專(zhuān)利名稱(chēng)：硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種采用硫酸法制取萃取磷酸及其含磷混合溶液的方法。該萃取磷酸及含磷混合溶液可用于生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸氫鈣或其它磷酸鹽。
目前在國(guó)內(nèi)、外濕法飼料磷酸氫鈣生產(chǎn)中，不少采用硫酸直接分解磷礦粉獲取萃取磷酸及含磷混合溶液，然后再將該混合溶液作為中間產(chǎn)物送入后工序脫氟處理，處理后的磷酸和含磷混合液再經(jīng)加入氫氧化鈣或碳酸鈣沉淀出飼料磷酸氫鈣，再經(jīng)烘干即得產(chǎn)品。美國(guó)專(zhuān)利US4，154，799(
公開(kāi)日1979年5月15日)公開(kāi)的《磷酸氫鈣的生產(chǎn)》及《磷酸鹽工業(yè)》1987年第1期“硫酸法生產(chǎn)飼料磷酸氫鈣工藝探討”中記敘的工藝方法就是這種采用硫酸直接與磷礦粉作用以獲得萃取磷酸及含磷混合液的。采用此種方法制取萃取磷酸，雖然具有生產(chǎn)設(shè)備及工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但由于一是直接通過(guò)硫酸分解磷礦時(shí)必須加入過(guò)量的酸才能達(dá)到最佳萃取率;二是磷礦粉本身含有大量的碳酸鹽雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在反應(yīng)過(guò)程中亦將消耗大量的酸;其次，由于雜質(zhì)中含有碳酸鎂，致使溶液的過(guò)濾強(qiáng)度降低，設(shè)備生產(chǎn)能力下降。因此，上述背景技術(shù)存在著硫酸消耗高，設(shè)備生產(chǎn)能力受到限制，經(jīng)濟(jì)效益較差等弊病。
本發(fā)明的目的是在背景技術(shù)的基礎(chǔ)上，改進(jìn)其制取萃取磷酸及含磷溶液和對(duì)原料磷礦粉處理的工藝方法，以達(dá)到降低硫酸的消耗，改善生產(chǎn)流程中溶液的過(guò)濾性能，提高其生產(chǎn)能力和經(jīng)濟(jì)效益等目的。
本發(fā)明的解決方案是采用磷礦粉(或磷礦漿)與由萃取槽來(lái)的經(jīng)過(guò)濾后的萃取磷酸反應(yīng)，使磷礦粉中的碳酸鹽與磷酸作用，放出二氧化碳?xì)怏w;萃取磷酸中過(guò)量的游離酸與鈣作用生成相應(yīng)的鈣鹽，降低磷酸中游離酸的含量。其反應(yīng)原理如下
然后加入適量的水、絮凝劑并進(jìn)行沉降分離經(jīng)分離后的上層清液作為目的物送入清液池貯備;下層富含磷礦粉的稠漿輸入萃取槽再與硫酸作用以獲得萃取磷酸;萃取反應(yīng)后料漿再送入過(guò)濾機(jī)進(jìn)行固液分離，分離后的萃取磷酸再送入分解槽與磷礦粉進(jìn)行上述脫碳、脫硫反應(yīng);洗液(淡磷酸)則返回萃取槽和硫酸一同與從分解槽來(lái)的稠漿反應(yīng)，如此反復(fù)循環(huán)，從而制得本發(fā)明所指的萃取磷酸及含磷溶液。本發(fā)明的工藝方法包括a、將萃取磷酸輸入分解槽對(duì)原料磷礦粉進(jìn)行預(yù)處理，以除去原料中的碳酸鹽和萃取磷酸中過(guò)量的游離硫酸，然后加入適量的水、絮凝劑，經(jīng)攪勻后沉降分離;
b、經(jīng)沉降分離后包含磷酸及含磷溶液的上層清液作為目的物送入清液槽貯存，下層富含磷礦粉的稠漿送入萃取槽與硫酸及由過(guò)濾機(jī)來(lái)的洗液反應(yīng)以制取萃取磷酸，萃取反應(yīng)后的料漿再送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾;
c、經(jīng)過(guò)濾分離出的萃取磷酸再送入分解槽重復(fù)a程序?qū)υ线M(jìn)行預(yù)處理，而洗液則返回萃取槽，濾餅磷石膏則作為渣料排出。
在本發(fā)明中萃取磷酸對(duì)磷礦粉(或礦漿)進(jìn)行預(yù)處理的時(shí)間為30～200分鐘，最好為60～90分鐘，反應(yīng)溫度為10～80℃，最好為30～60℃。預(yù)處理反應(yīng)后的加水量以維持清液濃度(以P2O5)計(jì))在14～18%之間為宜。加入的絮凝劑為非離子型聚丙稀酰胺。本發(fā)明所制得的目的物，即磷酸及含磷混合溶液既可按常規(guī)工藝進(jìn)行脫氟處理后，再加入氫氧化鈣或碳酸鈣，經(jīng)沉淀、烘干得飼料磷酸氫鈣亦可以該混合溶液作為原料，直接用于生產(chǎn)磷酸銨、磷酸鈉等磷酸鹽。
本發(fā)明由于采用萃取磷酸首先對(duì)原料磷礦粉進(jìn)行預(yù)處理，既降低了原料中的碳酸鹽，特別是鎂鹽的含量，又除去了萃取磷酸中的游離硫酸，從而提高了進(jìn)入萃取槽的磷礦粉的品位，改善了溶液的過(guò)濾性，過(guò)濾強(qiáng)度由原來(lái)的350～400kg(干基)/m2·hr提高到700～800kg/m2·hr即提高了一倍，同時(shí)還可減少硫酸用量1/4～1/3。因此，本發(fā)明不但可提高設(shè)備的生產(chǎn)能力，且具有硫酸耗量低，經(jīng)濟(jì)效益高等特點(diǎn)。
附圖及


附圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。
圖中1、分解槽，2、清液(成品)槽，3、萃取槽，4、過(guò)濾機(jī)，A、為磷礦粉加入口，B、萃取磷酸輸入管道，C、萃取磷酸及含磷溶液輸出口，D、硫酸加入口，E、洗液(淡磷酸)輸入管道，F(xiàn)、清水加入口，H、排渣口。
實(shí)施例本實(shí)施例分解槽1清液槽2，萃取槽3及過(guò)濾機(jī)4均采用常規(guī)設(shè)備。其過(guò)濾用逆流過(guò)濾。工藝流程為從A處向分解槽1加入磷礦粉(礦粉中P2O5含量為30%左右)然后加水配成比重為1.85的磷礦漿4.5m3(亦可直接加入磷礦漿)然后加入7m3比重為1.27的萃取磷酸(P2O5含量約為21.0%)，在常溫下攪拌反應(yīng)1小時(shí)，再加入2.5m3的水并攪拌均勻，然后加入1‰的聚丙稀酰胺絮凝劑50kg后沉降1小時(shí)再采用虹吸方式將上層磷酸和含磷清液經(jīng)C放入清液槽2作為目的物貯存?zhèn)溆?下層稠漿放入萃取槽3與約3.5T比重為1.28的硫酸進(jìn)行萃取反應(yīng)，同時(shí)將過(guò)濾機(jī)4的洗液由E返回萃取槽3以維持其工藝指標(biāo)經(jīng)萃取后的料漿由G送入過(guò)濾機(jī)4進(jìn)行固液分離，濾液(即萃取磷酸)經(jīng)B送入分解槽1對(duì)原料礦粉進(jìn)行預(yù)處理，濾渣經(jīng)逆流洗滌后，洗液由E返回萃取槽3，而濾渣(磷石膏)送堆碼場(chǎng)處理。
本實(shí)施例所獲得的磷酸及含磷溶液中殘留硫酸含量(以SO3計(jì))由常規(guī)工藝的35g/dm降至5～8g/dm，經(jīng)過(guò)分解槽1預(yù)處后的礦漿(即由分解槽1放入萃取槽3的稠漿)中CaO/P2O5比值由常規(guī)工藝的1.40～1.50降至1.03～1.24，固液分離時(shí)的過(guò)濾強(qiáng)度由350～400kg(干渣)/m2·hr提高到700～800kg(干渣)/m2·hr;平均萃取率96%，平均洗滌率98.5%。原有萃取槽(φ6200×2800mm)與過(guò)濾機(jī)(PF-14)匹配的裝置生產(chǎn)能力(以P2O5計(jì))由17T/日提高到34T/日。
權(quán)利要求
1.一種硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于該方法包括a、將萃取磷酸輸入分解槽對(duì)原料磷礦粉進(jìn)行預(yù)處理，以除去原料中的碳酸鹽和萃取磷酸中過(guò)量的游離硫酸，然后加入適量的水、絮凝劑，經(jīng)攪勻后沉降分離；b、經(jīng)沉降分離后包含磷酸及含磷溶液的上層清液作為目的物送入清液槽貯存，下層富含磷礦粉的稠漿送入萃取槽與硫酸及由過(guò)濾機(jī)來(lái)的洗液反應(yīng)以制取萃取磷酸，萃取反應(yīng)后的料漿再送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾；c、經(jīng)過(guò)濾分離出的萃取磷酸再送入分解槽重復(fù)a程序?qū)υ线M(jìn)行預(yù)處理，而洗液則返回萃取槽，濾餅磷石膏則作為渣料排出。
2.按權(quán)利要求1所述硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于萃取磷酸對(duì)磷礦粉進(jìn)行預(yù)處理的時(shí)間為30～200分鐘，最好為60～90分鐘。
3.按權(quán)利要求1所述硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為10～80℃，最好為30～60℃。
4.按權(quán)利要求1所述硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于預(yù)處理后的加水量以維持清液濃度(以P2O5計(jì))在14～18%之間為宜。
5.按權(quán)利要求1所述硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于所述絮凝劑為非離子型聚丙稀酰胺。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種采用硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，包括采用萃取磷酸對(duì)磷礦粉預(yù)處理以除去碳酸鹽及游離酸再經(jīng)沉降，上層清液即為目的物，而下層稠漿再與硫酸反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾而得的萃取磷酸再送入反應(yīng)槽對(duì)磷礦粉進(jìn)行預(yù)處理，而洗液返回萃取槽，濾餅作渣料排出。該方法由于對(duì)原料進(jìn)行了預(yù)處理，降低了碳酸鹽及游離酸的含量，從而可較常規(guī)方法減少硫酸耗量1/4～1/3，并改善了溶液的過(guò)濾性，提高了設(shè)備的生產(chǎn)能力和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01B25/00GK1113880SQ9411177
公開(kāi)日1995年12月27日 申請(qǐng)日期1994年6月1日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月1日
發(fā)明者龔家竹 申請(qǐng)人:龔家竹