本發(fā)明屬于化學(xué)品領(lǐng)域,更具體地,涉及一種五氧化二釩的制備方法。
背景技術(shù):
五氧化二釩廣泛用于冶金、化工等行業(yè),主要用于冶煉釩鐵。用作合金添加劑,占五氧化二釩總消耗量的80%以上,其次是用作有機化工的催化劑,即觸媒,約占總量的10%,另處用作無機化學(xué)品、化學(xué)試劑、搪瓷和磁性材料等約占總量的10%。
目前五氧化二釩主要通過偏釩酸銨制取。由于市售的偏釩酸銨主要是通過釩礦進行提煉、合成和純化制得。但是,由于制備過程復(fù)雜,釩礦的差異,導(dǎo)致生產(chǎn)出的偏釩酸銨純度較差,質(zhì)量參差不齊。進而導(dǎo)致制備的五氧化二釩的純度也較差,隨著五氧化二釩在各行業(yè)中的廣泛應(yīng)用,人們對五氧化二釩的純度要求越來越高,高純度的試劑級的五氧化二釩的市場前景廣闊。
因此,有必要提供五氧化二釩的制備方法,以生產(chǎn)出高純度的五氧化二釩。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種五氧化二釩的制備方法,解決目前五氧化二釩的純度較差的問題,以生產(chǎn)出高純度的五氧化二釩。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種五氧化二釩的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質(zhì),獲得清液;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨;
(4)將所述初級偏釩酸銨進行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩。
本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明利用多釩酸銨和重結(jié)晶的氯化銨制備初級偏釩酸銨,通過對初級偏釩酸銨進行重結(jié)晶以提高偏釩酸銨的純度,獲得純度較高的偏釩酸銨,進而通過煅燒獲得純度較高的五氧化二釩;本發(fā)明的五氧化二釩的純度能夠達到99%以上。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
下面將更詳細地描述本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。雖然以下描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,然而應(yīng)該理解,可以以各種形式實現(xiàn)本發(fā)明而不應(yīng)被這里闡述的實施方式所限制。相反,提供這些實施方式是為了使本發(fā)明更加透徹和完整,并且能夠?qū)⒈景l(fā)明的范圍完整地傳達給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。
本發(fā)明提供了一種五氧化二釩的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質(zhì),獲得清液;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨;
(4)將所述初級偏釩酸銨進行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述強堿溶液為氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈉溶液。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述強堿溶液的ph=8-9。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述步驟(3)中的洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述步驟(4)中的重結(jié)晶為將所述初級偏釩酸銨在氨水中進行重結(jié)晶。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述步驟(4)中的洗滌包括先用氨水洗滌,然后用去離子水洗滌。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述氨水的質(zhì)量濃度為5-10%。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述干燥為真空干燥或者熱風干燥。
作為優(yōu)選方案,所述干燥所用設(shè)備為真空干燥箱或者烘箱。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述煅燒的條件包括:煅燒溫度為500-650℃,煅燒時間為5-9h。
作為優(yōu)選方案,本發(fā)明制備偏釩酸銨的各原料均可以通過商購獲得。
以下通過實施例進一步說明本發(fā)明:
實施例1
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質(zhì),獲得清液,其中,所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液,所述強堿溶液的ph=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8%的氨水中進行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩,其中,所述煅燒的條件包括:煅燒溫度為550℃,煅燒時間為7.5h。
實施例2
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質(zhì),獲得清液,其中,所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液,所述強堿溶液的ph=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8%的氨水中進行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在烘箱中進行熱風干燥;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩,其中,所述煅燒的條件包括:煅燒溫度為550℃,煅燒時間為7.5h。
實施例3
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質(zhì),獲得清液,其中,所述強堿溶液為氫氧化鉀溶液,所述強堿溶液的ph=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8%的氨水中進行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩,其中,所述煅燒的條件包括:煅燒溫度為550℃,煅燒時間為7.5h。
以上已經(jīng)描述了本發(fā)明的各實施例,上述說明是示例性的,并非窮盡性的,并且也不限于所披露的各實施例。在不偏離所說明的各實施例的范圍和精神的情況下,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。