本發(fā)明涉及陶瓷棉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用高頻冷坩堝熔煉噴吹制備陶瓷棉的方法和設(shè)備。

背景技術(shù)：

氧化鋁由于導(dǎo)熱率、加熱收縮率和熱容都較低，耐熱溫度高，同時(shí)具有極高的化學(xué)穩(wěn)定性，可在酸性環(huán)境、氧化氣氛、還原氣氛和真空條件下使用，對(duì)堿性環(huán)境也有一定耐蝕性，主要用作絕熱耐火材料，在冶金爐、陶瓷燒結(jié)爐或其它高溫爐中作護(hù)身襯里的隔熱材料。由于其耐高溫、密度小，絕熱性好、熱容量小，不僅可以減輕爐體質(zhì)量，而且可以提高控溫精度，節(jié)能效果顯著。

目前制備氧化鋁棉的方法主要包括淤漿法、焰熔法、溶膠-凝膠法、預(yù)聚合法、卡內(nèi)門法、浸漬法、熔融抽絲法等，其中以淤漿法、溶膠-凝膠法、卡內(nèi)門法為主，其制備的氧化鋁棉使用溫度均能達(dá)到1000℃以上，高的可到1600℃，滿足了部分高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。但在高溫材料制備領(lǐng)域及熱噴涂、單晶制備、航空航天等一些特殊領(lǐng)域要求使用溫度越來(lái)越高，如激光晶體制備、航空航天領(lǐng)域隔熱材料要求耐溫1800℃以上，高溫合金制備領(lǐng)域的隔熱保溫材料要求高于1600℃?，F(xiàn)有方法制備的氧化鋁棉由于制備過(guò)程中需添加低熔點(diǎn)的粘接劑、穩(wěn)定劑等物質(zhì)，致使氧化鋁棉中耐高溫氧化鋁含量降低，普遍低于95％，導(dǎo)致氧化鋁棉使用溫度難以提高?，F(xiàn)有方法為提高氧化鋁棉的使用溫度，需要降低熔點(diǎn)不高的粘接劑的使用量，這樣又導(dǎo)致后續(xù)工藝難以實(shí)現(xiàn)。

高純氧化鋁一方面由于熔點(diǎn)較高(2050℃)，常規(guī)熔煉方法難以達(dá)到熔化溫度，且耐高溫坩堝的選擇困難，使用壽命較低，需要在真空環(huán)境內(nèi)使用。另一方面由于高純氧化鋁在低溫下為絕緣材料，無(wú)法采用常規(guī)高頻感應(yīng)熔煉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種耐高溫高純氧化鋁棉的制備方法及制備設(shè)備，解決了氧化鋁棉純度不高及坩堝使用壽命短的問(wèn)題，制備出的高純氧化鋁棉耐熱性好，可廣泛應(yīng)用作高溫裝置的隔熱保溫材料。

為實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種利用高頻冷坩堝熔煉噴吹制備耐高溫高純氧化鋁棉的方法，包括以下步驟：

①將高純氧化鋁粉末(純度≥99.99％)與去離子水按1g:0.1～0.3ml的比例混合制團(tuán)；

②將制成的氧化鋁粉團(tuán)均勻涂布在水冷坩堝外壁上，使氧化鋁粉團(tuán)填滿坩堝壁縫隙并采用絕緣帶包裹坩堝外壁，預(yù)熱烘干坩堝使氧化鋁粉團(tuán)成殼；

③將導(dǎo)流管放置于坩堝底座中心孔內(nèi)，調(diào)節(jié)收集桶位置使噴嘴與導(dǎo)流管對(duì)中，導(dǎo)流管內(nèi)插入塞棒封堵；

④將一定量的高純氧化鋁粉末平鋪于坩堝底部，居中放置石墨或金屬銥點(diǎn)火環(huán)，并使點(diǎn)火環(huán)置于高頻感應(yīng)線圈加熱區(qū)中部，所使用石墨純度≥99.9％，金屬銥純度≥99.95％；

⑤開啟循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，調(diào)節(jié)水壓為0.2～0.4mpa,冷卻水溫度控制在室溫～70℃之間；

⑥開啟高頻電源，調(diào)節(jié)頻率為500～800khz，待坩堝中部形成熔池后，移除點(diǎn)火環(huán)，補(bǔ)加氧化鋁粉，使熔池不斷擴(kuò)大，在坩堝壁內(nèi)冷卻水和熔池加熱的共同作用下，熔池與坩堝壁之間形成與熔煉產(chǎn)物成分相同的固態(tài)殼層；

⑦當(dāng)熔池接近坩堝壁時(shí)，保持過(guò)熱5-10分鐘，開啟噴吹系統(tǒng)，噴吹氣體介質(zhì)為壓縮空氣、氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N，控制噴吹氣壓為0.5～2mpa，移開封堵導(dǎo)流管的塞棒，使熔融氧化鋁液流經(jīng)導(dǎo)流口進(jìn)入噴吹系統(tǒng)經(jīng)噴吹成為氧化鋁棉。

本發(fā)明同時(shí)提供了一種能在如上所述的耐高溫高純氧化鋁棉的制備方法中使用的制備設(shè)備，包括高溫陶瓷熔融裝置和陶瓷棉噴吹裝置。

高溫陶瓷熔融裝置包括高頻電源、高頻感應(yīng)線圈、水冷坩堝、耐熱絕緣底座、導(dǎo)流管、點(diǎn)火環(huán)及循環(huán)冷卻組件。高頻電源頻率為400～1000khz。高頻感應(yīng)線圈采用紫銅管制成，線圈兩端分別與冷卻循環(huán)水進(jìn)出水口相連。水冷坩堝主體由坩堝壁、固定絕緣圈、底部圓盤組成；將外徑8-20mm、壁厚1-3mm和長(zhǎng)度300-1000mm的紫銅管對(duì)折，使銅管管壁間距為1-3mm，紫銅管兩端插入聚四氟乙烯或耐溫膠合絕緣圈(絕緣圈厚度為10-30mm，內(nèi)徑和外徑根據(jù)坩堝直徑而定)上圓周均布的圓孔內(nèi)組成坩堝壁；紫銅管端部伸出絕緣圈50～100mm，向外彎折固定于絕緣圈上，端口分別與進(jìn)水分水器和出水集水器相連；坩堝底部采用帶中心孔的圓環(huán)銅板(銅板厚度為2～5mm，外徑及中心孔直徑與坩堝內(nèi)徑及導(dǎo)流管外徑匹配)制成，銅板底部焊接水冷盤管(水冷盤管外徑為6～12mm)，水冷盤管的進(jìn)出水管穿過(guò)聚四氟乙烯圓盤并置于之上，分別與進(jìn)水分水器和出水集水器相連。在坩堝下面有耐熱絕緣底座，用于將坩堝和金屬工作平臺(tái)分開，厚度為30-50mm，外徑尺寸根據(jù)坩堝尺寸而定。導(dǎo)流管穿過(guò)坩堝底部中心孔置于下部噴嘴中。

由于固態(tài)高純陶瓷不能實(shí)現(xiàn)高頻感應(yīng)加熱，故該裝置使用過(guò)程中匹配有石墨或金屬銥電極點(diǎn)火環(huán)，以實(shí)現(xiàn)啟動(dòng)熔池的形成和后續(xù)的高純陶瓷感應(yīng)加熱、熔化過(guò)程。根據(jù)需要，通過(guò)采用不同的銅管數(shù)量進(jìn)行組合來(lái)實(shí)現(xiàn)坩堝直徑的變化。坩堝壁水冷銅管端口分別與進(jìn)水分水器和出水集水器相連，分、集水器分別連接外部的進(jìn)、出水管，進(jìn)出水管連接循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)坩堝本身的循環(huán)冷卻和溫度控制，從而減少坩堝工作中的自損耗和對(duì)被加熱物質(zhì)的污染，同時(shí)延長(zhǎng)坩堝使用壽命。坩堝底部圓盤的中間開有內(nèi)徑為10-20mm的圓孔，用于放置導(dǎo)流管使熔融液導(dǎo)入噴嘴中部。另外，在底部圓盤銅板的下面焊接有圓盤形環(huán)繞的銅管，銅管兩端連接進(jìn)水和出水，以冷卻底部銅板和保護(hù)坩堝底。

陶瓷棉噴吹裝置包括噴嘴、配氣系統(tǒng)和陶瓷棉收集桶。噴嘴與配氣系統(tǒng)相連，根據(jù)不同材料工藝要求可以使用壓縮空氣、惰性氣體等；噴嘴噴氣的角度根據(jù)工藝要求可調(diào)(范圍角度30°-75°)。噴嘴與陶瓷棉收集桶連接。收集桶采用雙層水冷結(jié)構(gòu)，用于陶瓷棉的冷卻；收集桶底部為出料口；收集桶下部與支架相連，支架裝有輪子，便于收集桶的清理操作。

本發(fā)明的有益效果：將氧化鋁粉團(tuán)涂布在水冷銅管所構(gòu)成的坩堝外壁形成殼層，殼層材料即為熔煉材料氧化鋁粉末，不會(huì)對(duì)熔融高純氧化鋁造成污染，保障了氧化鋁熔液的高純度，從而使噴吹制備的氧化鋁棉純度接近原料純度，且殼層可以多次重復(fù)使用。采用400khz以上高頻電源，水冷銅坩堝石墨電極點(diǎn)火熔煉，并與霧化噴吹系統(tǒng)連接，實(shí)現(xiàn)了高純氧化鋁的熔化及纖維棉噴吹制備，可以連續(xù)加料、連續(xù)噴吹、熔化溫度高、原料損耗少、坩堝使用壽命長(zhǎng)且不會(huì)與物料產(chǎn)生反應(yīng)，應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，坩堝制造成本低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，制得的氧化鋁棉純度高、耐熱性好，在高純陶瓷棉制備領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

為突出本發(fā)明特點(diǎn)，附圖中僅表示出了與本發(fā)明內(nèi)容密切相關(guān)的必要組件，而略去了例如循環(huán)冷卻組件、配氣系統(tǒng)等其他組件。

圖1為本發(fā)明耐高溫高純陶瓷棉制備設(shè)備示意圖

圖2為本發(fā)明高溫陶瓷熔融裝置示意圖

圖3為本發(fā)明陶瓷棉噴吹裝置示意圖

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

一種利用高頻冷坩堝熔融噴吹制備耐高溫高純氧化鋁棉的方法，其制備設(shè)備見圖1，步驟如下：

①稱取200g高純氧化鋁粉末(純度≥99.99％)置于塑料盆內(nèi)，加入20ml去離子水充分?jǐn)嚢杈鶆虿⒅茍F(tuán)；

②將氧化鋁粉團(tuán)均勻涂布在水冷坩堝3外壁上，使氧化鋁粉團(tuán)填滿坩堝壁縫隙并采用絕緣帶包裹坩堝外壁，預(yù)熱烘干坩堝使氧化鋁粉成殼；

③將導(dǎo)流管5放置于坩堝底部中心孔內(nèi)，調(diào)節(jié)收集桶位置使噴嘴6與導(dǎo)流管5對(duì)中，導(dǎo)流管內(nèi)插入塞棒封堵；

④稱取200g高純氧化鋁粉末平鋪于坩堝底部，居中放置石墨或金屬銥點(diǎn)火環(huán)，使點(diǎn)火環(huán)置于高頻感應(yīng)線圈2加熱區(qū)中部，所使用石墨材料純度≥99.9％，金屬銥純度≥99.95％；

⑤開啟循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，調(diào)節(jié)水壓為0.2mpa,冷卻水溫度控制在室溫～40℃；

⑥開啟高頻電源1，調(diào)節(jié)頻率為600khz，待坩堝中部形成熔池后，移除點(diǎn)火環(huán)，補(bǔ)加高純氧化鋁粉，使熔池不斷擴(kuò)大，在坩堝壁內(nèi)冷卻水和熔池加熱的共同作用下，在熔池與坩堝壁之間形成固態(tài)殼層；

⑦當(dāng)熔池接近坩堝壁時(shí)，使用手持紅外測(cè)溫槍測(cè)溫，當(dāng)溫度達(dá)到2200℃以上時(shí)，開啟配氣系統(tǒng)，控制壓縮空氣的噴吹氣壓為1mpa，移開封堵導(dǎo)流管5的塞棒，使熔融氧化鋁液流經(jīng)導(dǎo)流口進(jìn)入噴嘴6經(jīng)噴吹成為氧化鋁棉。

下面，參照附圖對(duì)能在如上所述的耐高溫高純氧化鋁棉的制備方法中使用的制備設(shè)備進(jìn)行具體說(shuō)明。為突出本發(fā)明特點(diǎn)，附圖中僅表示出了與本發(fā)明內(nèi)容密切相關(guān)的必要組件，而略去了例如循環(huán)冷卻組件、配氣系統(tǒng)等其他組件。

本實(shí)施例制備設(shè)備包括高溫陶瓷熔融裝置和陶瓷棉噴吹裝置。

如圖2所示，高溫陶瓷熔融裝置包括高頻電源1、高頻感應(yīng)線圈2、水冷坩堝3、耐熱絕緣底座4、導(dǎo)流管5及循環(huán)冷卻組件。高頻電源1頻率為450khz。高頻感應(yīng)線圈2采用外徑10mm、壁厚1.5mm紫銅管制成，線圈內(nèi)徑為120mm，線圈匝數(shù)為3匝，線圈兩端采用內(nèi)徑為10mm的橡膠管分別與冷卻循環(huán)水進(jìn)出水口相連。水冷坩堝3主體由坩堝壁、固定絕緣圈、底部圓盤組成；將外徑8mm、壁厚1mm和長(zhǎng)度400mm的紫銅管對(duì)折，使銅管管壁間距為1.5mm，紫銅管兩端插入聚四氟乙烯絕緣圈上圓周均布的24個(gè)直徑8mm的圓孔內(nèi)組成坩堝壁，絕緣圈外徑為150mm，內(nèi)徑為100mm，厚度為10mm；紫銅管端部伸出絕緣圈50mm，向外彎折固定于絕緣圈上，端口分別與進(jìn)水分水器和出水集水器相連；坩堝底部采用帶中心孔的圓環(huán)銅板制成，銅板厚度為3mm，外徑為98mm，中心孔直徑為10mm，銅板底部焊接水冷盤管，水冷盤管外徑為6mm，壁厚為1mm，圓環(huán)銅板與水冷盤管采用黃銅焊條氧乙炔火焰焊接，水冷盤管的兩端折彎成90℃穿過(guò)聚四氟乙烯圓盤，水冷盤管的進(jìn)出水管采用乳膠管分別與進(jìn)水分水器和出水集水器相連。導(dǎo)流管5為鎢管，外徑為10mm，內(nèi)徑為4mm，長(zhǎng)度為50mm，穿過(guò)坩堝底部中心孔置于下部噴嘴6中。

如圖3所示，陶瓷棉噴吹裝置包括噴嘴6、配氣系統(tǒng)和陶瓷棉收集桶7。噴嘴6材質(zhì)為304不銹鋼，外徑為150mm，內(nèi)徑為20mm，進(jìn)氣口為4個(gè)，進(jìn)氣管內(nèi)徑10mm，噴嘴噴口角度為60℃。噴嘴6與陶瓷棉收集桶7通過(guò)螺絲連接。陶瓷棉收集桶7采用304不銹鋼制作，為帶水冷夾層結(jié)構(gòu)，筒體直徑600mm，高度1400mm，上下均為錐形，中段為圓筒形，上錐口與噴嘴6相連，下錐口底部的出料口8與陶瓷棉收集袋連接，收集桶7下部與支架9相連，支架9裝有輪子，便于收集桶7的清理操作。

采用本實(shí)例進(jìn)行高純氧化鋁棉的制備，已經(jīng)使用了20多爐次，制得的耐高溫高純氧化鋁棉纖維平均長(zhǎng)度100mm，平均直徑10um，使用溫度達(dá)到1800℃，產(chǎn)品純度達(dá)到99％，所得產(chǎn)品無(wú)二次污染現(xiàn)象，質(zhì)量穩(wěn)定。