本發(fā)明屬于耐火材料制備技術(shù)領域，具體涉及一種振動料及其制備方法。

背景技術(shù)：

中間包是煉鋼生產(chǎn)流程的中間環(huán)節(jié)，是由間歇操作轉(zhuǎn)向連續(xù)操作的銜接點。中間包作為冶金反應器是提高鋼產(chǎn)量和質(zhì)量的重要一環(huán)。無論對于連鑄操作的順利進行，還是對于保證鋼液品質(zhì)符合需要，中間包的作用是不可忽視的。由于中間包工作層直接與鋼水接觸，要求中間包工作層能減少鋼液中的夾雜物，提高鋼水的純凈度，還要求能耐鋼水和熔渣的侵蝕，使連鑄澆鋼的時間盡可能長，這對中間包工作層用耐火材料提出了更高的要求。

干式振動料是目前中間包工作層最常用的的一種材料，通常是指不加水或液體結(jié)合劑用振動方法成型的不定形耐火材料。振動料一般是由耐火骨料、粉料、結(jié)合劑和外加劑組成的。此種材料在振動力作用下易于流動，其中粉料即使在很小的振動力作用下也能填充顆粒間的極小孔隙，獲得高充填密度的致密體。使用中靠加熱形成一層具有一定強度的使用工作面。而非工作面仍有部分未燒結(jié)，呈緊密堆積結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)有助于減少由于膨脹或收縮而產(chǎn)生的應力，阻礙裂紋的擴散與延伸，阻止金屬熔體的侵入，便于拆爐清理。這種材料用振動方法在使用現(xiàn)場施工，施工簡便、施工期短、無須養(yǎng)護，無須烘烤或短時間烘烤，即可直接快速升溫使工作層燒結(jié)投入使用。

目前，中間包干式振動料通常以鎂砂、鎂鈣砂或鎂橄欖石為耐火骨料，以膨潤土、廣西泥、氧化鋁微粉、硅微粉等為粉料，再以固體酚醛樹脂為結(jié)合劑，具有施工方便、能耗量小和提高中間包工作效率的優(yōu)點，但這種振動料在使用過程中也存在燒結(jié)強度低、抗渣侵蝕性差的問題，導致其使用壽命較短，同時固體酚醛樹脂燒結(jié)后易對鋼液造成污染，不符合潔凈煉鋼要求。因此，亟待開發(fā)一種具有高燒結(jié)強度，良好抗渣侵蝕性，且使用壽命長，使用后不會對鋼液造成污染的振動料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有振動料燒結(jié)強度低、抗渣侵蝕性差、使用壽命較短，同時振動料中使用的固體酚醛樹脂燒結(jié)后易對鋼液造成污染的缺陷，提供了一種振動料及其制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種振動料，按重量份數(shù)計，包括：80～90份耐火骨料、5～10份粉料、10～20份結(jié)合劑和3～5份外加劑；

所述的耐火骨料，按重量份數(shù)計，包括：40～50份電熔鎂砂、30～40份燒結(jié)鎂砂、5～10份剛玉細粉和0.1～0.3份硼砂；

所述的粉料，按重量份數(shù)計，包括：10～15份α-氧化鋁微粉、5～10份硅藻土、1～3份煤矸石和2～4份膨脹珍珠巖；

其特征在于，所述結(jié)合劑的具體制備步驟為：

（1）按質(zhì)量比5：1：100，取角豆膠、羧甲基淀粉鈉和水混合，攪拌后加入過硫酸銨溶液，并加熱反應，反應結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得角豆膠反應物；

（2）配制海藻酸鈉溶液，得海藻酸鈉溶液，隨后依次加入角豆膠反應物、甲基丙烯酸羥乙酯、醋酸乙烯酯和過硫酸銨，攪拌反應后出料，得粘稠物；

（3）按重量份數(shù)計，分別取60～70份粘稠物、5～10份二氧化硅、5～7份石灰粉和2～4份粘土，攪拌混合后即可得到結(jié)合劑。

所述的外加劑為偏硅酸鈉、磷酸氫二鈉、檸檬酸鈉中的一種或多種。

所述的粉料目數(shù)為400～420目。

步驟（1）中所述的過硫酸銨溶液質(zhì)量為角豆膠質(zhì)量1～3%。

步驟（2）中所述的角豆膠反應物質(zhì)量為海藻酸鈉溶液質(zhì)量5～10%，所述的甲基丙烯酸羥乙酯質(zhì)量為海藻酸鈉溶液質(zhì)量15～20%，所述的醋酸乙烯酯質(zhì)量為海藻酸鈉溶液質(zhì)量2～4%，所述的過硫酸銨質(zhì)量為海藻酸鈉溶液質(zhì)量1～3%。

步驟（3）中所述的粘土是高嶺石、石脂、蒙脫石、蛭石中的一種或幾種。

一種振動料的制備方法，具體制備步驟為：

（1）將耐火骨料、粉料和外加劑混合后加入研磨機中，研磨至粒徑為60～80μm后出料，得混合粉末，將混合粉末攪拌均勻后加入結(jié)合劑，混合10～20min后填入模具中，并振實；

（2）將振實后的模具放入烘箱中，在200～240℃溫度下烘烤20～24h，烘烤后脫模，即可得到振動料。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明所用粘合劑，是先利用角豆膠反應物和海藻酸鈉、丙烯酸類單體反應制得有機粘合劑，再與無機粘合劑復合后制得，有機粘合劑和無機粘合劑間相互協(xié)同，既具有粘合的作用，又有填充的效果，添加后烘烤，自身可具有一定強度，并與基體的結(jié)合強度較好，從而有效提高了振動料的燒結(jié)強度，且粘合劑填充后具有良好的抗熔渣侵蝕性能，能有效提高中間包工作襯的使用壽命、減少中間包耐火材料的消耗，還能減少耐火材料對鋼液的污染，具有較好的物理性能和環(huán)境友好性；

（2）本發(fā)明在振動料中添加α-氧化鋁、硅藻土、煤矸石和膨脹珍珠巖，在高溫下會固相反應生成致密結(jié)構(gòu)，并包裹在耐火骨料表面，可提高材料的抗熔渣滲透性，有利于阻止熔渣的滲透，其中α-氧化鋁和氧化鎂在高溫時反應生成尖晶石，可以充填材料中的氣孔，使材料結(jié)構(gòu)致密化，并且硅藻土、膨脹珍珠巖具有良好的耐高溫性能和高溫體積穩(wěn)定性，燒結(jié)后可有效提高了振動料的強度。

具體實施方式

按質(zhì)量比5：1：100，分別稱取角豆膠、羧甲基淀粉鈉和水混合，攪拌混合10～20min后加入角豆膠質(zhì)量1～3%質(zhì)量分數(shù)5%過硫酸銨溶液，隨后加熱至80～85℃，攪拌反應1～3h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得角豆膠反應物，再按質(zhì)量比1:10，稱取海藻酸鈉加入水中，攪拌20～30min后加熱至40～50℃，得海藻酸鈉溶液，隨后依次加入海藻酸鈉溶液質(zhì)量5～10%角豆膠反應物、海藻酸鈉溶液質(zhì)量15～20%甲基丙烯酸羥乙酯、海藻酸鈉溶液質(zhì)量2～4%醋酸乙烯酯和海藻酸鈉溶液質(zhì)量1～3%過硫酸銨，攪拌反應后出料，得粘稠物，再按重量份數(shù)計，取60～70份粘稠物、5～10份二氧化硅、5～7份石灰粉和2～4份粘土，攪拌混合后得結(jié)合劑，按重量份數(shù)計，分別取40～50份電熔鎂砂、30～40份燒結(jié)鎂砂、5～10份剛玉細粉和0.1～0.3份硼砂，混合后得耐火骨料，再按重量份數(shù)計，分別取10～15份α-氧化鋁微粉、5～10份硅藻土、1～3份煤矸石和2～4份膨脹珍珠巖，混合后粉碎，過400～420目篩，得粉料，隨后按重量份數(shù)計，分別取80～90份耐火骨料、5～10份粉料、10～20份結(jié)合劑和3～5份外加劑，先將耐火骨料、粉料和外加劑混合后加入研磨機中，研磨至粒徑為60～80μm后出料，得混合粉末，再將混合粉末攪拌均勻后加入結(jié)合劑，混合10～20min后填入模具中，并振實，將振實后的模具放入烘箱中，在200～240℃溫度下烘烤20～24h，烘烤后脫模，即可得到振動料。所述的粘土是高嶺石、石脂、蒙脫石、蛭石中的一種或幾種。所述的外加劑為偏硅酸鈉、磷酸氫二鈉、檸檬酸鈉中的一種或多種。

實例1

按質(zhì)量比5：1：100，分別稱取角豆膠、羧甲基淀粉鈉和水混合，攪拌混合10min后加入角豆膠質(zhì)量1%質(zhì)量分數(shù)5%過硫酸銨溶液，隨后加熱至80℃，攪拌反應1h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得角豆膠反應物，再按質(zhì)量比1:10，稱取海藻酸鈉加入水中，攪拌20min后加熱至40℃，得海藻酸鈉溶液，隨后依次加入海藻酸鈉溶液質(zhì)量5%角豆膠反應物、海藻酸鈉溶液質(zhì)量15%甲基丙烯酸羥乙酯、海藻酸鈉溶液質(zhì)量2%醋酸乙烯酯和海藻酸鈉溶液質(zhì)量1%過硫酸銨，攪拌反應后出料，得粘稠物，再按重量份數(shù)計，取60份粘稠物、5份二氧化硅、5份石灰粉和2份蛭石，攪拌混合后得結(jié)合劑，按重量份數(shù)計，分別取40份電熔鎂砂、30份燒結(jié)鎂砂、5份剛玉細粉和0.1份硼砂，混合后得耐火骨料，再按重量份數(shù)計，分別取10份α-氧化鋁微粉、5份硅藻土、1份煤矸石和2份膨脹珍珠巖，混合后粉碎，過400目篩，得粉料，隨后按重量份數(shù)計，分別取80份耐火骨料、5份粉料、10份結(jié)合劑和3份偏硅酸鈉，先將耐火骨料、粉料和偏硅酸鈉混合后加入研磨機中，研磨至粒徑為60μm后出料，得混合粉末，再將混合粉末攪拌均勻后加入結(jié)合劑，混合10min后填入模具中，并振實，將振實后的模具放入烘箱中，在200℃溫度下烘烤20h，烘烤后脫模，即可得到振動料。

實例2

按質(zhì)量比5：1：100，分別稱取角豆膠、羧甲基淀粉鈉和水混合，攪拌混合15min后加入角豆膠質(zhì)量2%質(zhì)量分數(shù)5%過硫酸銨溶液，隨后加熱至83℃，攪拌反應2h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得角豆膠反應物，再按質(zhì)量比1:10，稱取海藻酸鈉加入水中，攪拌25min后加熱至45℃，得海藻酸鈉溶液，隨后依次加入海藻酸鈉溶液質(zhì)量8%角豆膠反應物、海藻酸鈉溶液質(zhì)量18%甲基丙烯酸羥乙酯、海藻酸鈉溶液質(zhì)量3%醋酸乙烯酯和海藻酸鈉溶液質(zhì)量2%過硫酸銨，攪拌反應后出料，得粘稠物，再按重量份數(shù)計，取65份粘稠物、8份二氧化硅、6份石灰粉和3份高嶺石，攪拌混合后得結(jié)合劑，按重量份數(shù)計，分別取45份電熔鎂砂、35份燒結(jié)鎂砂、8份剛玉細粉和0.2份硼砂，混合后得耐火骨料，再按重量份數(shù)計，分別取13份α-氧化鋁微粉、8份硅藻土、2份煤矸石和3份膨脹珍珠巖，混合后粉碎，過410目篩，得粉料，隨后按重量份數(shù)計，分別取85份耐火骨料、8份粉料、15份結(jié)合劑和4份磷酸氫二鈉，先將耐火骨料、粉料和磷酸氫二鈉混合后加入研磨機中，研磨至粒徑為70μm后出料，得混合粉末，再將混合粉末攪拌均勻后加入結(jié)合劑，混合15min后填入模具中，并振實，將振實后的模具放入烘箱中，在220℃溫度下烘烤22h，烘烤后脫模，即可得到振動料。

實例3

按質(zhì)量比5：1：100，分別稱取角豆膠、羧甲基淀粉鈉和水混合，攪拌混合20min后加入角豆膠質(zhì)量3%質(zhì)量分數(shù)5%過硫酸銨溶液，隨后加熱至85℃，攪拌反應3h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，出料，得角豆膠反應物，再按質(zhì)量比1:10，稱取海藻酸鈉加入水中，攪拌30min后加熱至50℃，得海藻酸鈉溶液，隨后依次加入海藻酸鈉溶液質(zhì)量10%角豆膠反應物、海藻酸鈉溶液質(zhì)量20%甲基丙烯酸羥乙酯、海藻酸鈉溶液質(zhì)量4%醋酸乙烯酯和海藻酸鈉溶液質(zhì)量3%過硫酸銨，攪拌反應后出料，得粘稠物，再按重量份數(shù)計，取70份粘稠物、10份二氧化硅、7份石灰粉和4份蒙脫石，攪拌混合后得結(jié)合劑，按重量份數(shù)計，分別取50份電熔鎂砂、40份燒結(jié)鎂砂、10份剛玉細粉和0.3份硼砂，混合后得耐火骨料，再按重量份數(shù)計，分別取15份α-氧化鋁微粉、10份硅藻土、3份煤矸石和4份膨脹珍珠巖，混合后粉碎，過420目篩，得粉料，隨后按重量份數(shù)計，分別取90份耐火骨料、10份粉料、20份結(jié)合劑和5份檸檬酸鈉，先將耐火骨料、粉料和檸檬酸鈉混合后加入研磨機中，研磨至粒徑為80μm后出料，得混合粉末，再將混合粉末攪拌均勻后加入結(jié)合劑，混合20min后填入模具中，并振實，將振實后的模具放入烘箱中，在240℃溫度下烘烤24h，烘烤后脫模，即可得到振動料。

對比例：洛陽市某耐火材料有限公司生產(chǎn)的干式振動料。

對本發(fā)明實例1～3制得的振動料和對比例的干式振動料進行性能檢測，其檢測結(jié)果如表1所示：

表1

綜上所述，本發(fā)明制得的振動料具有較高的燒結(jié)強度和良好的抗渣侵蝕性能，有效提高了振動料使用壽命，同時本發(fā)明所用結(jié)合劑具有較好的物理性能，燒結(jié)后不會對鋼液造成污染，符合潔凈煉鋼要求，是一種理想的中間包工作層用耐火材料。