專利名稱：催化一步產(chǎn)重質(zhì)純堿及其固定蒸汽分解反應(yīng)爐裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于重質(zhì)純堿生產(chǎn)的新方法，重質(zhì)純堿的優(yōu)點(diǎn)是重度大、顆粒大、耐磨性好，不易結(jié)塊，可節(jié)省大量的包裝和運(yùn)輸費(fèi)用，特別是用于煉鋼和玻璃生產(chǎn)可延長(zhǎng)爐子使用壽命，目前發(fā)達(dá)國(guó)家重質(zhì)純堿產(chǎn)量占80-90%。
目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)化生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法是分多步進(jìn)行的，首先是將氨堿法、聯(lián)堿法生產(chǎn)出來的碳酸氫鈉，加入旋轉(zhuǎn)爐內(nèi)，用2.2-3.2MP壓力的水蒸汽作為加熱介質(zhì)，在220-235℃溫度下經(jīng)旋轉(zhuǎn)煅燒制成輕質(zhì)純堿。然后將輕質(zhì)純堿送混水機(jī)在90-100℃加入一定數(shù)量的水制成一水碳酸鈉。最后再送入旋轉(zhuǎn)煅燒爐在140-180℃的溫度下煅燒干燥制成重質(zhì)純堿。由于該方法必然要生成一種中間化合物一水碳酸鈉，所以很難制得優(yōu)質(zhì)，均勻固體的重質(zhì)純堿。
直接以碳酸氫鈉為原料生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法有美國(guó)專利3451767所說的是一步濕法制取重質(zhì)純堿是將碳酸鈉或含碳酸氫鈉化合物加入含碳酸鈉漿液的反應(yīng)器中，循環(huán)流經(jīng)熱交換器，并維持在135℃-200℃的分解溫度再將生成的碳酸鈉還處于懸浮狀態(tài)時(shí)即將其放出，最后再?gòu)哪敢褐蟹蛛x出來。該方法由于用固體、液體混合循環(huán)反應(yīng)，操作較為復(fù)雜，并且換熱器壁很容易結(jié)塊，造成停車。將無水碳酸鈉從母液中分離還需經(jīng)過濾、洗滌干燥等工序。中國(guó)專利85108727所說的是一種防止熱交換器壁上結(jié)垢的一種方法。歐洲專利138076是采用4-5個(gè)反應(yīng)器經(jīng)多步分解的方法制取無水碳酸鈉，需用的設(shè)備多而龐大，流程復(fù)雜。實(shí)施例中制出的碳酸鈉含水量為23-25.34%，濃料漿中碳酸鈉含水量?jī)H為68-71.24%，碳酸氫鈉分解率為94.6-96.1%。
本發(fā)明的目的在于克服上述已知方法的缺點(diǎn)，簡(jiǎn)化工藝流程設(shè)備、降低能耗，提供一種很經(jīng)濟(jì)的簡(jiǎn)便的直接由碳酸氫鈉經(jīng)催化一步法制取優(yōu)質(zhì)純堿的工業(yè)生產(chǎn)新方法。
本發(fā)明的工藝生產(chǎn)過程如附

圖1所示。原料碳酸氫鈉是采用本發(fā)明人的催化循環(huán)法生產(chǎn)的含有微量催化劑碳酸氫鈉，(即催化循環(huán)法生產(chǎn)碳酸氫鈉)。裝入固定蒸汽分解反應(yīng)爐2中。(也可使用氨堿法、聯(lián)堿法生產(chǎn)的固體碳酸氫鈉，但分解反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，有時(shí)會(huì)發(fā)生分解率不高現(xiàn)象。在聯(lián)堿或氨堿法的碳化制堿塔中加入微量催化劑和其它助劑同樣可提高氨鈉轉(zhuǎn)化率，即成為催化循環(huán)法生產(chǎn)的碳酸氫鈉)。裝料高度約為分解爐設(shè)備有效高度的5/6，然后將反應(yīng)爐裝料蓋密封，分解爐上、中、下部各裝有一個(gè)壓力表和一個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，起動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)18，將空氣送至換熱器17，使空氣溫度升至120-150℃后熱空氣從上部經(jīng)氣體分布器6和/或下部經(jīng)氣液流通承受器4進(jìn)入分解反應(yīng)爐中，根據(jù)需要出口氣體可從上部和/或下部、中部經(jīng)放空閥7出來，當(dāng)固定蒸汽分解爐反應(yīng)爐內(nèi)物料升溫至80-140℃，工作1-4小時(shí)后停掉風(fēng)機(jī)關(guān)閉所有空氣系統(tǒng)閥門。然后將過熱蒸汽8或飽和蒸汽9，送至水分離器10，(使用的過熱蒸汽溫度應(yīng)大于200℃)，蒸汽經(jīng)水分離器后，可從上部和/或下部經(jīng)汽體分布器6、氣液流通承受器4，進(jìn)入分解反應(yīng)爐2，將爐內(nèi)反應(yīng)壓力升至0.3-0.8MPa(表壓)，打開排氣閥，將爐內(nèi)溫度升至140-180℃，排出的混合氣體一部份從排氣帶5或氣液流通承受器4，經(jīng)過排氣管11或12，另一部份經(jīng)過氣水分離器13，將液體分離，分離液中含有2-24%(重量百分濃度)，碳酸鈉分離后的液體送換熱蒸發(fā)器14，制取一水碳酸鈉或重質(zhì)純堿。分離器的氣體與排氣管11或12來的氣體，會(huì)合后經(jīng)換熱蒸發(fā)器14，將熱量傳給換熱器，出口氣也可以不經(jīng)排氣管11、12，直接經(jīng)分離器到換熱器14，氣體從換熱器14出來進(jìn)入冷卻分離器15用水進(jìn)一步將氣體冷卻至室溫，冷卻氣體壓力在0.3-0.8MPa(表壓)、二氧化碳重量百分濃度為90-100%不需壓縮機(jī)可直接送碳化塔16制取碳酸氫鈉。物料在分解反應(yīng)爐內(nèi)在0.3-0.8MPa(表壓)的壓力和140-180℃溫度下反應(yīng)2-8小時(shí)后，將蒸汽關(guān)掉，并將壓力降至常壓，然后啟動(dòng)風(fēng)機(jī)將空氣送入換熱器17，使空氣溫度升至130-160℃，熱空氣從分解爐上部和/或下部進(jìn)入固定蒸汽分解爐中，經(jīng)放空閥7排出，重質(zhì)純堿中水份隨熱空氣排出經(jīng)過2-8小時(shí)鼓風(fēng)干燥后，即得無水重持純堿。其碳酸鈉的重量百分濃度為98-99.8%氯化鈉的重量百分濃度為0.05-0.8%、水的重量百分濃度為0.1-1.6%。本方法生產(chǎn)的重質(zhì)純堿表觀密度為1.06-1.16公斤/立方分米，上述產(chǎn)品是碳酸氫鈉在固定蒸汽分解反應(yīng)爐內(nèi)一步分解反應(yīng)制得的重質(zhì)純堿。
附圖2 描述了本發(fā)明的碳酸氫鈉固定蒸汽分解反應(yīng)爐裝置，包括分解反應(yīng)爐體2、密封盤(蓋)19氣體分布器6壓力表20測(cè)溫管21排氣帶5放空閥7氣液流通承受器4，氣水分離器13，振動(dòng)器22，排氣管11、12組成。
本發(fā)明提供了一個(gè)工業(yè)化生產(chǎn)重質(zhì)純堿的新方法，本發(fā)明由于改高壓(22kg/cm2-32kg/cm2)鍋爐為低壓(3kg/cm2-8kg/cm2)鍋爐、改旋轉(zhuǎn)煅燒爐為固定蒸汽分解反應(yīng)爐，不需要龐大而繁多的返堿運(yùn)輸設(shè)備，機(jī)械傳動(dòng)設(shè)備少，維護(hù)費(fèi)用低，設(shè)備簡(jiǎn)單造價(jià)低、制造容易，占地面少、投資省。又因從碳酸氫鈉制備重質(zhì)純堿現(xiàn)有技術(shù)系用旋轉(zhuǎn)煅燒制成輕質(zhì)堿，然后經(jīng)水合制成一水碳酸鈉，再經(jīng)旋轉(zhuǎn)煅燒制成重質(zhì)純堿、同時(shí)還需要50%煅燒后成品碳酸鈉作為返堿。而本發(fā)明采用固定蒸汽分解爐一次分解反應(yīng)干燥后即成重質(zhì)純堿，省掉了由輕質(zhì)純堿生產(chǎn)重質(zhì)純堿工段及該工藝生產(chǎn)過程中的一切設(shè)備，同時(shí)本發(fā)明生產(chǎn)過程中無需返堿。由于本發(fā)明分解反應(yīng)爐分解出來的二氧化碳具有(3kg/cm2-8kg/cm2表壓)、可直接送碳化塔制堿不需用壓縮機(jī)。本發(fā)明在生產(chǎn)過程中沒有形成一水碳酸鈉的中間過程，制得的產(chǎn)品質(zhì)量高，表觀密度為1.0-1.16公斤/立方分米、大于現(xiàn)有技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)0.8-1.0公斤/立方分米。與現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)重質(zhì)純堿相比，本發(fā)明具有工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗少、成本低、投資少的特點(diǎn)。
實(shí)施例1將催化法生產(chǎn)的碳酸氫鈉120kg裝入固定蒸汽分解反應(yīng)爐中(裝入的小蘇打碳酸氫鈉重量百分濃度為92.8%、氯化鈉為0.2%、水含量為7%)，然后將加料孔密封，啟動(dòng)壓縮機(jī)18，將空氣送入換熱器17使空氣溫度升至120-140℃從上部送入分解反應(yīng)爐，氣體從下部經(jīng)放空閥7排出，當(dāng)爐內(nèi)物料升至100℃時(shí)關(guān)閉岡機(jī)和該系統(tǒng)的閥門，打開過熱蒸汽閥門，將過熱蒸汽(200-300℃)送入分解反應(yīng)爐2，并將壓力升至0.4-0.6MPa(表壓)，打開排氣閥，將爐內(nèi)溫度升至140-170℃從爐內(nèi)出來的氣體經(jīng)氣水分離器13將液體分離后，氣體經(jīng)換熱器17，將熱能傳給碳酸氫銨和氯化鈉為原料的碳酸氫鈉反應(yīng)器，用于制取碳酸氫鈉，然后氣體經(jīng)氣水分離器15將氣體冷至常溫后，送入碳化塔16制取碳酸氫鈉，將爐內(nèi)壓力保持在0.5-0.6MPa，溫度保持在150-170℃反應(yīng)4小時(shí)，關(guān)閉蒸汽將爐內(nèi)壓力降至常壓，啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)，將空氣溫度升至120-140℃送入固定分解反應(yīng)爐內(nèi)，鼓風(fēng)干燥4小時(shí)，爐內(nèi)溫度上升至120-130℃時(shí)，停止鼓風(fēng)，卸下爐內(nèi)的重質(zhì)純堿，取樣化驗(yàn)測(cè)得碳酸鈉重量百分濃度為99.4%，氯化鈉重量百分濃度為0.1%，重質(zhì)純堿的總重量為64.8公斤，有5.5公斤的碳酸鈉隨反應(yīng)水流出，可集中蒸發(fā)回收制成一水碳酸鈉或重質(zhì)純堿。本次制得的重質(zhì)純堿表觀密度為1.1公斤/立方分米。
實(shí)施例2將催化法生產(chǎn)的碳酸氫鈉120公斤其中碳酸氫鈉含量94.6%、氯化鈉0.4%、水5%(均為重量百分濃度)按照實(shí)施例1的工藝流程操作，只是反應(yīng)前不進(jìn)行鼓風(fēng)干燥，直接通入300-400℃過熱蒸汽將爐內(nèi)壓力升至0.6-0.8MPa，溫度升至160-180℃，其操作工藝條件按照實(shí)施例1進(jìn)行分解反應(yīng)進(jìn)行6小時(shí)，降壓鼓風(fēng)3小時(shí)將產(chǎn)品放出實(shí)得重質(zhì)純堿62.6公斤測(cè)得表觀密度1.15公斤/立方分米，碳酸鈉99.6%、氯化鈉0.05%(均為重量百分濃度)。
實(shí)施例3將催化法生產(chǎn)的碳酸氫鈉2000公斤(碳酸氫鈉88.2%、氯化鈉0.4%，均為重量百分濃度)加入分解反應(yīng)爐中，按照實(shí)施例1的工藝流程連接只是反應(yīng)前也不進(jìn)行鼓風(fēng)干燥，直接將飽和蒸汽9，送至水分離器10，然后送入分解爐內(nèi)將壓力升至0.3-0.4MPa，溫度升至140-160℃，保持反應(yīng)條件分解反應(yīng)5小時(shí)，降壓鼓風(fēng)干燥4小時(shí)卸料，粉碎包裝后實(shí)得重質(zhì)純堿950公斤，從溶液從中收重質(zhì)純堿150公斤，測(cè)得該產(chǎn)品表觀密度1.1公斤/立方分米，碳酸鈉97.4%、氯化鈉0.1%、水2.5%。
實(shí)施例4加入上述碳酸氫鈉2000公斤(碳酸氫鈉86.4%、氯化鈉0.3%、水3.3%)均為重時(shí)百分濃度)。裝入固定蒸汽分解反應(yīng)爐中，按照實(shí)施1工藝條件進(jìn)行鼓風(fēng)干燥后，將飽和蒸汽按實(shí)施例3送入分解反應(yīng)爐中，將壓力升至0.4-0.5MPa，溫度升至140-160℃保持反應(yīng)條件工作6小時(shí)后按照實(shí)施例1工作條件鼓風(fēng)干燥4小時(shí)，卸料包裝后實(shí)得重質(zhì)純堿1010公斤，測(cè)得碳酸鈉99.2%、氯化鈉0.1%、水0.7%(均為重量百分濃度)，表觀密度為1.1公斤/立方分米。
權(quán)利要求
1.一種重質(zhì)純堿生產(chǎn)新方法，本發(fā)明的特征在于使用催化循環(huán)法生產(chǎn)的碳酸氫鈉作原料，(也可使用氨堿法、聯(lián)堿法或其它方法生產(chǎn)的碳酸氫鈉)，加入固定蒸汽分解反應(yīng)爐后，直接使用過熱蒸汽或飽和蒸汽經(jīng)水分離器，送入固定蒸汽分解反應(yīng)爐作為加熱和升壓介質(zhì)使用。在一定溫度和壓力條件下，爐內(nèi)碳酸氫鈉分解反應(yīng)制成重質(zhì)純堿，反應(yīng)前后可利用熱空氣將爐內(nèi)物料干燥，從分解爐排出的CO2具有一定的壓力，可直接送入碳化塔制取碳酸氫鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所提供的方法，其特征在于原料碳酸氫鈉是以使用催化循環(huán)法的碳酸氫鈉為佳，其它方法(包括氨堿法、聯(lián)堿法)都可改為催化循環(huán)法生產(chǎn)碳酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所提供的方法其特征在于用于加壓加熱分解碳酸氫鈉的介質(zhì)是直接使用過熱水蒸汽或飽和水蒸汽，過熱蒸汽溫度應(yīng)大于200℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所提供的方法，其特征在于固定蒸汽分解反應(yīng)爐的反應(yīng)溫度在140-180℃范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力在0.3-0.8MPa之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于碳酸氫鈉在固定蒸汽分解爐中一步分解反應(yīng)制成重質(zhì)純堿。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于本發(fā)明生產(chǎn)的重質(zhì)純堿其表觀密度在1.0-1.16公斤/立方分米范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所提供的方法，其特征在于從固定蒸汽分解反應(yīng)爐中排出的CO2氣體壓力可達(dá)到0.3-0.8MPa，CO2重量百分濃度為90-100%，不需要壓縮機(jī)可直接送入碳化塔制取碳酸氫鈉。
8.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1方法的裝置，其特征在于提供了一種碳酸氫鈉固定蒸汽分解反應(yīng)爐裝置。它的結(jié)構(gòu)如附圖2由分解反應(yīng)爐體2密封盤蓋19氣體分布器6，壓力表20，測(cè)溫管21排氣帶5，放空閥7，氣液流通器4，氣水分離器13，振動(dòng)器22組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所提供的裝置，其特征在于固定蒸汽分解反應(yīng)爐上裝配有密封盤蓋19，壓力表20，測(cè)溫管21，放空閥7，氣水分離13，振動(dòng)器22。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所提供的裝置，其特征在于氣體分布器由密封面和篩板面組成，排氣帶由密封帶和篩板帶所組成，氣液流通承受器由倒置園臺(tái)篩板和活動(dòng)園形篩板、及支架組成。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于用碳酸氫鈉制取重質(zhì)純堿的新方法及其過程中使用的固定蒸汽分解反應(yīng)爐裝置。將催化循環(huán)法制取的含有微量催化劑的碳酸氫鈉固體裝入固定蒸汽分解反應(yīng)爐中，直接使用水蒸汽作為升溫升壓反應(yīng)介質(zhì)，在140—180℃溫度和0.4—0.8MPa(表壓)壓力條件下碳酸氫鈉經(jīng)一步分解成重質(zhì)純堿。分解排出的二氧化碳具有較高壓力，不需壓縮機(jī)可直接送入碳化塔制取碳酸氫鈉。本發(fā)明具有工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、成本低、投資少的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01D7/12GK1111214SQ9411174
公開日1995年11月8日 申請(qǐng)日期1994年5月4日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月4日
發(fā)明者喻中甫, 魯建新 申請(qǐng)人:喻中甫