本發(fā)明涉及氧化鎵制備，尤其涉及一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備。

背景技術(shù)：

1、氧化鎵本身，一種寬禁帶半導(dǎo)體瑰寶，禁帶寬度橫跨4.2ev至4.9ev，其電學(xué)與光學(xué)特性卓越非凡，歷經(jīng)溫度變遷而不改其質(zhì)，耐酸堿侵蝕之考驗(yàn)。廣泛應(yīng)用于氣敏傳感、紫外探測(cè)、薄膜電致發(fā)光及透明導(dǎo)電薄膜等領(lǐng)域，其發(fā)展前景與應(yīng)用潛力不可限量，氧化鎵作為led熒光粉中的璀璨元素，隨著新材料探索的深入，其應(yīng)用領(lǐng)域正不斷拓寬，展現(xiàn)出前所未有的廣闊前景。

2、伴隨半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展，高純氧化鎵化合物在現(xiàn)代及國(guó)防工業(yè)中的戰(zhàn)略地位日益凸顯，應(yīng)用之廣，影響之深，足見(jiàn)其重要與非凡。

3、當(dāng)前制備高純鎵的工藝主要有三種：其一，向三氯化鎵的熱水溶液中加碳酸氫鈉的高濃熱水溶液，煮沸到鎵的氫氧化物全部沉淀出來(lái)為止。用熱水洗滌沉淀至沒(méi)有cl-為止，在600℃以上煅燒則得到氧化鎵；其二，以高純金屬鎵為陽(yáng)極，溶解于5%～20%硫酸溶液里，向溶液加氨水，冷卻，將硫酸鎵銨反復(fù)結(jié)晶，在105℃干燥，在過(guò)量氧的條件下在800℃灼燒，則得到氧化鎵；其三，稱取高純鎵放入三頸燒瓶中，加入高純硝酸，使鎵全部溶解，然后過(guò)濾，濾液倒入三頸燒瓶中，移至電爐上蒸發(fā)，濃縮到接近結(jié)晶時(shí)，將溶液移置于大號(hào)蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至干。將蒸干的硝酸鎵放進(jìn)行灼燒，待冷卻后取出成品，得高純氧化鎵，這些氧化鎵制備的純度不高，同時(shí)制備的工藝流程繁瑣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的氧化鎵的制備方式純度不高，且工藝流程繁瑣的問(wèn)題，而提出的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，步驟如下：

4、s1、向硫酸鎵或者硫酸鎵銨溶液中加入氨水，中和，使得氫氧化鎵沉淀；

5、s2、對(duì)氫氧化鎵沉淀洗滌、過(guò)濾，得到氫氧化鎵固體；

6、s3、對(duì)氫氧化鎵固體進(jìn)行烘干、焙燒，得到氧化鎵。

7、進(jìn)一步地，步驟s1中的硫酸鎵溶液的制作步驟如下：

8、s101、把液態(tài)鎵和硫酸加入容器，置于恒溫水浴中，攪拌并加入雙氧水，得到硫酸鎵溶液。

9、進(jìn)一步地，步驟s101中的液態(tài)鎵為4n的金屬鎵。

10、進(jìn)一步地，步驟s101中的硫酸為98%濃硫酸稀釋，得到50%~80%硫酸溶液。

11、進(jìn)一步地，步驟s1中的硫酸鎵銨溶液的制作步驟如下：

12、s102、向步驟s101中的硫酸鎵溶液加入高純水和硫酸銨，制備成硫酸鎵銨溶液，冷卻結(jié)晶；

13、s103、分離結(jié)晶、加入高純水，得到硫酸鎵銨溶液。

14、進(jìn)一步地，在步驟s102中，按硫酸銨和硫酸鎵的摩爾比為1.2~1.5：1加入化學(xué)純硫酸銨。

15、一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備，包括用于盛裝步驟s1中的溶液進(jìn)行反應(yīng)的磁性內(nèi)桶、向磁性內(nèi)桶內(nèi)添加試劑的添加硬管、對(duì)磁性內(nèi)桶進(jìn)行加熱的感應(yīng)線圈；

16、所述磁性內(nèi)桶位于非磁性外桶的內(nèi)側(cè)，所述非磁性外桶和磁性內(nèi)桶之間形成加熱空間，所述加熱空間的內(nèi)側(cè)設(shè)置有感應(yīng)線圈和電加熱管，所述感應(yīng)線圈位于磁性內(nèi)桶的側(cè)壁外側(cè)，所述電加熱管位于磁性內(nèi)桶的下方；

17、所述磁性內(nèi)桶的底部設(shè)置有第一輸送管，所述非磁性外桶的底部設(shè)置有第二輸送管。

18、進(jìn)一步地，所述磁性內(nèi)桶的上方設(shè)置有升降板、攪拌軸、攪拌葉，所述升降板安裝在升降單元的工作端上，所述攪拌軸轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在升降板上，所述攪拌軸的下部設(shè)置有攪拌葉，所述攪拌軸、攪拌葉通過(guò)升降單元、升降板配合從磁性內(nèi)桶的內(nèi)部升起或者降下。

19、進(jìn)一步地，所述攪拌軸的內(nèi)部開(kāi)設(shè)有排液通孔，所述排液通孔的底部開(kāi)口處設(shè)置有濾網(wǎng)。

20、進(jìn)一步地，所述磁性內(nèi)桶包括耐熱玻璃桶和磁性金屬夾層，所述耐熱玻璃桶的側(cè)壁中嵌入安裝有磁性金屬夾層。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備，具備以下有益效果：

22、本發(fā)明一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備，1、使用硫酸鎵或者硫酸鎵銨制備氧化鎵，中間加入洗滌過(guò)濾的提純工藝，完全可以用4n金屬鎵作為基本原料，相比于現(xiàn)有技術(shù)中的生產(chǎn)方式，克服了傳統(tǒng)方法中對(duì)原料純度的局限性，大大降低了生產(chǎn)成本，而且工藝操作簡(jiǎn)單易于實(shí)施；

23、2、通本發(fā)明獨(dú)辟蹊徑，創(chuàng)新性地采用硫酸與過(guò)氧化氫的混合溶液與金屬鎵反應(yīng)。此法門檻低，反應(yīng)迅速，時(shí)間成本大減，同時(shí)，過(guò)氧化氫溶液的精細(xì)調(diào)控，不僅簡(jiǎn)化了操作流程，更縮短生產(chǎn)周期。

24、本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征，在某種程度上將在隨后的說(shuō)明書(shū)中進(jìn)行闡述；并且在某種程度上，基于對(duì)下文的考察研究，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見(jiàn)的；或者，可以從本發(fā)明的實(shí)踐中得到教導(dǎo)。

技術(shù)特征：

1.一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，其特征在于，步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，其特征在于，步驟s1中的硫酸鎵溶液的制作步驟如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，其特征在于，步驟s101中的液態(tài)鎵為4n的金屬鎵。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，其特征在于，步驟s101中的硫酸為98%濃硫酸稀釋，得到50%~80%硫酸溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，其特征在于，步驟s1中的硫酸鎵銨溶液的制作步驟如下：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，其特征在于，在步驟s102中，按硫酸銨和硫酸鎵的摩爾比為1.2~1.5：1加入化學(xué)純硫酸銨。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備，其特征在于，包括用于盛裝步驟s1中的溶液進(jìn)行反應(yīng)的磁性內(nèi)桶（2）、向磁性內(nèi)桶（2）內(nèi)添加試劑的添加硬管（14）、對(duì)磁性內(nèi)桶（2）進(jìn)行加熱的感應(yīng)線圈（3）；

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備，其特征在于，所述磁性內(nèi)桶（2）的上方設(shè)置有升降板（9）、攪拌軸（11）、攪拌葉（12），所述升降板（9）安裝在升降單元（8）的工作端上，所述攪拌軸（11）轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在升降板（9）上，所述攪拌軸（11）的下部設(shè)置有攪拌葉（12），所述攪拌軸（11）、攪拌葉（12）通過(guò)升降單元（8）、升降板（9）配合從磁性內(nèi)桶（2）的內(nèi)部升起或者降下。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備，其特征在于，所述攪拌軸（11）的內(nèi)部開(kāi)設(shè)有排液通孔（13），所述排液通孔（13）的底部開(kāi)口處設(shè)置有濾網(wǎng)（17）。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備，其特征在于，所述磁性內(nèi)桶（2）包括耐熱玻璃桶（201）和磁性金屬夾層（202），所述耐熱玻璃桶（201）的側(cè)壁中嵌入安裝有磁性金屬夾層（202）。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法，屬于氧化鎵制備技術(shù)領(lǐng)域；一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備方法及設(shè)備，S1、向硫酸鎵或者硫酸鎵銨溶液中加入氨水，中和，使得氫氧化鎵沉淀，S2、對(duì)氫氧化鎵沉淀洗滌、過(guò)濾，得到氫氧化鎵固體，S3、對(duì)氫氧化鎵固體進(jìn)行烘干、焙燒，得到氧化鎵；一種熒光粉用高純度氧化鎵的制備設(shè)備，包括磁性內(nèi)桶、添加硬管、感應(yīng)線圈，磁性內(nèi)桶位于非磁性外桶的內(nèi)側(cè)，非磁性外桶和磁性內(nèi)桶之間形成加熱空間，加熱空間的內(nèi)側(cè)設(shè)置有感應(yīng)線圈和電加熱管，感應(yīng)線圈位于磁性內(nèi)桶的側(cè)壁外側(cè)，電加熱管位于磁性內(nèi)桶的下方；本發(fā)明具有降低對(duì)基本原料的要求、提高氧化鎵的純度的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：管督,熊林,石亞飛,高慧,張一帆,王久福,胡渤,劉軍志,王征,趙起峰,陳君譽(yù),馬文周
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中鋁（鄭州）鋁業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28