本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種由edta輔助水熱合成3d結(jié)構(gòu)硫化物的方法。

背景技術(shù)：

近年來,由納米粒子、納米纖維、納米帶等低維納米材料為基本單元構(gòu)筑的3d(三維)結(jié)構(gòu)形貌的材料尤其引起了人們的關(guān)注。分級(jí)結(jié)構(gòu)不僅具有納米結(jié)構(gòu)單元的特性，還具有更加優(yōu)異的整體協(xié)同性質(zhì)，使得納米結(jié)構(gòu)材料的性能更加豐富。具有3d結(jié)構(gòu)的硫化物材料因其具有的獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在納米催化、生物醫(yī)藥運(yùn)輸、染料緩釋、電磁屏蔽、光能轉(zhuǎn)換和電化學(xué)能量儲(chǔ)存等方面有重要的應(yīng)用。

當(dāng)前硫化物和包含硫化物的合成和設(shè)計(jì)已經(jīng)成為材料界的熱點(diǎn)和著重點(diǎn)之一，具有很好的應(yīng)用前景，目前已經(jīng)被大量應(yīng)用于很多領(lǐng)域，例如顏料、光、電等領(lǐng)域。比如：(1)硫化鋅能帶隙寬，高折射率，高透光率在可見光范圍內(nèi)，而且其巨大的潛力應(yīng)用光學(xué)，電子和光電子器件。具有優(yōu)良的熒光效應(yīng)及電致發(fā)光功能，納米硫化鋅更具有獨(dú)特的光電效應(yīng)，在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、力學(xué)和催化等領(lǐng)域呈現(xiàn)出許多優(yōu)異的性能。(2)硫化銅材料在航天航空事業(yè)、醫(yī)療事業(yè)、太陽能電池、超級(jí)電容器方面都有很好的應(yīng)用。(3)硫化鈷具有多相，據(jù)有關(guān)報(bào)道，已制備出來的有cos,co3s4,cos2和co9s8等，其中cos2是十分重要的磁性材料以及超級(jí)電容材料，在電化學(xué)應(yīng)用方面有巨大的前景。

傳統(tǒng)合成工藝中，半導(dǎo)體過渡金屬硫化物是通過固態(tài)反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)的，但是這種方法有其不足之處，固相反應(yīng)一般指高溫固相反應(yīng)，因此其操作困難、成本高、能耗高、越來越不適合社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的要求。眾所周知，材料的光、電、化學(xué)性質(zhì)常常需要對尺寸及其形貌的控制，因而簡單、方便及經(jīng)濟(jì)的制備方法是科學(xué)工作者們需要重點(diǎn)解決的問題。

本發(fā)明的有益效果如下：

(1)本發(fā)明是一種由edta輔助水熱合成3d結(jié)構(gòu)硫化物的方法，設(shè)備簡單、價(jià)格低廉、操作方便。(2)本發(fā)明所述的方法可以推廣到多種3d結(jié)構(gòu)硫化物的制備合成上,所述合成的3d結(jié)構(gòu)硫化物的結(jié)構(gòu)獨(dú)特，應(yīng)用前途廣泛，合成這些材料尤為重要。

附圖說明

圖1中(1)為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化鋅材料sem圖,(2)為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化鋅材料的edx圖。

圖2中(1)為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化銅材料sem圖,(2)為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化銅材料的edx圖。

圖3中(1)為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化鈷材料sem圖,(2)為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化鈷材料的edx圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化鋅材料的xrd圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化銅材料的xrd圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例一中硫化鈷材料的xrd圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)例對此發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)闡述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的內(nèi)容不受下面實(shí)例的限制，只列舉幾個(gè)例子。

案例一

以硫酸鋅(znso4·7h2o)，乙二胺四乙酸(edta)，硫代乙酰胺(c2h5ns)和去離子水(di)為原料合成硫化鋅納米材料。用分析天平稱量0.002mol硫酸鋅和0.0015moledta倒入盛有60ml去離子水的100ml的小燒杯中，放在磁力攪拌攪拌1h，待硫酸鋅和edta完全溶解，加入0.002mol硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌30min后，硫代乙酰胺固體完全溶解，把此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，再裝入反應(yīng)釜中擰緊密封，放入恒溫干燥箱中，烘箱溫度設(shè)為180℃，時(shí)間設(shè)為8h,在此條件下反應(yīng)完成，冷卻后取出反應(yīng)釜，對反應(yīng)后的溶液離心，離心速度10000rpm,離心時(shí)間5min，反復(fù)用水洗三次、無水乙醇洗兩次，得到樣品放在溫度設(shè)定為60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥12h,即得到3d結(jié)構(gòu)的硫化鋅。

案例二

以硫酸銅(cuso4·5h2o)，乙二胺四乙酸(edta)，硫代乙酰胺(c2h5ns)和去離子水(di)為原料合成硫化銅納米材料。用分析天平稱量0.002mol硫酸銅和0.0015moledta倒入盛有60ml去離子水的100ml的小燒杯中，放在磁力攪拌攪拌1h，待硫酸鋅和edta完全溶解，加入0.004mol硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌30min后，硫代乙酰胺固體完全溶解，把此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，再裝入反應(yīng)釜中擰緊密封，放入恒溫干燥箱中，烘箱溫度設(shè)為180℃，時(shí)間設(shè)為8h,在此條件下反應(yīng)完成，冷卻后取出反應(yīng)釜，對反應(yīng)后的溶液離心，離心速度10000rpm,離心時(shí)間5min，反復(fù)用水洗三次、無水乙醇洗兩次，得到樣品放在溫度設(shè)定為60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥12h,即得到3d結(jié)構(gòu)的硫化銅。

案例三

以硫酸鈷(coso4·7h2o)，乙二胺四乙酸(edta)，硫代乙酰胺(c2h5ns)和去離子水(di)為原料合成硫化鋅納米材料。用分析天平稱量0.002mol硫酸鈷和0.0015moledta倒入盛有60ml去離子水的100ml的小燒杯中，放在磁力攪拌攪拌1h，待硫酸鋅和edta完全溶解，加入0.004mol硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌30min后，硫代乙酰胺固體完全溶解，把此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，再裝入反應(yīng)釜中擰緊密封，放入恒溫干燥箱中，烘箱溫度設(shè)為180℃，時(shí)間設(shè)為8h,在此條件下反應(yīng)完成，冷卻后取出反應(yīng)釜，對反應(yīng)后的溶液離心，離心速度10000rpm,離心時(shí)間5min，反復(fù)用水洗三次、無水乙醇洗兩次，得到樣品放在溫度設(shè)定為60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥12h,即得到3d結(jié)構(gòu)的硫化鈷。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種由EDTA輔助水熱合成3D結(jié)構(gòu)硫化物MSx(M＝Zn,Cu,Co)的方法,屬于材料制備領(lǐng)域，其合成原料包括金屬硫酸鹽、EDTA、硫代乙酰胺和去離子水。該方法一步即可合成所需的硫化物，步驟簡單，多種硫化物都可以用此方法制備獲得，具有可推廣性。利用本方法制備的金屬硫化物結(jié)構(gòu)獨(dú)特，在電催化、超級(jí)電容器、光催化等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：曾冬銘;殷漢權(quán);陳圣華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中南大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.31
技術(shù)公布日：2017.09.05