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一種用于QuEChERS凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物及在樣品前處理和煙草農(nóng)殘檢測中的應用的制作方法

文檔序號:40608105發(fā)布日期:2025-01-07 20:48閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物,其特征在于,制備方法包括以下步驟:將zif-8在惰性氣氛中煅燒得到低鋅基多孔碳衍生物,所述煅燒的溫度為900~1100℃,所述煅燒的時間為5~7h,所述低鋅基多孔碳衍生物表面的鋅原子占比不高于1.1%。

2.如權利要求1所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物,其特征在于,所述煅燒的溫度為1000~1100℃,所述低鋅基多孔碳衍生物表面的鋅原子占比不高于0.15%。

3.如權利要求1或2所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物,其特征在于,所述煅燒的溫度為1095~1100℃,所述低鋅基多孔碳衍生物表面的鋅原子占比為0。

4.如權利要求1所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物,其特征在于,所述zif-8的制備方法如下:將鋅鹽和2-甲基咪唑于溶劑中反應后過濾、洗滌、干燥,所述鋅鹽中的鋅離子和2-甲基咪唑的摩爾比為(0.2~0.25):1,所述反應的時間為6~48h。

5.一種如權利要求1-4任一項所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測時樣品前處理中的應用。

6.如權利要求5所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測時樣品前處理中的應用,其特征在于,包括以下步驟:

7.如權利要求6所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測時樣品前處理中的應用,其特征在于,所述步驟1)中的煙草樣品的質(zhì)量、水的體積、乙腈的體積和鹽析劑的質(zhì)量的比例為(2~4)g:(10~15)ml:(10~15)ml:(6~7)g。

8.如權利要求6所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測時樣品前處理中的應用,其特征在于,第一上清液的體積、鋅基多孔碳衍生物的質(zhì)量、無水硫酸鎂的質(zhì)量的比例為(1~2)ml:(10~15)mg:(150~200)mg。

9.如權利要求6所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測時樣品前處理中的應用,其特征在于,所述鹽析劑由無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉組成,所述無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉的質(zhì)量比為(4~5):(1~2):(1~2):(0.5~1)。

10.如權利要求6所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測時樣品前處理中的應用,其特征在于,所述步驟1)-2)中的混合均采用振蕩混合,振蕩混合時振蕩的速度為2000~2500rpm,振蕩的時間為2~5min。

11.一種如權利要求1-4任一項所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測中的應用。

12.如權利要求11所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測中的應用,其特征在于,采用權利要求5-10所述的樣品前處理方法處理煙草樣品后得到用于檢測的樣品溶液,采用lc-q-tof?ms分析樣品溶液中的農(nóng)藥殘留。

13.如權利要求12所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測中的應用,其特征在于,lc-q-tof?ms分析的色譜條件為:色譜柱為atlantis@t3色譜柱;柱溫為30~40℃;流速為0.2~0.3ml/min;進樣量為10~15μl;洗脫方式為梯度洗脫;流動相由流動相a和流動相b組成,流動相a為含0.1~0.2%甲酸的乙酸銨溶液,流動相b為乙腈;梯度洗脫方式為:0~1?min,10%?~50%?b;1~5?min,50%?b;5~16?min,50%?~?60%?b;16~25?min,60%~80%?b;25~30?min,80%~95%?b;30~40?min,95%?b;40~40.1?min,95%?~10%?b;40.1~50.1min,10%?b。

14.如權利要求12所述的用于quechers凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物在煙草農(nóng)殘檢測中的應用,其特征在于,lc-q-tof?ms分析的質(zhì)譜條件為:離子源:esi源;掃描方式:正離子掃描;掃描范圍:100~1000?m/z;噴霧電壓:5500?v;霧化氣壓力:55?psi;氣簾氣壓力:35psi;輔助氣壓力:50?psi;離子源溫度:450~500℃;簇裂解電壓:40?v;碰撞能量:10?ev(ms),35?ev(ms/ms);碰撞能量擴散:15ev;檢測模式:信息關聯(lián)采集模式。


技術總結
本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留檢測技術領域,具體涉及一種用于QuEChERS凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物及在樣品前處理和煙草農(nóng)殘檢測中的應用。本發(fā)明的用于QuEChERS凈化材料的低鋅基多孔碳衍生物,制備方法包括以下步驟:將ZIF?8在惰性氣氛中煅燒得到低鋅基多孔碳衍生物,煅燒的溫度為900~1100℃,煅燒的時間為3~7h,低鋅基多孔碳衍生物表面的鋅原子占比不高于1.1%。通過控制ZIF?8的煅燒溫度和時間,進而調(diào)控多孔碳衍生物中的鋅原子及多孔結構,使得多孔碳衍生物具有較大的比表面積、孔體積、碳含量以及較豐富的元素化學態(tài),能夠?qū)崿F(xiàn)更廣泛基質(zhì)干擾物的增強去除,進而提高對煙草樣品基質(zhì)干擾物的凈化能力。

技術研發(fā)人員:陳滿堂,王曉瑜,劉瑞紅,馬鋮杰,潘立寧,陳黎,秦亞瓊,余晶晶,萬麗斌,劉克建,謝復煒,聶聰
受保護的技術使用者:中國煙草總公司鄭州煙草研究院
技術研發(fā)日:
技術公布日:2025/1/6
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