本發(fā)明屬于含能材料。

背景技術(shù)：

1、六硝基六氮雜異伍茲烷（cl-20）是一種具有籠狀、多硝基多環(huán)硝胺結(jié)構(gòu)的化合物，由于具有大的環(huán)張力、高的結(jié)晶密度及較好的安定性，是一種頗具潛力的新型高能化合物。發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，目前阻礙cl-20在固體推進劑、火炸藥、發(fā)射藥中應(yīng)用的最主要問題是其感度依然較高（相對于傳統(tǒng)含能物質(zhì)）。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明第一方面提供提供了一種低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，該制備方法簡單、產(chǎn)品穩(wěn)定、包覆量低，與cl-20原料相比感度明顯降低，能極大提升材料的應(yīng)用范圍。

2、本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：一種低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，包括以下步驟：

3、步驟1，石墨烯材料超聲分散在溶劑a中，得到石墨烯分散液i；

4、步驟2，稱取一定配比的cl-20、表面改性劑加入到石墨烯分散液i中并攪拌使cl-20充分吸附石墨烯材料；

5、步驟3，稱取包覆劑溶解于溶劑b中，得到包覆液ii，在一定的攪拌速度下，將包覆液ii滴加至石墨烯分散液i中并恒定一定的溫度，包覆液ii滴加過程中，包覆劑自混合液中析出并包覆在固體顆粒表面，滴加完成后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一定的時間，隨后過濾、清洗、干燥，得到低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料。

6、所述步驟1中石墨烯材料為功能化石墨烯；所述步驟1中功能化石墨烯的添加量為cl-20用量的0.5wt%-3wt%。

7、所述步驟1中石墨烯材料為氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、氟化石墨烯、長鏈化石墨烯、異氰酸酯化石墨烯、氮摻雜石墨烯中的至少一種。

8、所述步驟1中超聲分散操作所用設(shè)備為超聲波細胞粉碎機，工作模式為間歇模式，功率為0.8kw，超聲時間為3-10min。

9、所述步驟2中表面改性劑的添加量為cl-20用量的0.05wt%-0.5wt%；所述步驟2中表面改性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、kh550、kh570中的至少一種。

10、所述步驟2中攪拌速度為200rpm~400rpm，吸附時間為1.5~3h。

11、所述步驟3中包覆劑的添加量為cl-20用量的0.5wt%-2wt%；所述步驟3中包覆劑選自聚苯乙烯（ps）、聚氧化乙烯（peo）、聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）、氟橡膠（f26）中的至少一種。

12、所述步驟1中溶劑a為去離子水、三氯甲烷、環(huán)己烷、二氯甲烷中的至少一種。

13、所述步驟3中溶劑b為二甲基亞砜（dmso）、n,n-二甲基甲酰胺（dmf）、丙酮、乙腈、乙酸乙酯中的至少一種。

14、所述溶劑a與溶劑b的體積比為50:1-10:1。

15、所述步驟3中包覆液ii的滴加速度為0.1ml/min~3ml/min，加熱溫度為35℃~50℃，攪拌速度為300rpm~450rpm，攪拌時間為2~4h。

16、本發(fā)明第二方面提供一種石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料，通過第一方面所述的低感度石墨烯包覆cl-20的制備方法制得，該復(fù)合材料穩(wěn)定，與cl-20原料相比感度明顯降低，可廣泛應(yīng)用于固體推進劑、火炸藥、發(fā)射藥等中。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明從cl-20材料高感度的本質(zhì)原因入手，加入功能化石墨烯層阻隔了外界刺激帶來的能量傳遞，對cl-20材料感度降低效果明顯。本發(fā)明在石墨烯靜電吸附的基礎(chǔ)上輔以表面活性劑和包覆劑的原位包覆固定，該方法能有效解決傳統(tǒng)包覆方法產(chǎn)物結(jié)構(gòu)強度低、適用周期短等問題。本發(fā)明制備方法簡單、條件溫和，有效克服了相關(guān)方法步驟繁瑣、反應(yīng)安全系數(shù)低等困難，對后續(xù)工業(yè)化放大生產(chǎn)也具有一定指導(dǎo)意義。

技術(shù)特征：

1.一種低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟1中石墨烯材料為功能化石墨烯；所述步驟1中功能化石墨烯的添加量為cl-20用量的0.5wt%-3wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟1中石墨烯材料為氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、氟化石墨烯、長鏈化石墨烯、異氰酸酯化石墨烯、氮摻雜石墨烯中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟1中超聲分散操作所用設(shè)備為超聲波細胞粉碎機，工作模式為間歇模式，功率為0.8kw，超聲時間為3-10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟2中表面改性劑的添加量為cl-20用量的0.05wt%-0.5wt%；所述步驟2中表面改性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、kh550、kh570中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟2中攪拌速度為200rpm~400rpm，吸附時間為1.5~3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟3中包覆劑的添加量為cl-20用量的0.5wt%-2wt%；所述步驟3中包覆劑選自聚苯乙烯（ps）、聚氧化乙烯（peo）、聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）、氟橡膠（f26）中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟1中溶劑a為去離子水、三氯甲烷、環(huán)己烷、二氯甲烷中的至少一種；

9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述步驟3中包覆液ii的滴加速度為0.1ml/min~3ml/min，加熱溫度為35℃~50℃，攪拌速度為300rpm~450rpm，攪拌時間為2~4h。

10.一種采用權(quán)利要求1至9任一項所述制備方法制得的低感度石墨烯包覆cl-20復(fù)合材料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種低感度石墨烯包覆CL?20復(fù)合材料及其制備方法，本方法包括以下步驟：將石墨烯材料超聲分散在溶劑A中，得到石墨烯分散液I；稱取一定配比的CL?20、表面改性劑加入到石墨烯分散液I中并攪拌使CL?20充分吸附石墨烯材料；稱取包覆劑溶解于溶劑B中，得到包覆液II，在一定的攪拌速度下，將包覆液II滴加至石墨烯分散液I中并恒定一定的溫度，包覆液II滴加過程中，包覆劑自混合液中析出并包覆在固體顆粒表面，滴加完成后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一定的時間，隨后過濾、清洗、干燥，得到低感度石墨烯包覆CL?20復(fù)合材料。該CL?20復(fù)合材料制備方法簡單、產(chǎn)品穩(wěn)定、包覆量低，與CL?20原料相比感度明顯降低，能極大提升該材料的應(yīng)用安全性。

技術(shù)研發(fā)人員：屈煒宸,汪慧思,李磊,夏文韜,高明華,杜芳,吳鵬,林昱輝,陶博文
受保護的技術(shù)使用者：湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26