本方法主要分析流程1.將樣品研磨過80目篩；2.測總硫稱取樣品，加助熔劑直接測定硫含量；3.測無機硫稱取樣品，加熱樣品到550℃，除去有機硫保留無機硫，測定加熱后樣品的硫含量。
4.連測硫稱取一定重理的樣品加入5-10％的鹽酸，使硫酸鹽--氧化態(tài)的硫溶解，過濾，測定溶質(zhì)。
5.設(shè)總硫為A；無機硫為B；連測硫為C；還原硫(負(fù)二價硫)為S1；氧化硫(正六價)為S2；有機硫為S3。列方程組為S1+S2+S3＝A
S1+S2＝BS1+S3＝C解得S1＝B+C-AS2＝A-CS3＝A-B本項研究在對結(jié)果的處理上使用了分析化學(xué)中對比的方法，表1為用本方法測定的試驗樣品結(jié)果；表2為與經(jīng)典的、目前國際通用的化學(xué)測定法所做的比較，表中所引用的化學(xué)法測定結(jié)果是由中國科學(xué)院地質(zhì)所雷加錦博士測定并提供的。
表1.試驗樣品的測量值和計算結(jié)果(％)
表中分析號是試驗樣品編號；總硫、無機硫、連測硫分別為前述分析流程1，2，3，的測定結(jié)果；S1(還原硫)、S2(氧化硫)、S3(有機硫)分別為通過前述方程式(1)(2)(3)解得的各種形態(tài)硫的含量。
表2.與化學(xué)方法測量結(jié)果的比較(％)
表中S1(還原硫)、S2(氧化硫)、S3(有機硫)為用本方法測定的各種形態(tài)硫的結(jié)果；S1(化學(xué)法)、S2(化學(xué)法)、S3(化學(xué)法)為用經(jīng)典的化學(xué)方法測定的各種形態(tài)硫的結(jié)果。
表3.兩種方法測定結(jié)果的相對誤差
*此樣為含油頁巖(二)操作步驟1.將樣品研磨過80目篩；2.稱取一定量的樣品放入100ml的燒杯中，加入5-10％的鹽酸稀溶液，置于電熱板上加熱溶解，將溶解好的樣品過濾轉(zhuǎn)移至坩堝中，用蒸餾水淋洗至中性，放在金屬坩堝架上，置于80℃的烘箱內(nèi)烘干，待用；3.稱取一定量的樣品于坩堝中，放入一可控溫加熱裝置內(nèi)加熱，至550℃冷卻取出，待用；4.稱取一定量的樣品放入坩堝中，待用；5.打開碳硫分析儀，待儀器監(jiān)測顯示可進行分析時，先測標(biāo)樣，選擇適當(dāng)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定儀器，待儀器標(biāo)定完成后，分別取上述步驟2，3，4，所準(zhǔn)備好的樣品，加入鐵屑約1g，鎢粒約1g，放入高頻感應(yīng)爐中燃燒測定，將測定結(jié)果代入方程式計算結(jié)果。
本方法是從完全不同干傳統(tǒng)的化學(xué)方法的思維角度提出的，它利用各種含硫化合物的物理、化學(xué)性質(zhì)間的差異測定含量，找出它們之間的關(guān)系，最后用數(shù)學(xué)計算中解方程式的方法計算出各種形態(tài)硫的含量。
本方法快速、簡便，尤其使用于生產(chǎn)中大批量樣品的分析工作。與化學(xué)方法相比最明顯的優(yōu)勢在于分析速度快，易操作化學(xué)方法測定中一套實驗裝置分析一塊樣品需要2-3天的時間，本方法全部分析流程需2天，可分析30-50塊樣品，兩者相比效果明顯。
權(quán)利要求
1.一種形態(tài)硫的測定方法，其特征在于(1).將樣品研磨過80目篩；(2).稱取樣品，加助熔劑用碳硫分析儀直接測定硫含量，其值為樣品中總硫的含量(A)；(3).稱取樣品，加熱樣品到550℃，可除去有機硫保留無機硫，用碳硫分析儀測定加熱后樣品的硫含量，其值為樣品中無機硫的含量(B)；(4).稱取樣品并加入5-10％的鹽酸，可使氧化態(tài)的硫溶解，過濾后用碳硫分析儀測定溶質(zhì)的含量，其值為樣品中連測硫的含量(C)；(5).通過列方程組還原硫(S1)、氧化硫(S2)、有機硫(S3)之和等于總硫(A)，還原硫(S1)、氧化硫(S2)之和等于無機硫(B)，還原硫(S1)、有機硫(S3)之和等于連測硫(C)，可計算出樣品中還原硫(S1)、氧化硫(S2)、有機硫(S3)的含量。
全文摘要
一種形態(tài)硫的測定方法,其特點是:(1).將樣品研磨過80目篩;(2).稱取樣品,加助熔劑直接測定硫含量為總硫的含量(A);(3).稱取樣品,加熱樣品到550℃,測定加熱后樣品的硫含量為無機硫的含量(B);(4).稱取樣品并加入5—10%的鹽酸,過濾后測定溶質(zhì)的含量為連測硫的含量(C);(5).計算樣品中還原硫(S1=B+C－A)、氧化硫(S2=A－C)、有機硫(S3=A－B)的含量。以上測量皆用碳硫分析儀。本發(fā)明快速、簡便,尤其適用于批量樣品的分析。
文檔編號G01N33/00GK1193109SQ98100650
公開日1998年9月16日 申請日期1998年2月27日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月27日
發(fā)明者徐冠軍 申請人:石油勘探開發(fā)科學(xué)研究院實驗中心