本發(fā)明屬于耐火材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種防氧化耐火材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：在冶金過程中，熔爐內(nèi)襯與鋼水導(dǎo)流、控流器常常要經(jīng)受溫度激變，對(duì)這些部位所使用的耐火材料要求具有很高的耐熱震性。由于石墨在環(huán)境溫度激變時(shí)，可以快速傳導(dǎo)熱量，降低材料內(nèi)部溫度梯度，減小熱應(yīng)力，從而保護(hù)材料熱震不開裂，所以含石墨耐火材料（簡(jiǎn)稱含碳耐火材料）廣泛應(yīng)用于冶金過程中熱震強(qiáng)烈的部位。目前含碳耐火材料普遍采用酚醛樹脂做結(jié)合劑，高溫?zé)珊笮纬刹Ａ冀Y(jié)合耐火材料。然而這種玻璃態(tài)的結(jié)合碳存在兩項(xiàng)缺點(diǎn)：一是抗氧化性差，酚醛樹脂炭化后形成的玻璃碳從500℃就開始氧化燒蝕，結(jié)合碳的氧化會(huì)導(dǎo)致材料失去結(jié)合力，結(jié)構(gòu)變得疏松，容易剝落或被熔融金屬?zèng)_蝕；二是強(qiáng)度低、呈玻璃脆性，在一定的應(yīng)力存在下，會(huì)發(fā)生脆性斷裂。針對(duì)結(jié)合碳的抗氧化性差，一般采用內(nèi)部摻入抗氧化劑和表面施涂抗氧化涂料來保護(hù)含碳耐火材料。所摻入的抗氧化劑一般為比結(jié)合碳更易氧化的一些金屬粉末，因?yàn)槠鋼饺肓坑邢蓿灾荒茉诙虝r(shí)間內(nèi)發(fā)揮抗氧化作用。熔爐內(nèi)襯用含碳耐火材料和熔融金屬導(dǎo)流、控流用含碳耐火材料浸沒在熔融金屬中的部位，表面的防氧化涂層受到熔融金屬的溶蝕會(huì)逐漸喪失對(duì)含碳材料的防氧化保護(hù)。一些瀝青浸漬含碳耐火材料，由于表面光滑和使用條件的限制難以涂敷抗氧化涂層，在烘烤時(shí)發(fā)生很容易發(fā)生碳結(jié)合氧化。針對(duì)結(jié)合碳的低強(qiáng)度和玻璃脆性，一些學(xué)者研究了酚醛樹脂與瀝青共用，在高溫形成鑲嵌碳結(jié)構(gòu)以增加結(jié)合碳的結(jié)合強(qiáng)度；也有一些人在酚醛樹脂中摻入催化劑，高溫催化裂解樹脂，沉積碳纖維來增強(qiáng)結(jié)合炭的強(qiáng)度。這些方法中由于可沉積的纖維極少對(duì)結(jié)合碳的脆性改變較小，強(qiáng)度增加不大。綜上所述，因此需要一種很好的耐火材料來改善現(xiàn)有技術(shù)的不足。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種防氧化耐火材料的制備方法，本發(fā)明制備的耐火材料具有優(yōu)異的抗氧化性、高強(qiáng)度和耐熱震的性能，并且其制備方法簡(jiǎn)單，材料成本低廉。本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：一種防氧化耐火材料的制備方法，包括以下制備步驟：a、將含碳材料和碳素物放入混料機(jī)中進(jìn)行預(yù)混攪拌10-15min，再用球磨機(jī)球磨30-50min，制成混合粉體；b、將聚碳硅烷與有機(jī)溶劑混合攪拌，攪拌速度為200-300r/min，攪拌至充分溶解后，得到混合物一；c、將混合物粉體導(dǎo)入混煉機(jī)中，再加入混合物一進(jìn)行混煉，混煉溫度為200-300℃，混煉2-3h后，導(dǎo)入模具中進(jìn)行加壓成型，得到半成品；d、將半成品放入干燥室，在120-150℃下干燥2-3h，然后在電窯中通入保護(hù)性氣體加熱到600-850℃，保溫4-6h，即可得到成品。優(yōu)選的，所述防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料40-55份、碳素物48-59份、聚碳硅烷36-43份和有機(jī)溶劑34-39份。優(yōu)選的，所述步驟a的含碳材料為鋁碳耐火材料、鎂碳耐火材料和鋯碳耐火材料的混合物。優(yōu)選的，所述鋁碳耐火材料為氧化鋁骨料和氧化鋁粉料的混合。優(yōu)選的，所述鎂碳耐火材料為氧化鎂骨料和氧化鎂粉料的混合。優(yōu)選的，所述鋯碳耐火材料為氧化鋯骨料和氧化鋯粉料的混合。優(yōu)選的，所述步驟a的碳素物為石墨或石墨烯。優(yōu)選的，所述步驟b的聚碳硅烷為固體或液體的形式，聚碳硅烷加入量為原料總質(zhì)量的5-8%。優(yōu)選的，所述步驟b的有機(jī)溶劑為汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃和正己烷中的任一種或多種的混合。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備的耐火材料具有優(yōu)異的抗氧化性、高強(qiáng)度和耐熱震的性能，并且其制備方法簡(jiǎn)單，材料成本低廉。本發(fā)明的碳素物具有很好的粘結(jié)作用，與現(xiàn)用的結(jié)合劑酚醛樹脂有同等的拌和性能和模壓性能，且成本更為低廉。本發(fā)明的聚碳硅烷高溫裂解形成的碳化硅纖維在溫度高于800℃時(shí)，會(huì)在表面生成一層致密的二氧化硅薄膜，隨著高溫氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，這層致密薄膜逐漸增厚，使得氧化變緩，進(jìn)而阻止進(jìn)一步氧化，所以碳化硅結(jié)合比傳統(tǒng)酚醛樹脂炭化后形成的碳結(jié)合具有十分優(yōu)異的抗氧化性能。本發(fā)明的聚碳硅烷高溫裂解形成的碳化硅纖維還具有非常高的抗拉強(qiáng)度、較高的熱導(dǎo)率和較低的熱膨脹系數(shù)，高的拉伸強(qiáng)度可以提高材料的破壞極限應(yīng)力，高的熱導(dǎo)率可在環(huán)境溫度激變時(shí)快速傳導(dǎo)熱量，降低材料內(nèi)部溫度梯度，低的熱膨脹率不至于在材料內(nèi)部存在溫度梯度時(shí)形成較大的內(nèi)應(yīng)力，這三種性能的綜合作用從而提高制備的材料的耐熱震性能。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種防氧化耐火材料的制備方法，包括以下制備步驟：a、將含碳材料和碳素物放入混料機(jī)中進(jìn)行預(yù)混攪拌15min，再用球磨機(jī)球磨50min，制成混合粉體；b、將聚碳硅烷與有機(jī)溶劑混合攪拌，攪拌速度為200r/min，攪拌至充分溶解后，得到混合物一；c、將混合物粉體導(dǎo)入混煉機(jī)中，再加入混合物一進(jìn)行混煉，混煉溫度為300℃，混煉2h后，導(dǎo)入模具中進(jìn)行加壓成型，得到半成品；d、將半成品放入干燥室，在150℃下干燥3h，然后在電窯中通入保護(hù)性氣體加熱到680℃，保溫6h，即可得到成品。防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料55份、碳素物59份、聚碳硅烷36份和有機(jī)溶劑39份。步驟a的含碳材料為鋁碳耐火材料、鎂碳耐火材料和鋯碳耐火材料的混合物。鋁碳耐火材料為氧化鋁骨料和氧化鋁粉料的混合。鎂碳耐火材料為氧化鎂骨料和氧化鎂粉料的混合。鋯碳耐火材料為氧化鋯骨料和氧化鋯粉料的混合。步驟a的碳素物為石墨或石墨烯。步驟b的聚碳硅烷為液體的形式，聚碳硅烷加入量為原料總質(zhì)量的5%。步驟b的有機(jī)溶劑為汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃和正己烷的混合。實(shí)施例2一種防氧化耐火材料的制備方法，包括以下制備步驟：a、將含碳材料和碳素物放入混料機(jī)中進(jìn)行預(yù)混攪拌15min，再用球磨機(jī)球磨30min，制成混合粉體；b、將聚碳硅烷與有機(jī)溶劑混合攪拌，攪拌速度為200r/min，攪拌至充分溶解后，得到混合物一；c、將混合物粉體導(dǎo)入混煉機(jī)中，再加入混合物一進(jìn)行混煉，混煉溫度為200℃，混煉2h后，導(dǎo)入模具中進(jìn)行加壓成型，得到半成品；d、將半成品放入干燥室，在1200℃下干燥2h，然后在電窯中通入保護(hù)性氣體加熱到600℃，保溫4h，即可得到成品。防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料40份、碳素物49份、聚碳硅烷36份和有機(jī)溶劑34份。步驟a的含碳材料為鋁碳耐火材料、鎂碳耐火材料和鋯碳耐火材料的混合物。鋁碳耐火材料為氧化鋁骨料和氧化鋁粉料的混合。鎂碳耐火材料為氧化鎂骨料和氧化鎂粉料的混合。鋯碳耐火材料為氧化鋯骨料和氧化鋯粉料的混合。步驟a的碳素物為石墨烯。步驟b的聚碳硅烷為固體的形式，聚碳硅烷加入量為原料總質(zhì)量的5%。步驟b的有機(jī)溶劑為汽油、二氯乙烷、二甲苯、四氫呋喃和正己烷的混合。實(shí)施例3一種防氧化耐火材料的制備方法，包括以下制備步驟：a、將含碳材料和碳素物放入混料機(jī)中進(jìn)行預(yù)混攪拌15min，再用球磨機(jī)球磨50min，制成混合粉體；b、將聚碳硅烷與有機(jī)溶劑混合攪拌，攪拌速度為300r/min，攪拌至充分溶解后，得到混合物一；c、將混合物粉體導(dǎo)入混煉機(jī)中，再加入混合物一進(jìn)行混煉，混煉溫度為300℃，混煉3h后，導(dǎo)入模具中進(jìn)行加壓成型，得到半成品；d、將半成品放入干燥室，在150℃下干燥3h，然后在電窯中通入保護(hù)性氣體加熱到850℃，保溫6h，即可得到成品。防氧化耐火材料包括以下重量份的原料：含碳材料55份、碳素物59份、聚碳硅烷43份和有機(jī)溶劑39份。步驟a的含碳材料為鋁碳耐火材料、鎂碳耐火材料和鋯碳耐火材料的混合物。鋁碳耐火材料為氧化鋁骨料和氧化鋁粉料的混合。鎂碳耐火材料為氧化鎂骨料和氧化鎂粉料的混合。鋯碳耐火材料為氧化鋯骨料和氧化鋯粉料的混合。步驟a的碳素物為石墨。步驟b的聚碳硅烷為固體的形式，聚碳硅烷加入量為原料總質(zhì)量的8%。步驟b的有機(jī)溶劑為汽油、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃和正己烷的混合。檢測(cè)實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3制備的材料的氧化速度，得到如下表的數(shù)據(jù)：表一：項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3環(huán)境條件為空氣濕度90%、溫度55℃和氧氣含量90%，產(chǎn)生氧化所需時(shí)間（天）657862以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12