專(zhuān)利名稱(chēng)：固相轉(zhuǎn)化復(fù)分解法制取硝酸鈉的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)分解法制取硝酸鈉的工藝，具體地說(shuō)是涉及一種通過(guò)硝酸銨與氯化鈉的固相轉(zhuǎn)化制取硝酸鈉和氯化銨的工藝。
目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)硝酸鈉的方法主要有天然鈉硝石浸取法、堿液吸收尾氣法、中和法、硝銨石灰芒硝法、陽(yáng)離子交換法和復(fù)分解法。由于復(fù)分解法的原料硝銨和氯化鈉都充足，且由此獲得的產(chǎn)品硝酸鈉和氯化銨都是有用的化工原料，因而復(fù)分解法具有更好的工業(yè)實(shí)用性。
常用的復(fù)分解法工藝是溫差復(fù)分解法(見(jiàn)《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》，1993年第三期，37-39頁(yè))，該法是利用隨溫度的變化溶解度隨之而改變的原理，將兩種物料混合加水，于90-110℃使其固相溶解得到飽和溶液，然后使飽和溶液緩慢降溫，析出硝酸鈉和氯化銨晶體;CN8103687A公開(kāi)了一種復(fù)分解法制取硝酸鈉的工藝，其是使原料與水經(jīng)過(guò)冷卻反應(yīng)(0-25℃)，析出部分NH4Cl，然后將母液蒸發(fā)濃縮(110-120℃)至較高溫度，再經(jīng)冷卻結(jié)晶得到硝酸鈉和氯化銨;上面兩種復(fù)分解法制取硝酸鈉的方法都是在較高的溫度下獲得高濃度的飽和溶液，然后降溫結(jié)晶析出鹽類(lèi)。從本質(zhì)上講，這兩法都是溫差復(fù)分解法，都是在高溫下操作，需加熱溶解，蒸發(fā)濃縮，操作過(guò)程工藝復(fù)雜，是高能耗的制備方法。
本發(fā)明的目的就是對(duì)現(xiàn)有的復(fù)分解法制取硝酸鈉的工藝改進(jìn)，整個(gè)制備工藝只需在環(huán)境溫度(0-40℃)下進(jìn)行，通過(guò)固相轉(zhuǎn)化法制取硝酸鈉和氯化銨晶體，本發(fā)明的方法在環(huán)境溫度下進(jìn)行，無(wú)需加熱溶解，蒸發(fā)濃縮，工藝簡(jiǎn)單，且共晶母液可以循環(huán)使用。本發(fā)明提出的是一種固相化復(fù)分解法制取硝酸銨的工藝方法，即在環(huán)境溫度(0-40℃)下，在預(yù)先配制好的共晶母液中加入等摩爾量的硝酸銨和氯化鈉，通過(guò)固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)獲得硝酸鈉和氯化銨晶體。
本發(fā)明的固相轉(zhuǎn)化復(fù)分解法制取硝酸鈉的原理是基于相圖理論，

圖1是NH4·Na/Cl·NO3-H2O四元體系的溶液圖(20℃)。由圖1可見(jiàn)，硝酸鈉相區(qū)與氯化銨相區(qū)共有一條相鄰的邊界線(xiàn)E1-E2，該單變度線(xiàn)E1-E2線(xiàn)上的任一點(diǎn)溶液都對(duì)兩固相(NaNO3+NH4Cl)飽和，因此可以推斷在E1-E2點(diǎn)之間(E1-E2點(diǎn)本身除外)可配制任意組成的一種溶液(即稱(chēng)之為共晶母液)，向該母液中投入等摩爾量的硝酸銨和氯化鈉，最終必將全部轉(zhuǎn)化為等摩爾量的硝酸鈉和氯化銨。
圖1Na.NH4/Cl.NO3-H2O四元體系20℃溶度圖下面以圖2所示的工藝流程圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的固相轉(zhuǎn)化法制取硝酸鈉的工藝。
固相轉(zhuǎn)化復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鈉的工藝流程圖
由上述工藝流程圖歸結(jié)本發(fā)明的主要工藝步驟如下(1)制備固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)的共晶母液;
本發(fā)明所述的固相轉(zhuǎn)化是在反應(yīng)介質(zhì)，即共晶母液中進(jìn)行，因而主要工藝之一就是調(diào)配好共晶母液。由相圖原理可知，共晶母液可以是在E1-E2點(diǎn)之間的任一組成的溶液，且隨溫度的變化，共晶母液的組成也會(huì)在一定范圍內(nèi)變動(dòng)。通常，在環(huán)境溫度(0-40℃)下，用NH4NO3和NaCl配制共晶母液時(shí)，兩者的摩爾比例在1.3∶1至2∶1范圍內(nèi)，配制時(shí)將兩種原料溶解即得到共晶母液。
(2)固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)步驟由實(shí)驗(yàn)證明，在已制好的共晶母液中加入等摩爾量的NH4NO3和NaCl，在幾分鐘到幾十分鐘(與加入量的多少以及環(huán)境溫度有關(guān))就能全部轉(zhuǎn)化為硝酸銨和氯化銨晶體，加入NH4NO3的量按每公斤母液中最終容有0.3-0.5公斤固相(NaNO3+NH4Cl)計(jì)算。
在上述固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)中，由于反應(yīng)速度快，以及體系中固相物質(zhì)過(guò)多時(shí)，反應(yīng)生成的兩種晶體會(huì)出現(xiàn)交叉鑲嵌現(xiàn)象，給浮選分離造成困難，為了防止兩種晶體的交叉生成，并控制晶體的粒度，本發(fā)明采取了如下措施a.在母液中預(yù)先加入0.1-0.2mm的硝酸鈉晶種，其加入量與母液的比例為1升中加入60-100克硝酸鈉晶種，攪拌均勻;
b.在上述制備的共晶母液中，先加入硝酸銨(粒度小于5mm)，待攪拌溶解后，再緩慢分批攪拌地加入等摩爾量的細(xì)粒(小于60目)的氯化鈉。
c.此固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)一般在24小時(shí)內(nèi)可完成，待反應(yīng)完畢后，可進(jìn)行一次小溫差升降溫過(guò)程，即可物料升溫10-15℃，再緩慢地降至自然溫度，此升降溫工藝可根據(jù)需要而選擇。
(3)兩種晶體分離過(guò)程在完成上述轉(zhuǎn)化反應(yīng)之后，將兩種晶體與母液的分離方法與復(fù)分解法的一般工藝相同，如用浮選法或淘洗法。如此制得兩種晶體的純度為85%-90%，分批經(jīng)過(guò)一次重結(jié)晶，獲合格產(chǎn)品。
實(shí)施例本實(shí)施例制備硝酸鈉的環(huán)境溫度為10-20℃室溫，具體操作步驟如下1、制備共晶母液制備該母液NH4NO3與NaCl的摩爾比為1.5∶1;
在1公斤水中先溶入345克NaCl，再投入704克NH4NO3，攪拌溶解，分離析出NH4Cl晶體，即制得供固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)所用的共晶母液。
2、固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)步驟在上述母液中(體積約為1.5升)加入100克粒徑為0.1-0.2毫米的硝酸鈉晶種，攪拌均勻;然后攪拌加入400克硝酸銨(＜5mm)，再分批緩慢地加入通過(guò)60目篩的細(xì)晶氯化鈉292克(與400克硝酸銨為等摩爾量)，使其反應(yīng)24小時(shí)。
3、兩種晶體與母液分離在固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)完畢后，使原母液經(jīng)3-4次浮選分離，將氯化銨、硝酸鈉母液分開(kāi)，得到粗氯化鈉的純度＞85%，粗硝酸鈉純度＞90%。
本發(fā)明的固相轉(zhuǎn)化法制取硝酸鈉的方法與現(xiàn)有工藝相比有以下優(yōu)點(diǎn)整個(gè)反應(yīng)在自然溫度下進(jìn)行，節(jié)省能耗;反應(yīng)的共晶母液可以反復(fù)使用，提純的兩種粗晶尾液也可進(jìn)入物料的循環(huán)之中，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。
權(quán)利要求
1.一種在環(huán)境溫度下通過(guò)固相轉(zhuǎn)化復(fù)分解法制取硝酸鈉和氯化銨的方法，其特征在于該方法主要由以下步驟組成(a)制備固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)用的共晶母液；(b)進(jìn)行固相轉(zhuǎn)化反應(yīng)；(c)將硝酸鈉和氯化銨晶體與共晶母液分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的環(huán)境溫度為0-40℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于其中步驟(a)中的共晶母液是所在溫度下NH4·Na/Cl·SO4-H2O體系溶度圖中硝酸鈉和氯化鈉兩相區(qū)界線(xiàn)(共晶線(xiàn)E1-E2)上任一組成的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于制備其中步驟(a)中的共晶母液NH4NO3和NaCl的摩爾比為1.3∶1至2∶1范圍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于其中步驟(b)的步驟，是在共晶母液中加入等摩爾量的硝酸鈉和氯化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在進(jìn)行步驟(b)之前，可在母液中預(yù)先加入0.1-0.2mm的硝酸鈉晶種，其加入量與母液比例為1升中加入60-100克硝酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟(b)中先加入粒度小于5mm的硝酸銨，然后再分批攪拌加入粒度小于60目的氯化鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟(b)中加入NH4NO3的量按每公斤母液最終容有0.3-0.5公斤固相計(jì)算。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(b)之后，可將物料先升溫10-15℃，再緩慢降至室溫。
全文摘要
本發(fā)明是一種通過(guò)固相轉(zhuǎn)化復(fù)分解法制取硝酸鈉和氯化銨的工藝，該方法只需在環(huán)境溫度(0—40℃)下，將等摩爾量的硝酸銨和氯化鈉加入到預(yù)制的共晶母液中進(jìn)行固相轉(zhuǎn)化和分離制得產(chǎn)品，該方法無(wú)需加熱升溫，蒸發(fā)濃縮，節(jié)能，且共晶母液可循環(huán)使用。
文檔編號(hào)C01C1/16GK1095359SQ9410577
公開(kāi)日1994年11月23日 申請(qǐng)日期1994年5月24日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月24日
發(fā)明者韓蔚田 申請(qǐng)人:韓蔚田