本發(fā)明涉及一種梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，屬于石英砂提純。

背景技術(shù)：

1、高純石英砂是半導(dǎo)體芯片、太陽(yáng)能電池、光纖等高精尖產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)材料，其產(chǎn)量和質(zhì)量決定著高精尖產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)規(guī)模和發(fā)展速度。石英是地表面分布最廣的礦物之一，但未經(jīng)加工的天然石英礦中含礦物和氣液包裹體等雜質(zhì)，無(wú)法滿(mǎn)足高純石英砂的純度要求，需要經(jīng)過(guò)復(fù)雜的提純工藝才能獲得高純度的石英砂產(chǎn)品。

2、包裹體主要成分以fe、al、k、na為主，在石英礦中含量高且分布廣泛，并且去除難度較大。常用于石英礦提純的焙燒方法有微波焙燒、真空焙燒、氯化焙燒等。微波焙燒和真空焙燒對(duì)氣液包裹體的有一定的去除效果，但對(duì)于礦物包裹體需要結(jié)合濕法浸出才能進(jìn)行去除。氯化焙燒具有高溫和氯化劑的優(yōu)勢(shì)，可有效的去除包裹體雜質(zhì)，但是不同種類(lèi)的包裹體雜質(zhì)爆裂解離溫度、氯化反應(yīng)溫度、氯化反應(yīng)難易程度均不同，致使氯化焙燒對(duì)包裹體雜質(zhì)有去除率低和去除效果不佳等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有的氯化焙燒技術(shù)難以高效、深度去除石英中雜質(zhì)的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，即根據(jù)hcl、cl2與含fe、al、k、na包裹體雜質(zhì)的氯化反應(yīng)特性和包裹體爆裂規(guī)律，將石英礦顆粒進(jìn)行兩個(gè)階段的梯級(jí)氯化焙燒，去除石英礦中不同包裹體雜質(zhì)，最終雜質(zhì)fe、al、na、k去除率可達(dá)99.92％、71.52％、80.19％、85.79％，透光率可達(dá)90％以上。

2、一種梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，具體步驟如下：

3、(1)將經(jīng)清洗的天然石英礦進(jìn)行破碎，再經(jīng)球磨得到石英礦顆粒；

4、(2)將步驟(1)石英礦顆粒勻速升溫至溫度400～700℃并通入hcl氣體，進(jìn)行第一階段焙燒2～3h；

5、(3)將步驟(2)第一階段焙燒的石英礦顆粒勻速升溫至溫度800～1100℃并通入cl2，進(jìn)行第二階段焙燒2～3h，勻速降溫冷卻至室溫；

6、(4)將步驟(3)第二階段焙燒的石英礦顆粒加入到去離子水中，室溫下攪拌水浸4～8h，固液分離，干燥得到高純石英顆粒；高純石英顆粒的透光率達(dá)90％以上。

7、優(yōu)選的，所述步驟(1)石英礦顆粒的粒度為45～160目，透光率為35～65％。

8、優(yōu)選的，所述步驟(2)升溫速率為6～10℃/min，hcl氣體通入速率為400～800ml/min，通入時(shí)間為15～30min。

9、更優(yōu)選的，所述步驟(2)石英礦顆粒中添加固體氯化劑。

10、優(yōu)選的，固體氯化劑為nacl、kcl、cacl2、mgcl2、bacl2中的2種或2種以上。

11、更優(yōu)選的，所述固體氯化劑的總添加量為石英礦顆粒質(zhì)量的0.2～0.5％，每種固體氯化劑的添加量不高于石英礦顆粒質(zhì)量的0.1％。

12、優(yōu)選的，步驟(3)升溫速率為6～10℃/min，cl2氣體通入速率為200～600ml/min，通入時(shí)間為15～30min。

13、優(yōu)選的，步驟(3)降溫速率為5～15℃/min。

14、采用梯級(jí)氯化焙燒，在較低溫度利用hcl去除含鐵的包裹體雜質(zhì)，在高溫下利用cl2去除含鋁包裹體雜質(zhì)，還可利用固態(tài)氯化劑打開(kāi)石英內(nèi)部通道，從而實(shí)現(xiàn)高效深度的去除石英礦中雜質(zhì)。同時(shí)，充分利用氣液包裹體兩個(gè)集中的爆裂溫度，展開(kāi)兩階段焙燒，使氣液包裹體兩階段的爆裂，實(shí)現(xiàn)氣液包裹體的深度去除。

15、本發(fā)明的有益效果是：

16、(1)本發(fā)明針對(duì)天然石英礦，利用不同礦物包裹體的氯化反應(yīng)特性，進(jìn)行梯級(jí)氯化焙燒，在較低溫度下焙燒利用hcl去除含鐵包裹體雜質(zhì)，在較高溫度下焙燒通過(guò)cl2去除含鋁包裹體雜質(zhì)；

17、(2)本發(fā)明利用氣液包裹體集中爆裂的特性，在兩個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行焙燒，擴(kuò)大氣液包裹體爆裂的尺寸范圍；

18、(3)本發(fā)明所采用的梯級(jí)氯化焙燒，在第一梯級(jí)去除大量的鐵雜質(zhì)和部分氣液包裹體，在第二梯級(jí)fe雜質(zhì)得到深度去除，同時(shí)al雜質(zhì)和氣液包裹體的去除效果得到提升，經(jīng)檢測(cè)后fe、al、na、k去除率可達(dá)99.92％、71.52％、80.19％、85.79％，透光率可達(dá)90％以上。

技術(shù)特征：

1.一種梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于，具體步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：步驟(1)石英礦顆粒的粒度為45～160目，透光率為35～65％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：步驟(2)升溫速率為6～10℃/min，hcl氣體通入速率為400～800ml/min，通入時(shí)間為15～30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：步驟(2)石英礦顆粒中添加有固體氯化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：固體氯化劑為nacl、kcl、cacl2、mgcl2、bacl2中的2種或2種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：固體氯化劑的總添加量為石英礦顆粒質(zhì)量的0.2～0.5％，每種固體氯化劑的添加量不高于石英礦顆粒質(zhì)量的0.1％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：步驟(3)升溫速率為6～10℃/min，cl2氣體通入速率為200～600l/min，通入時(shí)間為15～30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，其特征在于：步驟(3)降溫速率為5～15℃/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種梯級(jí)氯化焙燒去除石英礦中雜質(zhì)的方法，屬于石英砂提純技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將經(jīng)清洗的天然石英礦進(jìn)行破碎，再經(jīng)球磨得到石英礦顆粒；將石英礦顆粒勻速升溫至溫度400～700℃并通入HCl氣體，進(jìn)行第一階段焙燒2～3h；將第一階段焙燒的石英礦顆粒勻速升溫至溫度800～1100℃并通入Cl<subgt;2</subgt;，進(jìn)行第二階段焙燒2～3h，勻速降溫冷卻至室溫；將第二階段焙燒的石英礦顆粒加入到去離子水中，室溫下攪拌水浸4～8h，固液分離，干燥得到高純石英顆粒。本發(fā)明將石英礦顆粒進(jìn)行兩個(gè)階段的梯級(jí)氯化焙燒，去除石英礦中不同包裹體雜質(zhì)，最終雜質(zhì)Fe、Al、Na、K去除率可達(dá)99.92％、71.52％、80.19％、85.79％，透光率可達(dá)90％以上。

技術(shù)研發(fā)人員：魏奎先,張光瑩,馬文會(huì)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28