專利名稱：：高純鈦酸鋇超微粉的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鈦酸鹽的制備，特別涉及高純鈦酸鋇的制備。電子工業(yè)上元器件正日異朝著高精度、高可靠性、多功能和小型化的方向發(fā)展。為了滿足制造這樣高質(zhì)量的元器件的需要，首先要保證制備所用的粉體原料的超純超細(xì)和均勻化。鈦酸鋇(BaTiO3)是制造電容器、壓電體、阻抗體和半導(dǎo)體電子元件陶瓷原料中一種主要成分。德國專利(專利號為2433279)和日本專利(專利號為昭49-69399)分別提出了液相法制備鈦酸鹽。即在含有約等摩爾比的鈦離子和鋇離子的水溶液中加入過量的過氧化氫(H2O2)和堿的水溶液，生成復(fù)合過氧化物沉淀，然后將沉淀加熱分解即得到BaTiO2產(chǎn)品。其中主要實驗條件是①體系的PH值不宜低于7;②沉淀過氧化物時，各成分可按任意的順序混合;③氨水、KOH和NaOH均可作堿溶液。以上所述條件僅涉及到制備出中間產(chǎn)物(復(fù)合過氧化物)中的Ba/Ti摩爾比，而沒有涉及所得產(chǎn)品的純度、產(chǎn)率和各組分分析。本發(fā)明的目的在于提供一種高產(chǎn)率制備高純鈦酸鋇(BaTiO2)超微粉的方法，以滿足電子工業(yè)上高質(zhì)量元器件制造的需要。本發(fā)明是采用液相反應(yīng)，嚴(yán)格控制反應(yīng)體系的PH值，按照確定的加料順序，將得到的復(fù)合過氧化物沉淀在高溫下灼燒，即可制得高純的、立方晶系的BaTiO2超微粉產(chǎn)品，產(chǎn)率達(dá)99%以上。本發(fā)明的具體實施方案是，在NH3·H2O和H2O2的混合液中，加入等摩爾比的Ti4+(或TiO2+)鹽和Ba2+鹽水溶液，用NH2·H2O調(diào)節(jié)溶液的PH值在8.70±0.20范圍內(nèi)，反應(yīng)完成分離出復(fù)合過氧化物沉淀，用水洗滌沉淀，用乙醇脫水在室溫下干燥，在600℃溫度下灼燒即得BaTiO2產(chǎn)品。本發(fā)明的加料順序是使反應(yīng)體系的PH值由大向小變化，即向NH3·H2O和H2O2混合水溶液中分別加入或同時加入含有Ti4+和Ba2+鹽的水溶液。反應(yīng)體系的PH值控制在8.70±0.20范圍是調(diào)節(jié)氨水用量達(dá)到的。如表1所示PH值對BaTiO3產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度有明顯的影響。表2給出了加料順序?qū)aTiO3產(chǎn)品的影響。表1.PH值對產(chǎn)品純度、產(chǎn)率的影響</tables>表2.加料順序?qū)Ξa(chǎn)品純度的影響</tables>不難看出加料順序?qū)Ξa(chǎn)品的質(zhì)量影響很大。向Ti4+和Ba2+混合液中加入H2O2后，逐漸加入NH2·H2O至PH＝8.80，即PH值由小向大變化，得到產(chǎn)品純度明顯下降，并且促使大量H2O2分解。盡管增加Ba2+鹽投料量和不斷添加H2O2可能提高產(chǎn)品純度，但仍不能得到高純產(chǎn)品，且再現(xiàn)性不好。另外本發(fā)明選用NH3·H2O調(diào)節(jié)PH值，而不能利用NaOH或KOH，這是因為生成的中間產(chǎn)物復(fù)合過氧化物是無定形沉淀，若體系中有Na+、K+等離子則被吸附而難以洗滌除去，而堿金屬離子的存在會大大降低產(chǎn)品的電化學(xué)性能。本發(fā)明的創(chuàng)造性和實用性在下述的實施例中可以得以體現(xiàn)。實施例在燒杯中加入30%H2O2溶液22.0ml，28%氨水30.0ml，H2O150ml，在不斷攪拌下向此溶液加入0.2165MTiCl4水溶液100.00ml，得到黃色透明溶液，PH值為8.72，然后逐漸加入0.1909M的BaCl2水溶液113.41ml(投料摩爾比Ba/Ti＝1.000)得到乳黃色沉淀，水洗沉淀至無氯離子，用乙醇脫水并在室溫下干燥后在600℃溫度下灼燒，得立方晶系BaTiO2，平均粒度為0.015μ，產(chǎn)率為99.5%。該產(chǎn)品的X-射線衍射譜圖如圖1所示。表3是該產(chǎn)品的化學(xué)組成。表3.BaTiO3產(chǎn)品的化學(xué)組成</tables>本發(fā)明得到的BaTiO3產(chǎn)品與日本KYORIX公司的產(chǎn)品相比較，已達(dá)到高純級水平。且電化學(xué)性能優(yōu)良，經(jīng)測定，其介電常數(shù)平均值ε＝1662，損耗角正切平均值tgδ＝139×10-4，絕緣強(qiáng)度平均值E＝5.4KV/mm。權(quán)利要求1.一種制備高純鈦酸鋇超微粉的方法，其特征在于，按照以下步驟(1)在容器中加入30%H2O2，28%的NH2·H2O和適量的水；(2)在不斷攪拌下向所述H2O2和NH2·H2O的水溶液中加入Ti4+(或TiO2+)鹽的水溶液；(3)用NH2·H2O調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8.70±0.20，混合溶液為黃色透明溶液；(4)在所述黃色透明溶液中加入Ba2+鹽水溶液，得乳黃色沉淀，投料摩爾比為Ba/Ti=1.000；(5)水洗，用乙醇脫水并在室溫下干燥，在600℃溫度下灼燒即得高純鈦酸鋇超微粉產(chǎn)品。2.按照權(quán)項1所說的制備高純鈦酸鋇的方法，其特征在于所說的Ti4+鹽水溶液是0.2165M的TiCl4水溶液;所說的Ba2+鹽是0.1909M的BaCl2水溶液。全文摘要本發(fā)明涉及高純鈦酸鋇的制備。在NH文檔編號C01F11/00GK1061764SQ9010942公開日1992年6月10日申請日期1990年11月23日優(yōu)先權(quán)日1990年11月23日發(fā)明者張允什,王達(dá),王春明申請人:南開大學(xué)