技術領域：
：本發(fā)明涉及鋰磷鋁石的鋰提取研發(fā)
技術領域：
，尤其涉及一種酸化法從鋰磷鋁石中提取氫氧化鋰的工藝。
背景技術：
：：地球上鋰的工業(yè)礦物主要有以下幾種：表1鋰的工業(yè)礦物其中以鋰輝石最為著名，因為鋰輝石成礦規(guī)模大，成分簡單，提鋰工藝成熟，是目前使用最多的鋰礦物。而鋰云母雖然也是成礦規(guī)模比較大，但由于其成分復雜，提鋰工藝也復雜，因而用于提鋰較少，主要用于玻璃陶瓷行業(yè)。鐵鋰云母、鋰磷鋁石和透鋰長石則由于分布稀少，成礦規(guī)模小，至今未有工業(yè)應用的報道，而關于對此三種礦物的提鋰工藝方法則更未見公開報道。我們要研究的鋰磷鋁石是一種含鋰量最高的鋰礦物，其純礦物含氧化鋰量為10.1％，但其在自然界中不常見，偶有發(fā)現也是很小規(guī)模，沒有作為工業(yè)開采的價值。但現在在非洲發(fā)現的這個鋰磷鋁石礦則有一定的規(guī)模，具備工業(yè)開采的價值。鋰磷鋁石常為不規(guī)則塊狀和近等軸狀，顏色為灰色、黃白、綠白等，由于有一定量的其它共生礦物，實際含li2o8～9.5％，是含鋰最高的工業(yè)礦物，產于花崗偉晶巖中，有時也見于云英巖和高溫石英脈中。鋰磷鋁石是一種含鋰、鋁的氟磷酸鹽，產于花崗偉晶巖，與鋰輝石、電氣石、鋰云母及磷灰石共生，主要用作提取鋰的資源。鋰磷鋁石的組成如下：％表2技術實現要素：：本發(fā)明的目的之一在于提供一種酸化法從鋰磷鋁石中提取氫氧化鋰的工藝，尤其是一種開創(chuàng)性的酸化法從鋰磷鋁石中提取氫氧化鋰的工藝。為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：一種酸化法從鋰磷鋁石中提取氫氧化鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：(1)原料磨細：對鋰磷鋁石原料進行磨細；(2)配料：將步驟(1)磨細后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合；(3)焙燒：對步驟(2)混合后的物料進行焙燒，得到熟料；(4)調漿浸出：對步驟(3)熟料置于反應釜中加入水進行加熱攪拌,得到含鋰的浸出液；(5)凈化除雜：對步驟(4)中浸出的溶液中除去鋁或鈣等雜質；(6)蒸發(fā)濃縮：在步驟(5)中反應完成后的溶液進行蒸發(fā)濃縮，得到硫酸鋰溶液；(7)苛化：將步驟(6)濃縮后的硫酸鋰和粗品母液一起，加入使其中鋰全部轉化為氫氧化鋰所需計算量高出20～40％加入量的氫氧化鈉溶液，然后過濾，得到含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液；(8)冷凍析鈉：完成后得到的含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液進行冷凍；(9)蒸發(fā)結晶：將步驟(8)完成后得到的低鈉混合溶液與精品母液一起進行蒸發(fā)結晶；(10)重結晶：將步驟(9)完成后得到的單水氫氧化鋰固體加水溶解，加熱攪拌使之全部溶解，然后過濾，濾液再次進行蒸發(fā)結晶；(11)烘干：將第9步完成后得到的精品單水氫氧化鋰進行烘干。作為優(yōu)選的，在步驟(1)對鋰磷鋁石中的原料磨細至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(3)中溫度控制在500℃～800℃進行焙燒，焙燒時間為20～60分鐘。作為優(yōu)選的，在步驟(4)中等焙燒后物料冷卻后將熟料磨細至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(4))中浸出液固比3～5：1，浸出溫度為20℃～150℃，恒溫浸出時間0.5～2小時。作為優(yōu)選的，在步驟(8)中，混合溶液放入冰箱進行冷凍，待溫度降低到-10℃左右時，大量的硫酸鈉以十水硫酸鈉結晶的形式析出，經分離后得到低鈉的溶液和十水硫酸鈉晶體。作為優(yōu)選的，在步驟(10)中，加熱至60-90℃，攪拌使之全部溶解后過濾,濾液再次進行蒸發(fā)結晶，待溶液中出現一定量的結晶后，停止加熱，繼續(xù)攪拌，并自然冷卻至50℃以下后抽濾分離，得到精品單水氫氧化鋰產品和精品母液。作為優(yōu)選的，將步驟(10)中單水氫氧化鋰固體加水溶解，液固比為3:1。作為優(yōu)選的，在步驟(5)中，將步驟(4)得到的浸出液用固體氫氧化鈉調ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘；以中和溶液中的酸并除去溶液中的鋁等雜質，將鋁反應完成后過濾；然后再加氫氧化鈉調ph至14；再加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液或生產中的沉鋰母液，反應過程中加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘，待反應完成后過濾，過濾后的清液再用硫酸調ph至6.5～7.5，以深度去除其中的鈣雜質。本發(fā)明的優(yōu)點在于：1，提供了一種開創(chuàng)性的鋰磷鋁石提取氫氧化鋰的工藝；其通過鋰磷鋁石經過磨細并與濃硫酸一起配料→焙燒→熟料磨細并浸出→凈化除雜→蒸發(fā)濃縮→苛化→冷凍析鈉→蒸發(fā)結晶→重結晶→烘干等步驟提取單水氫氧化鋰產品；2，在本發(fā)明提供的物料的配比、反應的時間等可以經濟性的提取利用其原料，以符合對該原料的開發(fā)的商業(yè)價值，以進一步的提高其產品的市場競爭力；3，實驗的方案可靠，雜質少，工藝路線簡單，且可以對加工過程中的母液進一步的利用；4，可以從鋰磷鋁石中將鋰提取出來，變成符合標準的單水氫氧化鋰產品，鋰的收率可以達到86％以上，將鋰磷鋁石用于提鋰，拓寬了提鋰原料的范圍。附圖說明：附圖1為實施例的酸化法從鋰磷鋁石中提取單水氫氧化鋰的工藝流程圖；附圖2為實施例的硫酸鈉溶解度隨溫度變化曲線。具體實施方式：實施例1：一種酸化法從鋰磷鋁石中提取氫氧化鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：(1)原料磨細：對鋰磷鋁石原料進行磨細；(2)配料：將步驟(1)磨細后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合；(3)焙燒：對步驟(2)混合后的物料進行焙燒，得到熟料；(4)調漿浸出：對步驟(3)熟料置于反應釜中加入水進行加熱攪拌,得到含鋰的浸出液；(5)凈化除雜：對步驟(4)中浸出的溶液中除去鋁或鈣等雜質；(6)蒸發(fā)濃縮：在步驟(5)中反應完成后的溶液進行蒸發(fā)濃縮，得到硫酸鋰溶液；(7)苛化：將步驟(6)濃縮后的硫酸鋰和粗品母液一起，加入使其中鋰全部轉化為氫氧化鋰所需計算量高出20～40％加入量的氫氧化鈉溶液，然后過濾，得到含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液。(8)冷凍析鈉：完成后得到的含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液進行冷凍；(9)蒸發(fā)結晶：將步驟(8)完成后得到的低鈉混合溶液與精品母液一起進行蒸發(fā)結晶；(10)重結晶：將步驟(9)完成后得到的單水氫氧化鋰固體加水溶解，加熱攪拌使之全部溶解，然后過濾，濾液再次進行蒸發(fā)結晶；(11)烘干：將第9步完成后得到的精品單水氫氧化鋰進行烘干。作為優(yōu)選的，在步驟(1)對鋰磷鋁石原料磨細至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(3)中溫度控制在500℃～800℃進行焙燒，焙燒時間為20～60分鐘。作為優(yōu)選的，在步驟(4)中等焙燒后物料冷卻后將熟料磨細至100～200目。作為優(yōu)選的，在步驟(4))中浸出液固比3～5：1，浸出溫度室溫(約20℃)～150℃，恒溫浸出時間0.5～2小時。作為優(yōu)選的，在步驟(8)中，混合溶液放入冰箱進行冷凍，待溫度降低到-10℃左右時，大量的硫酸鈉以十水硫酸鈉結晶的形式析出，經分離后得到低鈉的溶液和十水硫酸鈉晶體。作為優(yōu)選的，在步驟(10)中，加熱至60-90℃，攪拌使之全部溶解后過濾,濾液再次進行蒸發(fā)結晶，待溶液中出現一定量的結晶后，停止加熱，繼續(xù)攪拌，并自然冷卻至50℃以下后抽濾分離，得到精品單水氫氧化鋰產品和精品母液。作為優(yōu)選的，將步驟(10)中單水氫氧化鋰固體加水溶解，液固比為3:1。作為優(yōu)選的，在步驟(5)中，將步驟(4)得到的浸出液用固體氫氧化鈉調ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘；以中和溶液中的酸并除去溶液中的鋁等雜質，將鋁反應完成后過濾；然后再加氫氧化鈉調ph至14；再加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液或生產中的沉鋰母液，反應過程中加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘，待反應完成后過濾，過濾后的清液再用硫酸調ph至6.5～7.5，以深度去除其中的鈣雜質。本發(fā)明的主要工藝路線及技術特征詳述如下：1、原料磨細與配料將原料磨細并在配料時混勻有利于固相反應的順利進行，配料是為了加入能與鋰磷鋁石礦反應并將鋰最大程度轉化為可溶于水的鋰化合物，從而有利于后續(xù)工序提取鋰。1.1、將鋰磷鋁石礦磨細至180目，然后稱重，放入一瓷坩堝中。然后按比例加入濃硫酸，再進行手工混合，直至混合均勻為止。鋰磷鋁石與硫酸的配比為：鋰磷鋁石：硫酸＝1：0.25～～0.37配方經過了預選后，將幾組主要配方列出。具體試驗配方如下表3：編號1234配方1:0.251:0.301:0.351:0.372、焙燒通過焙燒，物料中不溶于水的鋰轉化為可溶于水的鋰化合物。將配好的料放入馬弗爐內升溫焙燒，焙燒溫度控制在500～700℃(每個樣品設定不同的焙燒溫度)，恒溫焙燒時間控制為30分鐘。焙燒溫度通過試驗確定，而恒溫焙燒時間則是以工業(yè)生產上一般的焙燒窯高溫段通過時間約半小時為依據。以表中的4個配方為例，其不同焙燒溫度下的鋰轉化率如下表：表4焙燒溫度通過試驗確定，而恒溫焙燒時間則是以工業(yè)生產上一般的焙燒窯高溫段通過時間約半小時為依據。以表中的4個配方為例，其不同焙燒溫度下的鋰轉化率如下表：表4-1(以鋰磷鋁石：硫酸＝1:0.37配比的焙燒為例)表4-2(以鋰磷鋁石：硫酸＝1:0.37配比且30分鐘恒溫焙燒為例)磨細精細度(目)500℃600℃650℃700℃800℃10032.49％35.26％45.25％56.28％63.63％18079.65％86.96％95.11％97.48％97.69％20081.52％87.32％95.45％97.62％97.96％3、調漿浸出將焙燒好的熟料磨細至180目，然后稱取一定的量(一般2.5～～10克)加入反應釜中，再量取100ml蒸餾水加入反應釜，將反應釜裝好，開啟加熱和攪拌，設定反應溫度為95～150℃，反應時間1～～2小時，反應結束后關閉加熱，繼續(xù)攪拌并冷卻降溫，然后過濾，濾液取樣分析，浸出渣加50ml水加熱攪拌洗滌，過濾，渣再加50ml水淋洗兩次，過濾后放入烘箱內烘干，冷卻后稱重并取樣分析渣含氧化鋰量。洗渣水返回用于浸出(由于試驗時計量及分析原因沒有返回浸出)。為了得到較高濃度及較大體積的鋰溶液，每次稱取200～400克焙燒熟料以液固比3～5:1的比例在不銹鋼反應鍋內進行浸出，加熱則用電爐，并用電動攪拌。同樣反應溫度為95～150℃，反應時間1～～2小時。反應完成后自然冷卻，然后過濾，采用瓷漏斗和濾瓶以及真空泵進行真空抽濾，濾干后取出浸出渣以液固比3：1加水并加熱攪拌洗滌，加熱時間10～20分鐘，加熱溫度80℃左右，然后再次抽濾，待抽干后加水淋洗兩次，每次淋洗液固比為0.5：1，抽濾干后取出放入烘箱內烘干，冷卻后稱重并取樣分析渣含氧化鋰量，洗渣水可以返回用于浸出(由于試驗時計量及分析原因沒有返回浸出)。浸出液分析結果(1#、2#對應的配方分別是1:0.35和1:0.37)表5(mg/l)注：1#2#是用反應釜在高液固比時的結果，3#是用反應鍋在低液固比時的結果。不同浸出溫度及不同浸出時間對浸出率的影響如下表6浸出渣分析結果如下：表7(％)4、凈化除雜將第3步得到的浸出液用固體氫氧化鈉調ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘，以中和溶液中的酸并除去溶液中的鋁等雜質，反應完成后過濾。然后再加固體氫氧化鈉調ph至14，以除去溶液中的鎂和部分的鈣等雜質。為了深度去除其中的鈣，還要加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液(生產中可以用沉鋰母液代替，利用其中的碳酸根)。反應過程中應加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘，待反應完成后過濾。過濾后的清液再用硫酸調ph至6.5～7.5。凈化除雜的主要化學反應如下：al3++oh-→al(oh)3↓mg2++oh-→mg(oh)2↓ca2++oh-→ca(oh)2↓ca2++co32-→caco3↓5、蒸發(fā)濃縮將第4步完成后得到的溶液加入燒杯或不銹鋼反應鍋內，置于電爐上加熱進行蒸發(fā)濃縮，等到濃縮到溶液中氧化鋰濃度為45g/l左右時，停止加熱，抽濾去除蒸發(fā)過程中析出的一些雜質(主要是過飽和析出的鈣鎂等雜質)，得到清亮的硫酸鋰濃縮液，溶液成分如下：(g/l)表86、苛化將第5步完成后得到的硫酸鋰濃溶液(樣品編號2#)與粗品母液一起，加入計算量過量40％以內的氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉溶液濃度30％)，使其中的鋰全部轉化為氫氧化鋰，然后過濾，得到含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液?？粱笕芤褐衛(wèi)i2o濃度45～50g/l，oh-濃度75～80g/l。7、冷凍析鈉將第6步未完成后得到的含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液進行冷凍。在苛化后的溶液中，含有大量的硫酸鈉，如直接蒸發(fā)此溶液，則在會在析出單水氫氧化鋰的同時也會析出硫酸鈉，所以必須先除去大部分硫酸鈉。利用硫酸鈉溶解度隨溫度降低而急劇下降的性質，將上述混合溶液放入冰箱進行冷凍，待溫度降低到-10℃左右時，大量的硫酸鈉以十水硫酸鈉結晶的形式析出，經分離后得到低鈉的溶液和十水硫酸鈉晶體。分離后的溶液中的硫酸根含量降低至30g/l左右。在工業(yè)生產中，分離出來的十水硫酸鈉可以作為副產品直接銷售，也可以制成無水硫酸鈉再銷售。硫酸鈉溶解度隨溫度變化曲線見附圖2。8、蒸發(fā)結晶將第7步完成后得到的低鈉混合溶液與精品母液一起進行蒸發(fā)，隨著鋰的濃度的不斷提高，氫氧化鋰逐步過飽和并析出單水氫氧化鋰結晶，待結晶的量達到一定量后，停止加熱蒸發(fā)，在慢速攪拌下逐步冷卻，使之析出更多的單水氫氧化鋰晶體。待冷卻到接近室溫，進行分離，得到單水氫氧化鋰固體和結晶母液。所得到的單水氫氧化鋰固體稱為粗品，雜質含量偏高，還必須進行重結晶提純。分離出的粗品母液返回苛化工序，與硫酸鋰濃溶液一起再次進行苛化。9、重結晶將第8步完成后得到的單水氫氧化鋰固體加蒸餾水或純凈水溶解，液固比為3:1，加熱至80℃左右，攪拌使之全部溶解，然后過濾。濾液再次進行蒸發(fā)結晶，待溶液中出現一定量的結晶后，停止加熱，繼續(xù)攪拌，并自然冷卻至50℃以下，然后抽濾分離，得到精品單水氫氧化鋰產品和精品母液，精品單水氫氧化鋰轉至下一步，精品母液返回第8步制粗品。10、烘干將第9步完成后得到的精品單水氫氧化鋰裝入一小瓷盤中，蓋好蓋子，留下一點縫隙出水蒸汽，開加熱，設置加熱溫度為95℃，在95℃溫度下烘干一小時，取出放置于干燥器中，待冷卻至室溫后稱重，取樣分析。表9實施例2:(1)原料磨細與配料:先將鋰磷鋁石礦磨細至180目。取一瓷坩堝，洗凈烘干，稱重，然后將磨細的鋰磷鋁石粉加入瓷坩堝中稱重，稱取重量為400克，再用一塑料燒杯稱取140克濃硫酸，將稱好的濃硫酸加入瓷坩堝中與鋰磷鋁石混合，手工混合均勻。此時的配方及配比為：鋰磷鋁石：硫酸＝1：0.35。(2)焙燒:將第1步配好的料用兩個瓷坩堝裝好，放入馬弗爐內，開啟加熱，設置最高溫度為700℃。待馬弗爐內溫度升到700℃后，恒溫焙燒30分鐘，到時間后關閉開關停止加熱。然后待爐溫降下來后取出置干燥器中，冷卻至室溫，稱重。然后將其磨細至過180目篩。(3-1)浸出：將第2步經磨細至180目后的熟料稱取400克加入不銹鋼反應鍋中，按照液固比5:1的比例用量筒量取2000ml蒸餾水加入不銹鋼反應鍋中，將反應鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，蓋好蓋子，開啟加熱和攪拌，在95℃左右恒溫反應1小時，在反應過程中多次補水以保證液固比基本不變。反應完成后，將熱溶液過濾。此處采用抽濾瓶進行抽濾，得濾液1827ml，取樣分析，分析結果如下：(g/l)浸出渣以液固比約3:1的比例加水加熱攪拌洗滌，然后再淋洗。濕渣重427克，用量筒量取1000ml蒸餾水加入不銹鋼反應鍋中，反應鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，然后開啟加熱和攪拌，在70～80℃溫度下攪洗15分鐘，然后用抽濾瓶真空抽濾，并加水淋洗兩次，每次加水100ml，濾干，洗過的濕渣用搪瓷盤裝好放入烘箱中，在105℃溫度下烘干，冷卻后稱重，并取樣分析，分析結果如下：(％)(3-2)浸出：將第2步經磨細后的熟料磨細至100目，稱取400克加入不銹鋼反應鍋中，按照液固比4:1的比例用量筒量取1600ml蒸餾水加入不銹鋼反應鍋中，將反應鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，蓋好蓋子，開啟加熱和攪拌，在95℃左右恒溫反應1小時。反應完成后，將熱溶液過濾。此處采用抽濾瓶進行抽濾，得濾液1455ml，取樣分析，分析結果如下：(g/l)浸出渣以液固比約3:1的比例加水加熱攪拌洗滌，然后再淋洗。濕渣重410克，用量筒量取1000ml蒸餾水加入不銹鋼反應鍋中，反應鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，然后開啟加熱和攪拌，在70～80℃溫度下攪洗15分鐘，然后用抽濾瓶真空抽濾，并加水淋洗兩次，每次加水100ml，濾干，洗過的濕渣用搪瓷盤裝好放入烘箱中，在105℃溫度下烘干，冷卻后稱重，并取樣分析，分析結果如下：(％)(3-3)浸出：將第2步經磨細后的熟料磨細至200目，稱取400克加入不銹鋼反應鍋中，按照液固比3:1的比例用量筒量取1200ml蒸餾水加入不銹鋼反應鍋中，將反應鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，蓋好蓋子，開啟加熱和攪拌，在95℃左右恒溫反應1小時。反應完成后，將熱溶液過濾。此處采用抽濾瓶進行抽濾，得濾液1056ml，取樣分析，分析結果如下：(g/l)浸出渣以液固比約3:1的比例加水加熱攪拌洗滌，然后再淋洗。濕渣重413克，用量筒量取1000ml蒸餾水加入不銹鋼反應鍋中，反應鍋置于電爐上，裝上電動攪拌，然后開啟加熱和攪拌，在70～80℃溫度下攪洗15分鐘，然后用抽濾瓶真空抽濾，并加水淋洗兩次，每次加水100ml，濾干，洗過的濕渣用搪瓷盤裝好放入烘箱中，在105℃溫度下烘干，冷卻后稱重，并取樣分析，分析結果如下：(％)(4)凈化除雜將第3-1步得到的浸出液用固體氫氧化鈉調ph至7～8，加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘，以中和溶液中的酸并除去溶液中的鋁等雜質，反應完成后過濾。然后再加固體氫氧化鈉調ph至14，以除去溶液中的鎂和部分的鈣等雜質。為了深度去除其中的鈣，還要加入計算量過量10％的碳酸鈉飽和溶液(生產中可以用沉鋰母液代替，利用其中的碳酸根)。反應過程中應加熱溶液至80～90℃并恒溫反應10～15分鐘，待反應完成后過濾。過濾后的清液再用硫酸調ph至6.5～7.5。(5)蒸發(fā)濃縮：將第4步完成后得到的溶液1794ml加入燒杯內，置于電爐上加熱進行蒸發(fā)濃縮，等到濃縮到溶液約550ml時，停止加熱，靜置冷卻，然后抽濾去除蒸發(fā)過程中析出的一些雜質(主要是過飽和析出的鈣鎂等雜質)，得到清亮的硫酸鋰濃縮液541ml，溶液成分如下：(g/l)溶液成分li2onakcamgfeso4檢測結果46.749.630.540.0550.0030.003169.26(6-1)苛化將第5步完成后得到的硫酸鋰濃溶液與粗品母液一起，加入使其中的鋰全部轉化為氫氧化鋰所需計算量過量30％的氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉溶液濃度30％)，然后過濾，得到含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液?？粱笕芤褐衛(wèi)i2o濃度45～50g/l，oh-濃度65～70g/l。(6-2)苛化將第5步完成后得到的硫酸鋰濃溶液與粗品母液一起，加入使其中的鋰全部轉化為氫氧化鋰所需計算量過量20％的氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉溶液濃度30％)，然后過濾，得到含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液。苛化后溶液中l(wèi)i2o濃度48～52g/l，oh-濃度60～65g/l。(7)冷凍析鈉將第6-1步完成后得到的含有鋰、鈉的硫酸鹽和氫氧化物混合溶液進行冷凍。在苛化后的溶液中，含有大量的硫酸鈉，如直接蒸發(fā)此溶液，則在會在析出單水氫氧化鋰的同時也會析出硫酸鈉，所以必須先除去大部分硫酸鈉，利用硫酸鈉溶解度隨溫度降低而急劇下降的性質，將上述混合溶液放入冰箱進行冷凍，大量的硫酸鈉以十水硫酸鈉結晶的形式析出，經分離后得到低鈉的溶液和十水硫酸鈉晶體。(8)蒸發(fā)結晶將第7步完成后得到的低鈉混合溶液與精品母液一起進行蒸發(fā)，隨著鋰的濃度的不斷提高，氫氧化鋰逐步過飽和并析出單水氫氧化鋰結晶，待結晶的量達到一定量后，停止加熱蒸發(fā)，在慢速攪拌下逐步冷卻，使之析出更多的單水氫氧化鋰晶體。待冷卻到接近室溫，進行分離，得到單水氫氧化鋰固體和結晶母液。所得到的單水氫氧化鋰固體稱為粗品，雜質含量偏高，還必須進行重結晶提純。分離出的母液返回苛化工序，與硫酸鋰濃溶液一起再次進行苛化。(9)重結晶將第8步完成后得到的單水氫氧化鋰固體加蒸餾水或純凈水溶解，液固比為3:1，加熱至80℃左右，攪拌使之全部溶解，然后過濾。濾液再次進行蒸發(fā)結晶，待溶液中出現一定量的結晶后，停止加熱，繼續(xù)攪拌，并自然冷卻至50℃以下，然后抽濾分離，得到精品單水氫氧化鋰產品和精品母液，精品單水氫氧化鋰轉至下一步，精品母液返回第8步制粗品。(10)烘干將第9步完成后得到的精品單水氫氧化鋰裝入一小瓷盤中，蓋好蓋子，留下一點縫隙出水蒸汽，開加熱，設置加熱溫度為95℃，在95℃溫度下烘干一小時，取出放置于干燥器中，待冷卻至室溫后稱重，取樣分析。經過以上工序得到的單水氫氧化鋰產品符合行業(yè)標準，鋰的回收率大于86％。當然，以上僅為本發(fā)明較佳實施方式，并非以此限定本發(fā)明的使用范圍，故，凡是在本發(fā)明原理上做等效改變均應包含在本發(fā)明的保護范圍內。當前第1頁12