本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料工程領(lǐng)域，具體涉及一種陶瓷膜用高球形度碳化硅粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅由于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好，除作磨料用外，在功能陶瓷、高級(jí)耐火材料及冶金原料等方面也有廣闊的用途。特別是采用碳化硅制備無機(jī)陶瓷膜材料，憑借其耐高溫，耐酸堿，化學(xué)穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于紡織、電子、冶金、石油、工業(yè)廢水、食品等多個(gè)領(lǐng)域。碳化硅作原料制備無機(jī)陶瓷膜材料，主要起到分離的作用，因此其分離效率的優(yōu)劣是碳化硅陶瓷膜材料的關(guān)鍵指標(biāo)，通常希望具有合適的孔徑，較高的連通空隙率。因此，在理論上，為了保證合適的孔徑和較高的連通空隙率，往往希望用于制備無機(jī)陶瓷膜的碳化硅粉體具有粒度分布窄，高球形度的特點(diǎn)。
碳化硅天然含量甚少，碳化硅主要多為人造。常見的方法是將石英砂與焦炭混合，利用其中的二氧化硅和石油焦，加入食鹽和木屑，置入電爐中，加熱到2000℃左右高溫，經(jīng)過各種化學(xué)工藝流程后得到碳化硅微粉。在市場上，碳化硅通常用作磨料，因此其顆粒呈多邊形，多棱角的特點(diǎn)，用于制備陶瓷膜材料，孔徑和連通空隙率均難以控制，而且顆粒多棱角在一定程度上也降低了制備出的陶瓷膜材料的分離效率。
現(xiàn)有的碳化硅粉體制備方法，雖然能夠生產(chǎn)純度較高的碳化硅粉體，但其顆粒球形度低，粒徑分布寬，燒結(jié)溫度高，粒徑不可控等問題，并不適用于制備碳化硅陶瓷膜材料，在制備碳化硅陶瓷膜的應(yīng)用過程中往往需要經(jīng)過球磨整形、選粉等過程，工藝繁瑣，可控性差。因此，制備出一種粒度分布窄，高球形度的碳化硅粉體材料，對(duì)于提高碳化硅陶瓷膜材料的品質(zhì)具有重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種陶瓷膜用高球形度碳化硅粉體的制備方法，具有粒度分布窄、可控、高球形度的特點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種陶瓷膜用高球形度碳化硅粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)硅粉的預(yù)處理
a將硅粉，纖維素醚，水按照質(zhì)量比200：1～8：1000混合，攪拌均勻后倒入量筒中，靜置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉；
b將上述步驟得到的烘干硅粉與氫氟酸按照質(zhì)量比1:1～10混合，靜置24h后用蒸餾水清洗干凈并烘干；
(2)硅粉前驅(qū)體的制備
將步驟(1)得到的硅粉與葡萄糖和蒸餾水按照質(zhì)量比1:3.5～6:4～6.5混合攪拌30～45min，再置于90℃的水浴箱中20～30min，最后放入105℃的烘箱中干燥12～24h，將干燥后的樣品研磨成粉獲得硅粉前驅(qū)體；
(3)前驅(qū)體的碳化
將硅粉前驅(qū)體放入高溫爐中，充入氮?dú)鈿夥?，按?5℃/min的升溫速度升溫到450～500℃，保溫2～8h，自然冷卻至室溫，得到不定型碳包覆的硅粉顆粒；
(4)碳化硅的煅燒
將步驟(3)制得的不定型碳包覆的硅粉顆粒放入高溫爐中，真空條件下，按照10℃/min的速度升溫至800℃，再按照5℃/min的速度升溫至1300～1500℃進(jìn)行煅燒，保溫2～3h，自然冷卻至室溫，得到碳化硅粉體；
步驟(1)中所述的硅粉平均粒度＜100μm，硅含量＞98％；所述的纖維素醚分子量40000～80000，純度大于98％，所述的氫氟酸濃度大于30mol/l；步驟(2)中所述葡萄糖純度大于98％。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明通過選粉得到粒徑相對(duì)均勻的硅粉，經(jīng)氫氟酸處理后，可以得到顆粒粒徑合適、圓形度高的硅粉；再利用葡萄糖高溫碳化生成不定型的碳包覆硅粉，在高溫的情況下，不定型碳與硅粉反應(yīng)生成碳化硅，該反應(yīng)為原位生成，生成的碳化硅顆粒形貌和大小由硅粉的形貌和大小控制，并且煅燒溫度較低，不會(huì)出現(xiàn)碳化硅晶體惡性生長的情況，從而實(shí)現(xiàn)碳化硅粉體的粒徑可控和高球形度。
生成的碳化硅粉體顆粒的掃描電鏡可見生成的碳化硅顆粒大小均勻，圓形度高，達(dá)到0.72。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但是此說明不會(huì)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1：
(1)硅粉的預(yù)處理
a將硅粉，纖維素醚，水按照質(zhì)量比200：1：1000混合，攪拌均勻后倒入量筒中，靜置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉。
b將上述步驟得到的烘干硅粉與氫氟酸按照質(zhì)量比1:1混合，靜置24h后用蒸餾水清洗干凈并烘干。
(2)硅粉前驅(qū)體的制備
將步驟(1)得到的硅粉與葡萄糖和蒸餾水按照質(zhì)量比1:3.5:4混合攪拌30min，再置于90℃的水浴箱中20min，最后放入105℃的烘箱中干燥12h，將干燥后的樣品研磨成粉獲得硅粉前驅(qū)體。
(3)前驅(qū)體的碳化
將硅粉前驅(qū)體放入高溫爐中，充入氮?dú)鈿夥?，按?5℃/min的升溫速度升溫到450℃，保溫2h，自然冷卻至室溫，得到不定型碳包覆的硅粉顆粒。
(4)碳化硅的煅燒
將步驟(3)制得的不定型碳包覆的硅粉顆粒放入高溫爐中，真空條件下，按照10℃/min的速度升溫至800℃，再按照5℃/min的速度升溫至1300℃進(jìn)行煅燒，保溫2h，自然冷卻至室溫，得到碳化硅粉體。
步驟(1)中所述的硅粉平均粒度90μm，硅含量99％；所述的纖維素醚分子量40000，純度99％，所述的氫氟酸濃度31mol/l；步驟(2)中所述葡萄糖純度99％。
經(jīng)檢測，制得的碳化硅顆粒球形度為0.73。
實(shí)施例2：
(1)硅粉的預(yù)處理
a將硅粉，纖維素醚，水按照質(zhì)量比200：4：1000混合，攪拌均勻后倒入量筒中，靜置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉。
b將上述步驟得到的烘干硅粉與氫氟酸按照質(zhì)量比1:5混合，靜置24h后用蒸餾水清洗干凈并烘干。
(2)硅粉前驅(qū)體的制備
將步驟(1)得到的硅粉與葡萄糖和蒸餾水按照質(zhì)量比1:5:5.5混合攪拌40min，再置于90℃的水浴箱中25min，最后放入105℃的烘箱中干燥20h，將干燥后的樣品研磨成粉獲得硅粉前驅(qū)體。
(3)前驅(qū)體的碳化
將硅粉前驅(qū)體放入高溫爐中，充入氮?dú)鈿夥?，按?5℃/min的升溫速度升溫到480℃，保溫5h，自然冷卻至室溫，得到不定型碳包覆的硅粉顆粒。
(4)碳化硅的煅燒
將步驟(3)制得的不定型碳包覆的硅粉顆粒放入高溫爐中，真空條件下，按照10℃/min的速度升溫至800℃，再按照5℃/min的速度升溫至1400℃進(jìn)行煅燒，保溫2.5h，自然冷卻至室溫，得到碳化硅粉體。
步驟(1)中所述的硅粉平均粒度80μm，硅含量99％；所述的纖維素醚分子量50000，純度99％，所述的氫氟酸濃度31mol/l；步驟(2)中所述葡萄糖純度99％。
經(jīng)檢測，制得的碳化硅顆粒球形度為0.72。
實(shí)施例3：
(1)硅粉的預(yù)處理
a將硅粉，纖維素醚，水按照質(zhì)量比200：8：1000混合，攪拌均勻后倒入量筒中，靜置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉。
b將上述步驟得到的烘干硅粉與氫氟酸按照質(zhì)量比1:10混合，靜置24h后用蒸餾水清洗干凈并烘干。
(2)硅粉前驅(qū)體的制備
將步驟(1)得到的硅粉與葡萄糖和蒸餾水按照質(zhì)量比1:6:6.5混合攪拌45min，再置于90℃的水浴箱中30min，最后放入105℃的烘箱中干燥24h，將干燥后的樣品研磨成粉獲得硅粉前驅(qū)體。
(3)前驅(qū)體的碳化
將硅粉前驅(qū)體放入高溫爐中，充入氮?dú)鈿夥?，按?5℃/min的升溫速度升溫到500℃，保溫8h，自然冷卻至室溫，得到不定型碳包覆的硅粉顆粒。
(4)碳化硅的煅燒
將步驟(3)制得的不定型碳包覆的硅粉顆粒放入高溫爐中，真空條件下，按照10℃/min的速度升溫至800℃，再按照5℃/min的速度升溫至1500℃進(jìn)行煅燒，保溫3h，自然冷卻至室溫，得到碳化硅粉體。
步驟(1)中所述的硅粉平均粒度50μm，硅含量99％；所述的纖維素醚分子量80000，純度99％，所述的氫氟酸濃度31mol/l；步驟(2)中所述葡萄糖純度99％。
經(jīng)檢測，制得的碳化硅顆粒球形度為0.75。