本發(fā)明涉及硅酸鎂的制備工藝領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種高純硅酸鎂的制備工藝。

背景技術(shù)：

1、硅酸鎂已經(jīng)是一種成熟的化學(xué)產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品和環(huán)境等領(lǐng)域，與人類(lèi)的生活息息相關(guān)；因此，硅酸鎂的安全問(wèn)題也變得格外重要，其中最令人關(guān)注的安全因素便是硅酸鎂的純度問(wèn)題。

2、現(xiàn)今制備硅酸鎂的方法主要分為兩種，分別是沉淀法和水熱法。由于水熱法反應(yīng)所需要的設(shè)備和條件比沉淀法更為苛刻，市面上通常采用沉淀法生產(chǎn)硅酸鎂。然而，沉淀法生產(chǎn)的硅酸鎂可能含有一定量的雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會(huì)影響硅酸鎂的使用性能和使用安全，特別是在食品（對(duì)于應(yīng)用于食品領(lǐng)域的硅酸鎂，必須嚴(yán)格遵循gb?1886.62-2015標(biāo)準(zhǔn)，即《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?食品添加劑?硅酸鎂》的規(guī)定。）和醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用。硅酸鎂的高bet比表面積使它具有更好的流動(dòng)性和抗結(jié)性，同時(shí)提供更多的吸附位點(diǎn)，增強(qiáng)了其在食品或醫(yī)藥領(lǐng)域中的抗結(jié)性和吸附性。

3、共沉淀現(xiàn)象是指沉淀從溶液中析出時(shí)，某些共存的可溶性物質(zhì)也隨之沉淀，這會(huì)影響沉淀物的純度，導(dǎo)致沉淀形成細(xì)小顆粒。這些細(xì)小顆?？赡軙?huì)堵塞濾網(wǎng)，從而給過(guò)濾帶來(lái)困難。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因包括表面吸附、混晶或包埋。硅酸鎂本身作為一種吸附能力強(qiáng)的吸附劑，它的共沉淀現(xiàn)象更明顯，尤其是包埋導(dǎo)致的共沉淀。包埋現(xiàn)象是指沉淀速度快，吸附在沉淀表面的雜質(zhì)或母液來(lái)不及離開(kāi)，被隨后長(zhǎng)大的沉淀覆蓋，從而包藏在沉淀內(nèi)部而引起的共沉淀。

4、為了解決這個(gè)問(wèn)題，在2023年03月21日公開(kāi)的公開(kāi)號(hào)為cn2021109976832的中國(guó)專(zhuān)利，公開(kāi)了一種硅酸鎂吸附劑的制備方法及應(yīng)用，這種方案通過(guò)對(duì)濾餅水洗以減少硅酸鎂表面的吸附，但是對(duì)包埋和混晶的去除效果一般。

5、因此有必要提供一種硅酸鎂的制備工藝，這種制備工藝能夠解決沉淀法合成硅酸鎂中引起的共沉淀?yè)诫s問(wèn)題和過(guò)濾速度慢的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種高純硅酸鎂的制備工藝，本技術(shù)方案通過(guò)將硫酸鎂溶液和硅酸鈉溶液按照一定的比例滴加到尿素溶液中，并對(duì)其進(jìn)行加熱和攪拌，使溶液的ph逐漸升高，從而使硅酸鎂的形成速率逐步加速，以降低雜質(zhì)共沉淀的概率，從而提高硅酸鎂的純度。

2、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。

3、一種高純硅酸鎂的制備工藝，包括硅酸鎂的制備流程如下：

4、s1：分別配置質(zhì)量濃度為14%-25%的硫酸鎂溶液和質(zhì)量濃度為33%-35%的硅酸鈉溶液；

5、s2：反應(yīng)器中加入200-300g的水，隨后按照水：尿素=20-30：1的比例加入尿素，攪拌混勻配成尿素溶液；

6、s3：將s1步驟中配置的硅酸鈉溶液和硫酸鎂溶液按照n（si）：n（mg）=5-6:1的比例緩慢滴加到s2步驟的反應(yīng)器中，同時(shí)進(jìn)行攪拌和加熱，滴加完成后保溫陳化、過(guò)濾并收集濾餅；

7、s4：將s3步驟中的濾餅沖洗、烘干，即得到成品。

8、進(jìn)一步地，所述s1步驟中所述硅酸鈉的含量為氧化鈉≥15%，二氧化硅≥30%；硫酸鎂中氧化鎂的含量為4-6%。

9、進(jìn)一步地，所述s2步驟中尿素溶液的質(zhì)量濃度為3%-5%。

10、進(jìn)一步地，所述s3步驟中，硅酸鈉溶液和硫酸鎂溶液的滴加速度為6.67-10?ml/min。

11、進(jìn)一步地，所述s3步驟中加熱至溶液沸騰為止。

12、進(jìn)一步地，所述s3步驟中保溫陳化的時(shí)間為1-2h。

13、進(jìn)一步地，所述s3步驟中過(guò)濾時(shí)間為13-15min。

14、進(jìn)一步地，所述s4步驟中沖洗操作為，使用洗液沖洗濾餅，并收集沖洗后液；使用洗液沖洗至沖洗后液與氯化鋇溶液混合不再渾濁。

15、進(jìn)一步地，所述洗液為去離子水。

16、進(jìn)一步地，所述s4步驟中烘干溫度為60-80℃，烘干時(shí)間為36-72h。

17、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

18、一、本方案將硅酸鈉溶液和硫酸鎂溶液緩慢滴加到尿素溶液中，初始尿素溶液的ph呈中性，此時(shí)反應(yīng)還未激活。當(dāng)對(duì)尿素溶液施加加熱操作時(shí)，尿素開(kāi)始分解，生成氨氣和二氧化碳。這一分解過(guò)程導(dǎo)致溶液的ph逐漸升高，當(dāng)ph大于7后，硅酸鈉和硫酸鎂的反應(yīng)被激活，生成硅酸鎂；尿素分解生成的二氧化碳有助于提高溶液的混合均勻性，有效預(yù)防了反應(yīng)不完全或不均勻的現(xiàn)象發(fā)生。隨著加熱過(guò)程的持續(xù)，溶液的ph值進(jìn)一步升高，這不僅促進(jìn)了尿素的分解，也加速了硅酸鎂的生成反應(yīng)，有助于減少共沉淀過(guò)程中的雜質(zhì)摻雜。此外，將硅酸鎂溶液和硫酸溶液的滴加速度控制在6.67-10?ml/min，以確保反應(yīng)的均勻性和效率，從而獲得高純度的硅酸鎂。

19、二、本方案將硅酸鈉溶液和硫酸鎂溶液按照n（si）：n（mg）=5-6:1的比例滴加到尿素溶液中，并在滴加的同時(shí)進(jìn)行加熱和攪拌，這種操作可以確保反應(yīng)更加完全，從而提高硅酸鎂的純度。同時(shí)，該方法制備的硅酸鎂具有良好的過(guò)濾性和吸附性。

技術(shù)特征：

1.一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：包括硅酸鎂的制備流程如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s1步驟中所述硅酸鈉的含量為氧化鈉≥15%，二氧化硅≥30%；硫酸鎂中氧化鎂的含量為4-6%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s2步驟中尿素溶液的質(zhì)量濃度為3%-5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s3步驟中，硅酸鈉溶液和硫酸鎂溶液的滴加速度為6.67-10?ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s3步驟中加熱至溶液沸騰為止。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s3步驟中保溫陳化的時(shí)間為1-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s3步驟中過(guò)濾時(shí)間為13-15min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s4步驟中沖洗操作為，使用洗液沖洗濾餅，并收集沖洗后液；使用洗液沖洗至沖洗后液與氯化鋇溶液混合不再渾濁。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述洗液為去離子水。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硅酸鎂的制備工藝，其特征在于：所述s4步驟中烘干溫度為60-80℃，烘干時(shí)間為36-72h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純硅酸鎂的制備工藝，屬于硅酸鎂的制備工藝領(lǐng)域；該工藝，包括硅酸鎂的制備流程如下：S1：分別配置硫酸鎂溶液和硅酸鈉溶液；S2：反應(yīng)器中加入適量的水，隨后按照水：尿素=20?30：1的比例加入尿素，攪拌混勻配成尿素溶液；S3：將S1步驟中硅酸鈉溶液和硫酸鎂溶液按照n（Si）：n（Mg）=5?6:1的比例緩慢滴加到S2步驟的反應(yīng)器中，攪拌、加熱，滴加完成后保溫陳化、過(guò)濾并收集濾餅，對(duì)濾餅沖洗、烘干，即得到成品。該工藝通過(guò)將反應(yīng)物滴加到尿素溶液中，并通過(guò)加熱使溶液pH值逐漸升高，從而使反應(yīng)的速率逐漸提高，繼而減少共沉淀現(xiàn)象的出現(xiàn)，提高產(chǎn)品純度；同時(shí)該工藝的過(guò)濾時(shí)間短、產(chǎn)率高，增強(qiáng)了其在規(guī)?；圃熘械倪m用性。

技術(shù)研發(fā)人員：李肖蓉中,崔旭,連少君,陶彭均,劉龍,朱陳斌,張文善
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江潔華新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2