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一種rGO/Fe2O3納米復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):11270020閱讀:791來源:國知局
一種rGO/Fe2O3納米復(fù)合材料的制備方法與流程

本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料的生產(chǎn)領(lǐng)域,具體來說,本發(fā)明涉及一種rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的制備方法。



背景技術(shù):

三氧化二鐵,俗稱“赤鐵礦”,是種常見的鐵氧化物。氧化鐵結(jié)構(gòu)為剛玉型,禁帶寬度為2.2ev,在可見光下具有很強(qiáng)的吸收,是一種重要的n型半導(dǎo)體材料。它具有合成成本低廉,抗腐燭能力強(qiáng),環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于磁性記錄、鐵氧體的制備原料等。納米尺寸的由于具有納米材料的比表面積大、尺寸小等特點(diǎn),致使在化學(xué)性質(zhì)上有更勝于塊體氧化鐵,如化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定、催化活性高,還具有耐光、對(duì)紫外線屏蔽等性能。因此納米氧化鐵被廣泛用于化學(xué)催化,光催化,環(huán)境處理,鋰電池,超級(jí)電容器材料以及臨床醫(yī)療等方面,近年來更是得到大量應(yīng)用。李揚(yáng)等(李揚(yáng),班會(huì)濤,楊慕杰.聚苯胺/氧化鐵納米復(fù)合電阻型材料傳感器及其制備方法[p].中國專利:cn201510506166.5)制備出了聚苯胺/氧化鐵納米復(fù)合電阻型材料傳感器,可廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程及大氣環(huán)境中氨氣濃度的精確測量與控制。

石墨烯是一種特殊能帶結(jié)構(gòu)的零帶隙半導(dǎo)體材料,作為二維片層狀結(jié)構(gòu)的碳族材料,石墨烯表現(xiàn)出很多新奇的物理特性,從一發(fā)現(xiàn)就成為人們研究的最熱門領(lǐng)域之一。不同于其他碳材料,石墨烯的物性認(rèn)識(shí)、宏量制備方法以及其在器件應(yīng)用方面的研究都有待深入拓展。石墨烯受到如此的關(guān)注和重視,主要是因?yàn)樗鳛橐环N能夠在室溫下穩(wěn)定存在的二維平面材料,具有許多不同于塊體材料的特殊性質(zhì)。這些優(yōu)異性質(zhì)使它在基礎(chǔ)研究中有著重要的研究前景,并且蘊(yùn)藏著巨大的應(yīng)用價(jià)值。王振中(王振中.一種石墨烯與納米銀的復(fù)合方法[p].中國專利:cn201510023099.1)發(fā)明了一種石墨烯與納米銀的復(fù)合方法,得到目標(biāo)基底層/石墨烯層/納米銀層復(fù)合薄膜,能夠有效降低納米銀與石墨烯的接觸電阻,進(jìn)而提高了復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明在于提供一種rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的制備方法。本方法成本低廉,工藝簡單,無污染。

本發(fā)明的技術(shù)方案是:將一定量的氫氧化鈉和氯化鐵溶解在水中形成溶液,然后采用沉淀老化法得到立方體fe2o3納米材料;將立方體fe2o3分散到去離子水中,加入aptes,采用水浴法對(duì)fe2o3進(jìn)行表面改性,然后將fe2o3與氧化石墨烯混合,超聲分散后放入高壓釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),洗滌雜質(zhì)離子、冷凍干燥后即可制備出rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。具體的實(shí)施方案如下:

(1)將naoh和fecl3分別溶解于50ml水中,然后將naoh和fecl3的溶液混合,在75℃下水浴攪拌5min,其中naoh的濃度為1-5mol/l,fecl3的濃度為1-5mol/l,且控制fecl3與naoh的摩爾比為1:3,將所得混合溶液在100-200℃下老化96小時(shí),然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離,并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌,得到立方體fe2o3納米材料;

(2)稱取一定質(zhì)量步驟(1)所得的fe2o3,超聲均勻分散在50ml乙醇溶液中,再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes),在60℃下攪拌4h,將沉淀用乙醇離心洗滌數(shù)次,在60℃下烘干,其中控制fe2o3的質(zhì)量體積比為:1-2mg/ml,且控制fe2o3與aptes的摩爾比為(100-200):1;

(3)稱取一定量的氧化石墨烯go,將其超聲分散于80ml去離子水中,得到go膠體溶液,其中g(shù)o的濃度為0.05-0.2mg/ml,將步驟(2)所得樣品分散在上述溶液中,然后超聲分散30min,其中控制go與fe2o3的質(zhì)量比為:1:(5-10),將所得溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)14h,反應(yīng)完全后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,使用冷凍干燥機(jī)在-50℃下干燥24h,制得rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中立方體fe2o3納米材料的fesem圖片。

圖2為實(shí)施例1中rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的fesem圖片。

圖3為實(shí)施例1中rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的x射線衍射圖譜。

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)將naoh和fecl3分別溶解于50ml水中,然后將naoh和fecl3的溶液混合,在75℃下水浴攪拌5min,其中naoh的濃度為3mol/l,fecl3的濃度為1.0mol/l,且控制fecl3與naoh的摩爾比為1:3,將所得混合溶液在100℃下老化96小時(shí),然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離,并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌,得到立方體fe2o3納米材料;

(2)稱取一定質(zhì)量步驟(1)所得的fe2o3,超聲均勻分散在50ml乙醇溶液中,再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes),在60℃下攪拌4h,將沉淀用乙醇離心洗滌數(shù)次,在60℃下烘干,其中控制fe2o3的質(zhì)量體積比為:1mg/ml,且控制fe2o3與aptes的摩爾比為150:1;

(3)稱取一定量的氧化石墨烯go,將其超聲分散于80ml去離子水中,得到go膠體溶液,其中g(shù)o的濃度為0.0625mg/ml,將步驟(2)所得樣品分散在上述溶液中,然后超聲分散30min,其中控制go與fe2o3的質(zhì)量比為:1:10,將所得溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)14h,反應(yīng)完全后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,使用冷凍干燥機(jī)在-50℃下干燥24h,制得rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

實(shí)施例2

(1)將naoh和fecl3分別溶解于50ml水中,然后將naoh和fecl3的溶液混合,在75℃下水浴攪拌5min,其中naoh的濃度為4.5mol/l,fecl3的濃度為1.5mol/l,且控制fecl3與naoh的摩爾比為1:3,將所得混合溶液在150℃下老化96小時(shí),然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離,并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌,得到立方體fe2o3納米材料;

(2)稱取一定質(zhì)量步驟(1)所得的fe2o3,超聲均勻分散在50ml乙醇溶液中,再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes),在60℃下攪拌4h,將沉淀用乙醇離心洗滌數(shù)次,在60℃下烘干,其中控制fe2o3的質(zhì)量體積比為:2mg/ml,且控制fe2o3與aptes的摩爾比為200:1;

(3)稱取一定量的氧化石墨烯go,將其超聲分散于80ml去離子水中,得到go膠體溶液,其中g(shù)o的濃度為0.01mg/ml,將步驟(2)所得樣品分散在上述溶液中,然后超聲分散30min,其中控制go與fe2o3的質(zhì)量比為:1:10,將所得溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)14h,反應(yīng)完全后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,使用冷凍干燥機(jī)在-50℃下干燥24h,制得rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

實(shí)施例3

(1)將naoh和fecl3分別溶解于50ml水中,然后將naoh和fecl3的溶液混合,在75℃下水浴攪拌5min,其中naoh的濃度為3.6mol/l,fecl3的濃度為1.2mol/l,且控制fecl3與naoh的摩爾比為1:3,將所得混合溶液在180℃下老化96小時(shí),然后利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離,并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌,得到立方體fe2o3納米材料;

(2)稱取一定質(zhì)量步驟(1)所得的fe2o3,超聲均勻分散在50ml乙醇溶液中,再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(aptes),在60℃下攪拌4h,將沉淀用乙醇離心洗滌數(shù)次,在60℃下烘干,其中控制fe2o3的質(zhì)量體積比為:1.6mg/ml,且控制fe2o3與aptes的摩爾比為160:1;

(3)稱取一定量的氧化石墨烯go,將其超聲分散于80ml去離子水中,得到go膠體溶液,其中g(shù)o的濃度為0.2mg/ml,將步驟(2)所得樣品分散在上述溶液中,然后超聲分散30min,其中控制go與fe2o3的質(zhì)量比為:1:8,將所得溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)14h,反應(yīng)完全后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀,使用冷凍干燥機(jī)在-50℃下干燥24h,制得rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

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