本發(fā)明屬于化學工藝，尤其涉及一種電子級硫酸鈷及其提純方法和應用。

背景技術(shù)：

1、硫酸鈷(coso4)作為一種重要的化工原料，在電池材料、催化劑、顏料和陶瓷工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應用。近年來，隨著新能源領(lǐng)域的快速發(fā)展，對硫酸鈷的純度提出了更高的要求。硫酸鈷是一種重要的制備電池正極材料前驅(qū)體的原料，在制備鋰鈷氧化合物、鎳鈷錳三元化合物等方面具有重要的應用，但目前工業(yè)級硫酸鈷鹽難以滿足電子級化合物的生產(chǎn)要求，因此需要進一步研究硫酸鈷的提純工藝及方法。

2、在硫酸鈷的提純過程中，去除雜質(zhì)尤其是金屬雜質(zhì)和有機物雜質(zhì)尤為關(guān)鍵。傳統(tǒng)的沉淀、過濾和溶劑萃取等方法往往難以實現(xiàn)高選擇性地去除雜質(zhì)，導致最終產(chǎn)品純度不高，無法得到電子級硫酸鈷產(chǎn)品，難以滿足高端應用領(lǐng)域的要求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的至少一個問題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種電子級硫酸鈷的提純方法，該提純方法工藝簡單，且得到的電子級硫酸鈷純度高、雜質(zhì)含量低。

2、本發(fā)明的目的之二在于提供一種上述提純方法得到的電子級硫酸鈷。

3、本發(fā)明的目的之三在于提供一種上述電子級硫酸鈷在納米級芯片集成電路領(lǐng)域中的應用。

4、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

5、本發(fā)明的第一方面提供了一種電子級硫酸鈷的提純方法，包括以下步驟：

6、s1、除油：將硫酸鈷粗品溶液通過吸附劑進行除油，得到硫酸鈷除油液；

7、s2、離子交換：將所述硫酸鈷除油液通過離子交換劑進行提純，得到硫酸鈷提純液；

8、s3、重結(jié)晶：將所述硫酸鈷提純液進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，并控制晶體收率大于0且小于或等于60％，得到電子級硫酸鈷晶體。

9、本發(fā)明的提純方法中，通過除油步驟，可有效除去硫酸鈷粗品溶液中的有機雜質(zhì)，使得到的硫酸鈷除油液中的總有機碳(toc)含量大幅降低；通過離子交換步驟，可有效去除溶液中的金屬雜質(zhì)，使得到的硫酸鈷提純液中的金屬雜質(zhì)總含量大幅降低；通過重結(jié)晶步驟，控制其晶體收率不超過60％，可進一步除去金屬雜質(zhì)，使最終得到的電子級硫酸鈷晶體中的金屬雜質(zhì)總含量進一步降低。因此，采用本發(fā)明的提純方法，可以得到純度高、金屬雜質(zhì)總含量低和總有機碳含量低的電子級硫酸鈷晶體。

10、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液的鈷離子濃度為70～90g/l。

11、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中含有金屬雜質(zhì)和/或有機雜質(zhì)；所述金屬雜質(zhì)包括除co元素之外的其他金屬元素。

12、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中的金屬雜質(zhì)包括ca、cd、cr、fe、mg、mn、mo、na、ni、zn、al、as、cu、pb、k、au、ti、in、sn、tl或hg中的至少一種元素。

13、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中的金屬雜質(zhì)總含量≥900μg/l。

14、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中的總有機碳含量≥10mg/l。

15、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s1中，所述吸附劑為活性炭。

16、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，所述活性炭由包括以下步驟的除雜方法得到：一級清洗：采用稀硫酸清洗活性炭原料并浸泡20～30h，得到一級活性炭；二級清洗：采用超純水清洗所述一級活性炭，得到二級活性炭和水洗液，本步驟清洗至所述水洗液的電導率≤10μs；三級清洗：采用硫酸鈷溶液清洗所述二級活性炭，得到除雜后的活性炭和硫酸鈷洗液，本步驟清洗至所述硫酸鈷洗液中的金屬雜質(zhì)總含量與所述硫酸鈷溶液中的金屬雜質(zhì)總含量的差值≤30μg/l。

17、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s2中，所述硫酸鈷除油液通過離子交換劑的速度為50～100l/h。

18、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s2中，所述硫酸鈷除油液通過離子交換劑時的ph值為1.5～4。

19、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s2中，所述離子交換劑選自陽離子交換樹脂。

20、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s2中，所述離子交換劑的粒度為0.1～2mm。

21、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，步驟s2中，所述離子交換劑的體積全交換容量為1～20mmol/ml。

22、本發(fā)明的第二方面提供了一種電子級硫酸鈷晶體，由包括本發(fā)明第一方面所述的提純方法得到。

23、本發(fā)明的第三方面提供了一種電子級硫酸鈷溶液，由包括本發(fā)明第二方面所述的電子級硫酸鈷與水混合得到。

24、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，所述電子級硫酸鈷溶液的鈷離子濃度為30～50g/l。

25、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，所述電子級硫酸鈷溶液的金屬雜質(zhì)總含量≤200μg/l。

26、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，所述電子級硫酸鈷溶液的總有機碳含量≤5mg/l。

27、在本發(fā)明的一些具體實施方式中，所述電子級硫酸鈷溶液的ph值為4～6。

28、本發(fā)明的第四方面提供了一種本發(fā)明第二方面所述的電子級硫酸鈷晶體，或本發(fā)明第三方面所述的電子級硫酸鈷溶液在納米級芯片集成電路領(lǐng)域中的應用。

29、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的提純方法通過除油、離子交換和重結(jié)晶的步驟，并結(jié)合晶體收率的控制，能夠有效除去硫酸鈷粗品溶液中的雜質(zhì)，得到金屬雜質(zhì)總含量低、總有機碳含量低的電子級硫酸鈷晶體和電子級硫酸鈷溶液，其具有穩(wěn)定和良好的使用性能，尤其在納米級芯片集成電路領(lǐng)域中具有廣泛的應用。

技術(shù)特征：

1.一種電子級硫酸鈷的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液的鈷離子濃度為70～90g/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中含有金屬雜質(zhì)和/或有機雜質(zhì)；所述金屬雜質(zhì)包括除co元素之外的其他金屬元素。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純方法，其特征在于，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中的金屬雜質(zhì)包括ca、cd、cr、fe、mg、mn、mo、na、ni、zn、al、as、cu、pb、k、au、ti、in、sn、tl或hg中的至少一種元素。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純方法，其特征在于，步驟s1中，所述硫酸鈷粗品溶液中的金屬雜質(zhì)總含量≥300μg/l；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟s1中，所述吸附劑為活性炭；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟s2中，所述硫酸鈷除油液通過離子交換劑的速度為50～100l/h；

8.一種電子級硫酸鈷晶體，其特征在于，由包括權(quán)利要求1～7任一項所述的提純方法得到。

9.一種電子級硫酸鈷溶液，其特征在于，由權(quán)利要求8所述電子級硫酸鈷與水混合得到；優(yōu)選地，所述電子級硫酸鈷溶液的鈷離子濃度為30～50g/l；和/或，所述電子級硫酸鈷溶液的金屬雜質(zhì)總含量≤200μg/l；和/或，所述電子級硫酸鈷溶液的總有機碳含量≤5mg/l；

10.一種如權(quán)利要求8所述的電子級硫酸鈷晶體，或權(quán)利要求9所述的電子級硫酸鈷溶液在納米級芯片集成電路領(lǐng)域中的應用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種電子級硫酸鈷及其提純方法和應用，屬于化學工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的電子級硫酸鈷的提純方法包括以下步驟：S1、除油：將硫酸鈷粗品溶液通過吸附劑進行除油，得到硫酸鈷除油液；S2、離子交換：將所述硫酸鈷除油液通過離子交換劑進行提純，得到硫酸鈷提純液；S3、重結(jié)晶：將所述硫酸鈷提純液進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，并控制晶體收率大于0且小于或等于60％，得到電子級硫酸鈷晶體。本發(fā)明的提純方法通過除油、離子交換和重結(jié)晶的步驟，并結(jié)合晶體收率的控制，能夠有效除去硫酸鈷粗品溶液中的雜質(zhì)，得到金屬雜質(zhì)總含量低、總有機碳含量低的電子級硫酸鈷晶體和電子級硫酸鈷溶液，其具有穩(wěn)定和良好的使用性能，尤其在納米級芯片集成電路領(lǐng)域中具有廣泛的應用。

技術(shù)研發(fā)人員：吳楚明,李沛榮,李沃穎,鮑明海,唐浪浪,賴林清,龍全安,吳芳,羅愛平
受保護的技術(shù)使用者：廣東芳源新材料集團股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6