本發(fā)明屬于氧化物薄膜，具體涉及一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

1、電致變色智能玻璃，因其具有較大的光學(xué)調(diào)節(jié)范圍、制備工藝簡(jiǎn)單多樣、能夠主動(dòng)調(diào)節(jié)、受環(huán)境因素影響小等優(yōu)點(diǎn)，使其成為目前最可能商業(yè)化應(yīng)用的智能窗潛在材料。在1960?年代中期探索過(guò)渡金屬氧化物（tmo）中的電致變色現(xiàn)象后，wo3因其光學(xué)對(duì)比度大、循環(huán)穩(wěn)定性好、顏色變化柔和且易于合成而成為最有吸引力的電致變色材料之一，根據(jù)以前的研究，wo3的電致變色性能在很大程度上取決于其晶體結(jié)構(gòu)。非晶態(tài)氧化鎢?（a-wo3）薄膜具有快速著色或漂白響應(yīng)和高著色效率，這是由于?[wo6]?八面體在結(jié)構(gòu)中的無(wú)序排列為離子傳輸提供了大量開(kāi)放的多邊形空隙。然而，由于結(jié)構(gòu)松散和化學(xué)穩(wěn)定性低，a-wo3薄膜的電致變色穩(wěn)定性較差。另一方面，結(jié)晶性氧化鎢?（c-wo3）薄膜由于晶體中原子的長(zhǎng)程有序性、更致密的結(jié)構(gòu)、更強(qiáng)的原子間鍵合和較低的電解質(zhì)溶解速率而表現(xiàn)出更高的穩(wěn)定性。但?c-wo3薄膜著色效率較低，開(kāi)關(guān)速度差。因此，開(kāi)發(fā)兼具快速開(kāi)關(guān)響應(yīng)和高循環(huán)穩(wěn)定性的wo3電致變色材料變得尤為重要。

2、有研究通過(guò)水熱和電沉積相結(jié)合的方法合成了具有晶態(tài)與非晶態(tài)核殼結(jié)構(gòu)的wo3納米線陣列薄膜。還有研究通過(guò)兩步水熱處理和旋涂工藝制備了具有六方晶相/非晶核殼結(jié)構(gòu)的wo3納米棒薄膜。

3、然而，上述這些研究在制備薄膜過(guò)程中均使用了水熱和電沉積等方法，這將不利于大規(guī)模和大面積生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，以解決目前存在的薄膜變色的響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、循環(huán)穩(wěn)定性低的問(wèn)題。

2、本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括下列步驟：

3、（1）.取切割好的導(dǎo)電玻璃ito，依次使用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水進(jìn)行超聲清洗，使用氮?dú)鈽尨等セ砻鏆埩羲郑?/p>

4、（2）.?基于wo3靶材，采用射頻磁控濺射法室溫下制備厚度為110nm-120nm的非晶wo3薄膜a-wo3；

5、（3）.在空氣氛圍350℃-450°c的條件下持續(xù)進(jìn)行1.5h-2.5h的退火處理，得到結(jié)晶態(tài)的wo3薄膜c-wo3；

6、（4）.在c-wo3薄膜的基礎(chǔ)上，繼續(xù)基于wo3靶材，采用磁控濺射方法室溫下制備厚度為140nm-155nm的a-wo3薄膜，得到上層為a-wo3，下層為c-wo3的雙層薄膜。

7、本發(fā)明所述步驟（1）中切割好的導(dǎo)電玻璃ito大小是1.0?cm×2.0?cm，清洗時(shí)間各10?min~15?min。

8、本發(fā)明所述步驟（2）中wo3靶材的直徑50mm、厚度5mm和純度99.99%。

9、本發(fā)明所述步驟（2）中磁控濺射條件是：功率為90w-110w，氬氣與氧氣比為100:0-70:30，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為0.8pa-2.0pa，濺射時(shí)間為10min-20?min。

10、本發(fā)明所述步驟（2）中磁控濺射條件是：濺射功率為100w，氬氣與氧氣比為90:10，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為1.4?pa，濺射時(shí)間為15min。

11、本發(fā)明所述步驟（3）中在空氣氛圍400°c的條件下持續(xù)進(jìn)行2h的退火處理。

12、本發(fā)明所述步驟（4）中wo3靶材的直徑50mm、厚度5mm和純度99.99%。

13、本發(fā)明所述步驟（4）中磁控濺射條件是：功率為90w-110w，氬氣與氧氣比為100:0-70:30，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為0.8pa-2.0pa，濺射時(shí)間為25min-35?min。

14、本發(fā)明所述步驟（4）中磁控濺射條件是：濺射功率為100w，氬氣與氧氣比為90:10，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為1.4?pa，濺射時(shí)間為30?min。

15、一種采用上述方法制備的非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜。

16、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，采用具有沉積速度快、效率高，且與基底結(jié)合緊密，適合大規(guī)模工藝生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)的磁控濺射技術(shù)，及退火工藝，使制備的雙層電致變色薄膜既具有晶態(tài)wo3的良好循環(huán)穩(wěn)定性，又具有非晶wo3大的透過(guò)率調(diào)制幅度和短的變色響應(yīng)時(shí)間。通過(guò)制備具有非晶和晶態(tài)異質(zhì)結(jié)構(gòu)的wo3可以提高wo3的綜合變色性能，上層的非晶結(jié)構(gòu)層，有利于縮短薄膜變色的響應(yīng)時(shí)間，同時(shí)下層晶態(tài)結(jié)構(gòu)層保證了薄膜的循環(huán)穩(wěn)定性，二者的協(xié)同作用使該異質(zhì)結(jié)構(gòu)wo3兼?zhèn)淞朔蔷Ш途B(tài)wo3的優(yōu)點(diǎn)，從而展示出優(yōu)異的電致變色綜合性能。同時(shí)也研究了晶態(tài)和非晶態(tài)wo3材料在電致變色過(guò)程中的調(diào)控機(jī)理。本發(fā)明對(duì)于高效電致變色薄膜及其器件的設(shè)計(jì)與開(kāi)發(fā)提供了一定的參考價(jià)值。

技術(shù)特征：

1.一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中切割好的導(dǎo)電玻璃ito大小是1.0?cm×2.0?cm，清洗時(shí)間各10?min~15min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中wo3靶材的直徑50mm、厚度5mm和純度99.99%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中磁控濺射條件是：功率為90w-110w，氬氣與氧氣比為100:0-70:30，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為0.8pa-2.0pa，濺射時(shí)間為10min-20?min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中磁控濺射條件是：濺射功率為100w，氬氣與氧氣比為90:10，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為1.4?pa，濺射時(shí)間為15min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中在空氣氛圍400°c的條件下持續(xù)進(jìn)行2h的退火處理。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中wo3靶材的直徑50mm、厚度5mm和純度99.99%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中磁控濺射條件是：功率為90w-110w，氬氣與氧氣比為100:0-70:30，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為0.8pa-2.0pa，濺射時(shí)間為25min-35?min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中磁控濺射條件是：濺射功率為100w，氬氣與氧氣比為90:10，室溫下倉(cāng)內(nèi)壓強(qiáng)保持為1.4?pa，濺射時(shí)間為30?min。

10.采用如權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述方法制備的非晶和晶體wo3雙層電致變色薄膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種非晶和晶體WO<subgt;3</subgt;雙層電致變色薄膜的制備方法，屬于氧化物薄膜技術(shù)領(lǐng)域。超聲清洗導(dǎo)電玻璃ITO基片，采用射頻磁控濺射法制備非晶WO<subgt;3</subgt;薄膜，退火處理得到結(jié)晶態(tài)的WO<subgt;3</subgt;薄膜<subgt;3</subgt;，繼續(xù)采用磁控濺射方法制備WO<subgt;3</subgt;薄膜，得到雙層薄膜。優(yōu)點(diǎn)是制備的雙層電致變色薄膜既具有晶態(tài)WO<subgt;3</subgt;的良好循環(huán)穩(wěn)定性，又具有非晶WO<subgt;3</subgt;大的透過(guò)率調(diào)制幅度和短的變色響應(yīng)時(shí)間。上層的非晶結(jié)構(gòu)層，有利于縮短薄膜變色的響應(yīng)時(shí)間，同時(shí)下層晶態(tài)結(jié)構(gòu)層保證了薄膜的循環(huán)穩(wěn)定性，二者的協(xié)同作用使該異質(zhì)結(jié)構(gòu)WO<subgt;3</subgt;兼?zhèn)淞朔蔷Ш途B(tài)WO<subgt;3</subgt;的優(yōu)點(diǎn)，從而展示出優(yōu)異的電致變色綜合性能。同時(shí)也研究了晶態(tài)和非晶態(tài)WO<subgt;3</subgt;材料在電致變色過(guò)程中的調(diào)控機(jī)理。

技術(shù)研發(fā)人員：初學(xué)峰,楊小天,林琨杰,遲耀丹,趙海陽(yáng),姚宗輝,王超,王歡,閆興振,郭亮,呂卅,高寒松,楊帆
受保護(hù)的技術(shù)使用者：吉林建筑大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30