本發(fā)明涉及無(wú)水碘化鋰的制備，具體的說(shuō)，是一種無(wú)水碘化鋰的制備方法和高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

背景技術(shù)：

1、無(wú)水碘化鋰是重要的鋰化合物之一，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、電池、有機(jī)合成、功能材料等領(lǐng)域。在醫(yī)藥領(lǐng)域，無(wú)水碘化鋰是合成多巴胺類藥物的關(guān)鍵原料之一，該藥物曾被應(yīng)用于治療帕金森氏癥。在鋰電池領(lǐng)域，無(wú)水碘化鋰被廣泛應(yīng)用于鋰電池電解液，用無(wú)水碘化鋰做電解液的鋰電池已用于心臟起搏器，具有高能量、低損耗、壽命長(zhǎng)和密封性能好、能防止體液流入等優(yōu)點(diǎn)；在固態(tài)電解質(zhì)中，加入無(wú)水碘化鋰，可增加鋰離子的傳導(dǎo)率和電池的穩(wěn)定性。作為高端鋰動(dòng)力電池的電解質(zhì)，無(wú)水碘化鋰的產(chǎn)品品質(zhì)決定了鋰動(dòng)力電池的安全性與可靠性，產(chǎn)品的含水量與穩(wěn)定性成為了影響鋰動(dòng)力電池的關(guān)鍵因素之一。

2、目前，制備無(wú)水碘化鋰主要通過(guò)三水碘化鋰的干燥脫水，而制備三水碘化鋰有以下幾種，一是采用中和法：以氫氧化鋰或碳酸鋰為原料與氫碘酸進(jìn)行反應(yīng)，制備三水碘化鋰，再通過(guò)三階段脫水得到無(wú)水碘化鋰，顏色差，且水分含量＞500ppm；二是用聯(lián)氨法：在反應(yīng)設(shè)備內(nèi)加入聯(lián)胺水溶液、氫氧化鋰、在攪拌及冷卻下分批加入碘單質(zhì)，反應(yīng)溶液經(jīng)過(guò)濃縮、冷卻結(jié)晶后得到三水碘化鋰晶體，再經(jīng)過(guò)干燥后得到無(wú)水碘化鋰，但該反應(yīng)得到的碘化鋰含水量一般＞200pm。三是固相法：利用高溫下熔融的金屬鋰與碘單質(zhì)進(jìn)行合成反應(yīng)，通過(guò)提純可以制備得到高純的無(wú)水碘化鋰。含水量雖然可以得到100ppm以下，但是對(duì)設(shè)備要求高，產(chǎn)率低，大規(guī)模生產(chǎn)難以實(shí)現(xiàn)。以上三種工藝方法得到的碘化鋰各自有著缺陷，工藝條件苛刻、同時(shí)高溫條件下干燥的碘化鋰容易變質(zhì)，分解，生產(chǎn)的無(wú)水碘化鋰顏色差，無(wú)水碘化鋰產(chǎn)品易板結(jié)，收率低，含水量高(大于200ppm)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種無(wú)水碘化鋰的制備方法和高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

2、本發(fā)明提供一種高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰的制備方法，其包括：以三水碘化鋰溶液為原料，采用噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序?qū)υ线M(jìn)行脫水預(yù)處理得到中間體，之后采用真空干燥工序?qū)χ虚g體進(jìn)行脫水處理。

3、本發(fā)明還提供一種高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰的制備方法，其包括：以三水碘化鋰溶液為原料，采用噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序?qū)υ线M(jìn)行脫水預(yù)處理得到中間體，之后采用真空干燥工序?qū)χ虚g體進(jìn)行脫水處理得到無(wú)水碘化鋰粗品，再采用濕法球磨工序?qū)o(wú)水碘化鋰粗品進(jìn)行研磨和提純，得到高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

4、本發(fā)明還提供一種采用上述的制備方法制得的高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

5、本發(fā)明具有以下有益效果：

6、本發(fā)明提供一種無(wú)水碘化鋰的制備方法和高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰，無(wú)水碘化鋰的制備方法包括：以三水碘化鋰溶液為原料，采用噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序?qū)υ线M(jìn)行脫水預(yù)處理得到中間體，之后采用真空干燥工序?qū)χ虚g體進(jìn)行脫水處理。上述提供的制備方法，將三水碘化鋰溶液進(jìn)行噴霧干燥或真空冷凍干燥的脫水預(yù)處理得到中間體lii·xh2o(x≤1.5)，不僅可以避免直接真空干燥在碘化鋰表面形成膠狀膜造成的出料難問(wèn)題，而且能形成水分蒸發(fā)的孔洞結(jié)構(gòu)，易于破碎；將該中間體經(jīng)過(guò)真空干燥處理脫除剩余的水分，可以得到無(wú)水碘化鋰。

技術(shù)特征：

1.一種無(wú)水碘化鋰的制備方法，其特征在于，其包括：以三水碘化鋰溶液為原料，采用噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序?qū)λ鲈线M(jìn)行脫水預(yù)處理得到中間體，之后采用真空干燥工序?qū)λ鲋虚g體進(jìn)行脫水處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥工序的溫度為100～150℃，時(shí)間為1-2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空冷凍干燥工序的溫度為-40～-60，時(shí)間4～6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空干燥工序的真空干燥設(shè)備為鈦材真空耙式干燥機(jī)；

5.一種高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰的制備方法，其特征在于，其包括：以三水碘化鋰溶液為原料，采用噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序?qū)λ鲈线M(jìn)行脫水預(yù)處理得到中間體，之后采用真空干燥工序?qū)λ鲋虚g體進(jìn)行脫水處理得到無(wú)水碘化鋰粗品，再采用濕法球磨工序?qū)λ鰺o(wú)水碘化鋰粗品進(jìn)行研磨和提純，得到高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述濕法球磨工序的介質(zhì)為無(wú)水乙醇；

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述三水碘化鋰溶液通過(guò)以下步驟制備得到：將稀釋后的水合肼與碘單質(zhì)、氫氧化鋰混合進(jìn)行反應(yīng)得到三水碘化鋰稀溶液；

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述三水碘化鋰稀溶液的制備工序和加熱濃縮工序的全過(guò)程中通入保護(hù)氣體并開(kāi)啟攪拌，所述保護(hù)氣體為氮?dú)猓瑲鍤庵械囊环N，攪拌速率為100～150rpm。

9.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一項(xiàng)所述的制備方法制得的高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰，其特征在于，所述高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰產(chǎn)品的純度>99.9％，水含量＜150ppm，粒徑為180-300nm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)水碘化鋰的制備方法和高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。本發(fā)明提供的無(wú)水碘化鋰的制備方法，其包括：以三水碘化鋰溶液為原料，采用噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序?qū)υ线M(jìn)行脫水預(yù)處理得到中間體，之后采用真空干燥工序?qū)χ虚g體進(jìn)行脫水處理。上述提供的制備方法，將三水碘化鋰溶液通過(guò)噴霧干燥工序或真空冷凍干燥工序處理脫去三水碘化鋰中至少一半的結(jié)合水得到中間體，該工序可以避免碘化鋰表面膠狀膜的產(chǎn)生，且能形成水分蒸發(fā)的孔洞結(jié)構(gòu)，易于破碎；之后將該中間體進(jìn)行真空干燥處理，可以徹底脫除剩余的結(jié)合水，得到無(wú)水碘化鋰粗品。該無(wú)水碘化粗產(chǎn)品進(jìn)行濕法球磨處理，可以得到高純納米級(jí)無(wú)水碘化鋰。

技術(shù)研發(fā)人員：雷振,田歡,徐川,劉楊,陳格,鐘兆資
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天齊鋰業(yè)（射洪）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26