本發(fā)明涉及濕法冶金領(lǐng)域，尤其涉及一種從碲化鎘中回收碲的方法。
背景技術(shù)：
碲化鎘廣泛應(yīng)用于紅外探測器、太陽能電池、光伏材料和x8射線探測器。目前，碲化鎘薄膜太陽能行業(yè)發(fā)展迅速，被認(rèn)為最有發(fā)展前景的太陽能技術(shù)之一，預(yù)計(jì)隨著碲化鎘薄膜太陽能行業(yè)發(fā)展，碲化鎘的需求量將持續(xù)高速增長。
目前碲化鎘的生產(chǎn)方法主要集中液相合成和氣相合成。在此過程中會(huì)產(chǎn)生碲化鎘廢料。中國專利申請cn200710049888.8公布了一種碲化鎘的回收裝置及其回收方法，利用火法冶煉直接回收碲化鎘產(chǎn)品。此外，還未有一種從碲化鎘廢料中回收碲的方法的公開文獻(xiàn)報(bào)道。
因此，有必要提出一種從碲化鎘廢料中回收碲的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高的從碲化鎘廢料中回收碲的方法。
為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從碲化鎘廢料中回收碲的方法，其特征在于：其包括如下步驟：
步驟s1：將碲化鎘廢料破碎過篩后與水混合均勻，形成第一混合液；
步驟s2：向第一混合液中加入酸，反應(yīng)一段時(shí)間后，再加入氧化劑形成第二混合液；
步驟s3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其包括如下步驟：
步驟s1：將碲化鎘廢料破碎過100目篩后，按液固比（7~3）：1與水,混合均勻，形成第一混合液；
步驟s2：向第一混合液中加入化學(xué)計(jì)量比的1.4~1.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，在60~70℃下反應(yīng)1~6h后，滴加化學(xué)計(jì)量比的1.1~1.3倍的雙氧水，80℃下保溫反應(yīng)1~2h，形成第二混合液；
涉及的化學(xué)反應(yīng)式為：
主反應(yīng)：
副反應(yīng)：
步驟s3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，該方法在步驟s3后還需要經(jīng)過步驟s4：向第一溶液中引入cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。
步驟s5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟s2中滴加雙氧水的過程中控制第一混合液電位在300mv~560mv之間，終點(diǎn)電極電位控制在500mv~550mv。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，用于測量電位的電位計(jì)的參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟s3得到的二氧化碲沉淀經(jīng)洗滌烘干后，得到純度為2n~3n的teo2。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟s5得到的硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干后，得到純度為2n~3n的cds。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟s2中所加入的酸為硫酸、鹽酸、硝酸其中之一。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟s2中所加入的氧化劑為過氧化氫、氯酸鈉、氯氣其中之一。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟s5中所加入的硫化物為硫化氫、硫化鈉、硫化鉀中的一種或多種。
本發(fā)明通過控制碲化鎘廢料浸出過程中的氧化電位，實(shí)現(xiàn)碲和鎘的分離回收，最終得到的二氧化碲和硫化鎘純度都能達(dá)到2n~3n，工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
本發(fā)明提出一種從碲化鎘廢料中回收碲的方法，步驟如下：
步驟s1：將碲化鎘廢料破碎過100目篩后，按液固比（7~3）：1與水,混合均勻，形成第一混合液；
步驟s2：向第一混合液中加入化學(xué)計(jì)量比1.4~1.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，在60~70℃下反應(yīng)1~6h后，滴加化學(xué)計(jì)量比的1.1~1.3倍的雙氧水，80℃下保溫反應(yīng)1~2h，形成第二混合液；
涉及的化學(xué)反應(yīng)式為：
主反應(yīng)：
副反應(yīng)：
步驟s3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；
步驟s4：向第一溶液中引入cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；
步驟s5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。
步驟s2中所加入的氧化劑過氧化氫可用氯酸鈉、氯氣其中之一代替。
步驟s2中所加入的硫酸可用硝酸或者鹽酸代替。
步驟s5中所加入的硫化物為硫化氫、硫化鈉、硫化鉀中的一種或多種。
實(shí)施例1。
取50g破碎過100目篩后的碲化鎘廢料，加入350ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝笮纬傻谝换旌弦?，加?0g98%濃硫酸，在60~70℃溫度下，攪拌反應(yīng)1h，再緩慢滴加50g50%h2o2溶液形成第二混合液，過程中用電位計(jì)實(shí)時(shí)測量第一混合液的電位，將電位維持在300mv~560mv之間，電位計(jì)參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極，加完h2o2溶液后，在80℃下保溫反應(yīng)2h，過濾，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中te有少量入液，二氧化碲沉淀經(jīng)過洗滌烘干，得到純度為99.38%的teo2，teo2的直收率達(dá)96.69%，cd浸出率達(dá)100%。
上述流程結(jié)束后，為更好的沉出te，繼續(xù)向第一溶液中加入鹽酸和亞硫酸鈉還原進(jìn)入溶液中的te，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中通入硫化氫，過濾得到硫化鎘沉淀，硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干得到純度為99.9%的cds，鎘的回收率達(dá)100%。
實(shí)施例2。
取600g破碎過100目篩后的碲化鎘廢料，加入1800ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝笮纬傻谝换旌弦?，加?00g98%濃硫酸，在60~70℃溫度下，攪拌反應(yīng)2h，再緩慢滴加360g50%h2o2溶液形成第二混合液，加入h2o2溶液的過程中用電位計(jì)實(shí)時(shí)測量第一混合液的電位，將電位維持在300mv~560mv之間，電位計(jì)參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極，加完h2o2溶液后，在80℃下保溫反應(yīng)2h，過濾，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中te有少量入液，二氧化碲沉淀洗滌烘干，得到純度為99.68%的teo2，teo2的直收率達(dá)96.9%，cd浸出率達(dá)100%。
上述流程結(jié)束后，為更好的沉出te，繼續(xù)向第一溶液中加入鹽酸和亞硫酸鈉還原進(jìn)入溶液中的te，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中加入硫化鈉，過濾得到硫化鎘沉淀，硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干得到純度為99.9%的cds，鎘的回收率達(dá)100%。
實(shí)施例3。
取600g破碎過100目篩后的碲化鎘廢料，加入3000ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝笮纬傻谝换旌弦?，加?00g98%濃硫酸，在60~70℃溫度下，攪拌反應(yīng)6h，再緩慢滴加360g50%h2o2溶液形成第二混合液，加入h2o2溶液的過程中用電位計(jì)實(shí)時(shí)測量第一混合液的電位，將電位維持在300mv~560mv之間，電位計(jì)參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極，加完h2o2溶液后，在80℃下保溫反應(yīng)1h，過濾，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中te有少量入液，二氧化碲沉淀洗滌烘干，得到純度為99.982%的teo2，teo2的直收率達(dá)97.24%，cd浸出率達(dá)100%。
上述流程結(jié)束后，為更好的沉出te，繼續(xù)向第一溶液中加入鹽酸和亞硫酸鈉還原進(jìn)入溶液中的te，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中加入硫化鉀，過濾得到硫化鎘沉淀，硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干得到純度為99.9%的cds，鎘的回收率達(dá)100%。
本發(fā)明通過控制碲化鎘廢料浸出過程中的氧化電位，實(shí)現(xiàn)碲和鎘的分離回收，并且最終得到的二氧化碲和硫化鎘純度都能達(dá)到2n~3n，工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高。
盡管為示例目的，已經(jīng)公開了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識(shí)到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。