技術(shù)領(lǐng)域:本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)材料的生產(chǎn)工藝，特別是一種用于制作oled陽(yáng)極薄膜涂層材料氟化鋰的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：
:現(xiàn)有生產(chǎn)氟化鋰的方法是以碳酸鋰為原料，將碳酸鋰經(jīng)氫化反應(yīng)后，生成了碳酸氫鋰溶液，碳酸氫鋰溶液與無(wú)水氟化氫反應(yīng)，生成的氟化鋰離心分離、烘干得到氟化鋰產(chǎn)品。該方法的不足之處是：1、產(chǎn)品純度不高，難于符合oled專用氟化鋰的要求，原因在于經(jīng)氫化反應(yīng)后僅采用傳統(tǒng)的壓濾機(jī)一次過(guò)濾，依然有部份鈣、鎂、鐵、鋁、硅等雜質(zhì)殘留在碳酸氫鋰溶液中；另外氟化鋰離心分離后直接經(jīng)烘干得到產(chǎn)品，造成氟化鋰產(chǎn)品中仍帶有少量多氟鹽和殘留的氫氟酸；2、產(chǎn)品為粉未狀、粒徑小，且晶體結(jié)構(gòu)松散，會(huì)影響oled電流密度，降低oled的亮度和效率；造成粒徑小、晶體結(jié)構(gòu)松散的原因主要是在合成氟化鋰產(chǎn)品時(shí)攪拌速度、加料速度以及溶液飽和度調(diào)配不當(dāng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
:本發(fā)明的目的在于，針對(duì)現(xiàn)有氟化鋰生產(chǎn)工藝產(chǎn)出的產(chǎn)品，其純度不高、粒徑小且晶體結(jié)構(gòu)松散的不足，且不能滿足制作oled陽(yáng)極薄膜涂層材料氟化鋰的要求，而提出一種符合制作oled陽(yáng)極薄膜涂層材料專用氟化鋰的生產(chǎn)工藝，其產(chǎn)出的氟化鋰具有純度高、粒徑大且晶體結(jié)構(gòu)致密的優(yōu)點(diǎn)，完全符合制作oled陽(yáng)極薄膜涂層材料氟化鋰的要求。

通過(guò)下述技術(shù)方案，可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，一種氟化鋰的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、調(diào)漿：在常溫下，將工業(yè)級(jí)碳酸鋰加入裝有足量去離子水的調(diào)漿釜中調(diào)漿；

步驟二、碳化：將步驟一調(diào)整好的碳酸鋰漿體泵入碳化反應(yīng)釜，緩慢通入過(guò)量的純凈二氧化碳，待反應(yīng)完全，得到碳酸氫鋰溶液；

步驟三、過(guò)濾：將步驟二中得到的碳酸氫鋰溶液進(jìn)行一次過(guò)濾和一次精濾，得到純凈的碳酸氫鋰溶液；

步驟四、轉(zhuǎn)型：將步驟三得到的純凈碳酸氫鋰溶液泵入耐酸鋼合成釜，緩慢加入無(wú)水氟化氫，再用高純氫氧化鋰溶液調(diào)ph值至中性，生成氟化鋰沉淀，經(jīng)離心分離得到氟化鋰濕品；

步驟五、攪洗：將步驟四得到的氟化鋰濕品加入裝有足量去離子水的攪洗釜內(nèi)攪洗，再經(jīng)離心分離，重復(fù)攪洗兩次，得到純凈的氟化鋰濕品；

步驟六、烘干：將步驟五所得的純凈氟化鋰濕品烘干，得到干燥的氟化鋰；

步驟七、真空煅燒：將步驟六所得的干燥氟化鋰真空煅燒，再冷卻至常溫，得到干燥的高純氟化鋰；

步驟八、破碎包裝：將步驟七冷卻后的氟化鋰經(jīng)破碎、包裝得到oled專用氟化鋰產(chǎn)品。

其中，所述步驟一中工業(yè)碳酸鋰加料速度5～10kg/min,攪拌速度200～300r/min，碳酸鋰：水＝1:20～30。

其中，所述步驟二中工業(yè)碳酸鋰漿體加料速度0.4～0.8m³/min,攪拌速度200～300r/min,二氧化碳通入速度2.0～3.0m³/min，反應(yīng)時(shí)間30～60min，碳酸鋰：水：二氧化碳＝1:20～30：0.6～1.0。

其中，所述步驟三中將固體雜質(zhì)從溶液中分離出來(lái)，采用的分離設(shè)備為離心機(jī)、濃密機(jī)、板框壓濾機(jī)、精密過(guò)濾器中的一種或幾種。

其中，所述步驟四中碳酸氫鋰溶液加料速度0.4～0.8m³/min，攪拌速度200～300r/min,氟化氫加料速度0.5～0.9m³/h，反應(yīng)終點(diǎn)ph＝3～4，然后用高純氫氧化鋰溶液調(diào)ph值至6.5～7.0，反應(yīng)時(shí)間60～90min，碳酸氫鋰：氟化氫＝1:0.3～0.4，飽和度＝3.5～4.5g/l。

其中，所述步驟五中是將可溶性雜質(zhì)從氟化鋰中分離出來(lái)，氟化鋰加料速度5～10kg/min，攪拌速度200～300r/min，攪洗30～50min，采用的分離設(shè)備為離心機(jī)、板框壓濾機(jī)、精密過(guò)濾器中的一種或幾種。

其中，所述步驟六、步驟七是將水份、揮發(fā)性和易分解的雜質(zhì)從氟化鋰中除去，烘干溫度150～200℃，烘干時(shí)間30～60min，真空煅燒溫度500～600℃，真空煅燒時(shí)間30～60min，采用的烘干設(shè)備為蒸汽烘干機(jī)、熱烘爐、微波烘干機(jī)、真空煅燒爐中的一種或幾種。

其中，所述步驟八中是將氟化鋰粒徑破碎至60～80μm范圍內(nèi)，采用的設(shè)備為破碎機(jī)、粉碎機(jī)中的一種。

本發(fā)明的效果在于：1、通過(guò)本方法生產(chǎn)的氟化鋰其各項(xiàng)指標(biāo)完全符合制作oled陽(yáng)極薄膜涂層的要求，對(duì)oled顯示屏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供了有力的支持，這在于通過(guò)本方法生產(chǎn)的氟化鋰具有高純度、晶體結(jié)構(gòu)致密且顆粒大的特點(diǎn)，用其制作的涂層，能有效阻擋空穴注入，降低電流密度，提高oled的亮度和效率；2、技術(shù)方案操作簡(jiǎn)單、成本低，這主要在于，在整個(gè)生產(chǎn)流程中，各類中間液體，可循環(huán)使用，從而可節(jié)省成本；3、利于環(huán)保，因?yàn)?，在整個(gè)生產(chǎn)中，無(wú)廢水、廢渣和廢氣的排放，不會(huì)給環(huán)境帶來(lái)任何危害，是一種十分環(huán)保的生產(chǎn)方法。

附圖說(shuō)明：

附圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：在常溫下，將工業(yè)級(jí)碳酸鋰加入裝有足量去離子水的調(diào)漿釜中調(diào)漿，攪拌速度220r/min。調(diào)整好的碳酸鋰漿體泵入碳化反應(yīng)釜，加料速度0.5m³/min，攪拌速度220r/min，緩慢通入過(guò)量的純凈二氧化碳，二氧化碳通入速度2.2m³/min，反應(yīng)30min后泵入壓濾機(jī)進(jìn)行一次過(guò)濾和精密過(guò)濾器二次精濾，除去鈣、鎂、鋁、鐵、硅等雜質(zhì)。濾液泵入耐酸鋼合成釜，加料速度0.4m³/min，攪拌速度220r/min,緩慢加入無(wú)水氟化氫，氟化氫加料速度0.5m³/h，反應(yīng)終點(diǎn)ph＝3.0，再用高純氫氧化鋰溶液調(diào)ph值至6.5～7.0，反應(yīng)60min后經(jīng)離心機(jī)分離。分離所得氟化鋰濕品加入裝有足量去離子水的攪洗釜內(nèi)攪洗，攪拌速度200r/min，攪洗30min，再經(jīng)離心分離，重復(fù)攪洗兩次，除去氟化鋰中鉀、鈉等可溶性雜質(zhì)。純凈氟化鋰濕品經(jīng)微波烘干機(jī)烘干，烘干溫度150℃，烘干時(shí)間30min，再經(jīng)真空煅燒爐煅燒，真空煅燒溫度500℃，真空煅燒時(shí)間30min，真空冷卻至常溫，除去氟化鋰中的水份、揮發(fā)性和易分解的雜質(zhì)。冷卻后的氟化鋰經(jīng)破碎機(jī)破碎至60～80μm范圍內(nèi)，包裝得到oled專用氟化鋰產(chǎn)品。

實(shí)施例2：在常溫下，將工業(yè)級(jí)碳酸鋰加入裝有足量去離子水的調(diào)漿釜中調(diào)漿，攪拌速度250r/min。調(diào)整好的碳酸鋰漿體泵入碳化反應(yīng)釜，加料速度0.6m³/min，攪拌速度250r/min，緩慢通入過(guò)量的純凈二氧化碳，二氧化碳通入速度2.5m³/min，反應(yīng)45min后泵入壓濾機(jī)進(jìn)行一次過(guò)濾和精密過(guò)濾器二次精濾，除去鈣、鎂、鋁、鐵、硅等雜質(zhì)。濾液泵入耐酸鋼合成釜，加料速度0.6m³/min，攪拌速度250r/min,緩慢加入無(wú)水氟化氫，氟化氫加料速度0.7m³/h，反應(yīng)終點(diǎn)ph＝3.5，再用高純氫氧化鋰溶液調(diào)ph值至6.5～7.0，反應(yīng)75min后經(jīng)離心機(jī)分離。分離所得氟化鋰濕品加入裝有足量去離子水的攪洗釜內(nèi)攪洗，攪拌速度250r/min，攪洗40min，再經(jīng)離心分離，重復(fù)攪洗兩次，除去氟化鋰中鉀、鈉等可溶性雜質(zhì)。純凈氟化鋰濕品經(jīng)微波烘干機(jī)烘干，烘干溫度170℃，烘干時(shí)間45min，再經(jīng)真空煅燒爐煅燒，真空煅燒溫度550℃，真空煅燒時(shí)間45min，真空冷卻至常溫，除去氟化鋰中的水份、揮發(fā)性和易分解的雜質(zhì)。冷卻后的氟化鋰經(jīng)破碎機(jī)破碎至60～80μm范圍內(nèi)，包裝得到oled專用氟化鋰產(chǎn)品。

實(shí)施例3：在常溫下，將工業(yè)級(jí)碳酸鋰加入裝有足量去離子水的調(diào)漿釜中調(diào)漿，攪拌速度280r/min。調(diào)整好的碳酸鋰漿體泵入碳化反應(yīng)釜，加料速度0.8m³/min，攪拌速度280r/min，緩慢通入過(guò)量的純凈二氧化碳，二氧化碳通入速度3.0m³/min，反應(yīng)60min后泵入壓濾機(jī)進(jìn)行一次過(guò)濾和精密過(guò)濾器二次精濾，除去鈣、鎂、鋁、鐵、硅等雜質(zhì)。濾液泵入耐酸鋼合成釜，加料速度0.8m³/min，攪拌速度280r/min,緩慢加入無(wú)水氟化氫，氟化氫加料速度0.9m³/h，反應(yīng)終點(diǎn)ph＝4.0，再用高純氫氧化鋰溶液調(diào)ph值至6.5～7.0，反應(yīng)90min后經(jīng)離心機(jī)分離。分離所得氟化鋰濕品加入裝有足量去離子水的攪洗釜內(nèi)攪洗，攪拌速度280r/min，攪洗50min，再經(jīng)離心分離，重復(fù)攪洗兩次，除去氟化鋰中鉀、鈉等可溶性雜質(zhì)。純凈氟化鋰濕品經(jīng)微波烘干機(jī)烘干，烘干溫度190℃，烘干時(shí)間60min，再經(jīng)真空煅燒爐煅燒，真空煅燒溫度600℃，真空煅燒時(shí)間60min，真空冷卻至常溫，除去氟化鋰中的水份、揮發(fā)性和易分解的雜質(zhì)。冷卻后的氟化鋰經(jīng)破碎機(jī)破碎至60～80μm范圍內(nèi)，包裝得到oled專用氟化鋰產(chǎn)品。

以上結(jié)合實(shí)施例對(duì)本方法作了說(shuō)明，但上述實(shí)施例并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制，但凡采用等同或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。