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一種硝酸鉀生產(chǎn)方法與流程

文檔序號:11397832閱讀:4068來源:國知局

本發(fā)明涉及一種硝酸鉀生產(chǎn)方法。



背景技術(shù):

硝酸鉀規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)中,在硝酸鉀產(chǎn)品品質(zhì)基礎(chǔ)上,提高包括硝酸鉀及其相應(yīng)的副產(chǎn)品的產(chǎn)率是降低生產(chǎn)成本,提高綜合生產(chǎn)效率的關(guān)鍵途徑之一。在復(fù)分解方法制取硝酸鉀工藝中,其產(chǎn)率受原料的質(zhì)量純度,采取的具體生產(chǎn)工藝步驟及相應(yīng)的工藝參數(shù)等諸多因素的影響,在諸多因素中,冷卻結(jié)晶工藝則直接影響硝酸鉀生產(chǎn)的產(chǎn)率。隨著技術(shù)不斷發(fā)展和進步,硝酸鉀生產(chǎn)工藝也在不斷成熟、進步、發(fā)展和提高。然而在一個時期以來,現(xiàn)有的傳統(tǒng)工藝無一例外地采取將后工序的漂洗分離母液引入前工序的工藝流程,這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝方法很難通過改變冷卻結(jié)晶工藝條件如冷卻溫度、硝酸鉀及其副產(chǎn)品的結(jié)晶速度和原料質(zhì)量等方法來有效的提高產(chǎn)率和生產(chǎn)效率。而在復(fù)分解方法制取硝酸鉀工藝中,硝酸鉀的結(jié)晶速度和數(shù)量又決定了硝酸鉀等產(chǎn)品的收率和效益。而且,現(xiàn)有相關(guān)硝酸鉀生產(chǎn)方法,由于相關(guān)工藝缺陷,其生產(chǎn)的硝酸鉀純度無法提高。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,提供一種硝酸鉀生產(chǎn)方法。該方法改變傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝,既提高了硝酸鉀及其副產(chǎn)品的收率,進而提高了生產(chǎn)效率,同時又優(yōu)化了生產(chǎn)工藝流程,降低了能源消耗和生產(chǎn)成本,且制備的硝酸鉀的純度高。

本發(fā)明硝酸鉀生產(chǎn)方法的技術(shù)方案包括原料配置、相應(yīng)的冷卻結(jié)晶,其特征是所述冷卻結(jié)晶包括通過若干相互串聯(lián)的相應(yīng)的冷卻結(jié)晶裝置實施若干級連續(xù)冷卻結(jié)晶,在所述若干級連續(xù)冷卻結(jié)晶過程中,相應(yīng)級冷卻結(jié)晶器引入其后級的同類飽和母液,以將后冷卻結(jié)晶器中溫差后結(jié)晶的微晶種進入該相應(yīng)級的冷卻結(jié)晶器中,以提高其結(jié)晶速度。

本發(fā)明的硝酸鉀生產(chǎn)方法改變了傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝方法,其通過巧妙利用相應(yīng)后級冷卻結(jié)晶過濾和/或漂洗溫差后結(jié)晶的微晶種添加到需要結(jié)晶的結(jié)晶容器中,利用相應(yīng)的飽和母液中的微晶種,既降低了相應(yīng)級的冷卻母液的溫度,相當(dāng)于縮短了相應(yīng)結(jié)晶器的結(jié)晶時間,提高了結(jié)晶速度,又減少了固體硝酸鉀重復(fù)結(jié)晶的浪費進而優(yōu)化了生產(chǎn)工藝,相對降低了能源消耗,大幅度提高了產(chǎn)率和生產(chǎn)效率。是傳統(tǒng)固體晶種理論的創(chuàng)新和補充。同時,本發(fā)明的方法制得的硝酸鉀純度高,完全能夠適應(yīng)于鋼化玻璃用硝酸鉀的更高要求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明硝酸鉀生產(chǎn)方法一實施例工藝流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例與附圖對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

本發(fā)明在現(xiàn)有相應(yīng)的硝酸鉀生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上,在硝酸鉀等冷卻結(jié)晶過程中,分別將相應(yīng)的后級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和同類母液輸入其前級冷卻結(jié)晶器,利用其各相應(yīng)的結(jié)晶器的溫度差異,以及外界環(huán)境溫度的變化,將后級冷卻結(jié)晶器的溫差(或溫度變化)后結(jié)晶的微晶種送到相應(yīng)前級冷卻結(jié)晶器中;通過合理、有效利用飽和母液中的微晶種,既降低了冷卻母液的溫度,又減少了固體硝酸鉀重復(fù)結(jié)晶的浪費,提高了產(chǎn)品結(jié)晶速度和收率;或者將后若干級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和同類母液根據(jù)工藝所需量混合引入其前一級或第n級冷卻結(jié)晶器;亦或可以將相應(yīng)一級或任意一級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾的同類母液引入其前一級、其前第n級、或同時引入其前任意多級冷卻結(jié)晶器;以提高產(chǎn)品結(jié)晶速度和收率。

本發(fā)明的硝酸鉀生產(chǎn)方法實施例一:

如圖1所示,本實施例的復(fù)分解法硝酸鉀生產(chǎn)方法其工藝步驟包括:(1)原料配置,(2)冷卻結(jié)晶,(3)過濾、漂洗、脫水,(4)溶解,(5)再冷卻結(jié)晶,(6)再過濾、漂洗、脫水,(7)nh4cl冷卻結(jié)晶等。

其冷卻結(jié)晶工藝通過相應(yīng)的若干級冷卻結(jié)晶裝置,實施若干級連續(xù)冷卻結(jié)晶。如圖1所示,其硝酸鉀半成品、成品,以及氯化銨的冷卻結(jié)晶工藝的各冷卻結(jié)晶裝置分別包括通過相應(yīng)的出料泵依次串接的三級冷卻結(jié)晶器實施冷卻結(jié)晶。分別將硝酸鉀半成品、成品,以及氯化銨冷卻結(jié)晶過程中的各相應(yīng)一級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和母液對應(yīng)輸入至其一級冷卻結(jié)晶器,利用其各相應(yīng)的結(jié)晶器的溫度差異,外界環(huán)境溫度的變化,將后級冷卻結(jié)晶器的溫差(或溫度變化)后結(jié)晶的微晶種送到相應(yīng)前級冷卻結(jié)晶器中;通過合理、有效利用飽和母液中的微晶種,既降低了冷卻母液的溫度,又減少了固體硝酸鉀重復(fù)結(jié)晶的浪費。

其具體工藝步驟包括:

(1)、原料配置:在第一次生產(chǎn)時,將氯化鉀、硝酸銨及水配制成硝酸鉀反應(yīng)液,控制nh4+與cl-的物質(zhì)量比為(1.6~1):1,在不斷的攪拌下通過加熱制得母液;

(2)、kno3結(jié)晶:控制kno3反應(yīng)液溫度80℃~110℃,待反應(yīng)液蒸發(fā)至40be~45be達到硝酸鉀過飽和狀態(tài)時,將反應(yīng)液過濾除雜,經(jīng)三級真空冷卻結(jié)晶器進行三級連續(xù)冷卻結(jié)晶,析出硝酸鉀晶體;其三級冷卻結(jié)晶的具體工藝為:將第二級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和母液輸入至第一級冷卻結(jié)晶器,將第三級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和母液輸入至第二級冷卻結(jié)晶器。三級冷卻結(jié)晶器的結(jié)晶溫度依次為100、50、22℃。

(3)、過濾、漂洗、脫水:將析出硝酸鉀晶體的固液體系進行過濾、漂洗;并將夾雜在硝酸鉀晶體中的氯化銨晶體分離出,分離后的氯化銨送入相應(yīng)的母液槽;將分離出氯化銨的硝酸鉀晶體用離心機脫水,經(jīng)離心機過濾脫水后用少量清水沖洗,再次離心脫水去去除相應(yīng)的雜質(zhì),制得半成品硝酸鉀;其脫水分離后的母液及洗劑液可用于后續(xù)nh4cl冷卻結(jié)晶工序循環(huán)使用;

(4)、溶解:將步驟(3)中分離所得的硝酸鉀半成品于溶解槽進行溶解,確定其中nh4+的物質(zhì)量,并以n(na2co3):n(nh4+)=1:2的摩爾比,向kno3溶液中加入一定量的碳酸鈉,并進行加熱,溫度控制在100℃~110℃之間,溶液濃度52.5be~54be;

(5)、冷卻結(jié)晶:將步驟(4)溶液再送入相應(yīng)的多級(三級)冷卻結(jié)晶器進行連續(xù)冷卻結(jié)晶;其三級冷卻結(jié)晶的具體工藝包括:將第二級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和母液輸入至第一級冷卻結(jié)晶器,將第三級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的飽和母液輸入至第二級冷卻結(jié)晶器。其三級冷卻結(jié)晶器的結(jié)晶溫度依次為100、50、25℃。

(6)、過濾、漂洗、脫水:將步驟(5)冷卻結(jié)晶得到的硝酸鉀晶體進行相應(yīng)的過濾、漂洗、脫水制得高純度硝酸鉀;其結(jié)晶析出的母液可用于半成品硝酸鉀的洗滌循環(huán),其余部分將與母液i匯合;

(7)、nh4cl冷卻結(jié)晶:將(3)步驟過濾、漂洗、脫水分離出的含銨母液送入混料槽,并于混料槽加入一定量的硝酸銨,加熱至120℃左右,進行蒸發(fā)濃縮,控制nh4+與cl-的摩爾比為2:1,調(diào)整氯化銨反應(yīng)液濃度為36be~38be,將溶液送入相應(yīng)的多級(三級)冷卻結(jié)晶器進行連續(xù)冷卻結(jié)晶。最后將析出的氯化銨晶進行過濾、漂洗、脫水獲得氯化銨產(chǎn)品。其三級冷卻結(jié)晶的具體工藝與上述(2)(5)步類同,其各級冷卻結(jié)晶得到的母液多余部分可送回到配料工序循環(huán)使用。

本發(fā)明的硝酸鉀生產(chǎn)方法實施例二:

本例中其冷卻結(jié)晶工序的若干級冷卻結(jié)晶是將第二和三級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的同類飽和母液根據(jù)工藝所需量混合引入第一級冷卻結(jié)晶器。本例其余相應(yīng)的工藝方法等可與上述實施例類同。

實施例三中,其冷卻結(jié)晶工序的若干級冷卻結(jié)晶是分別第四和第三級冷卻結(jié)晶器結(jié)晶過濾得到的同類飽和母液根據(jù)工藝所需量分別對應(yīng)引入第二和第一級冷卻結(jié)晶器。本例其余相應(yīng)的工藝方法等可與上述實施例一類同。

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