本發(fā)明屬于復(fù)配型聚羧酸減水劑的抗泥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種抗泥型聚羧酸減水劑及其制備方法和在混凝土中的應(yīng)用，特別是含泥凈漿中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

混凝土是當(dāng)今社會(huì)應(yīng)用量最大、應(yīng)用范圍最廣泛的建筑材料。在基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)中，為了得到高性能的混凝土，通常會(huì)向其加入高性能減水劑。在20世紀(jì)80年代，聚羧酸減水劑(pce)作為新一代混凝土外加劑應(yīng)用在混凝土中。聚羧酸減水劑是由含有羧基的不飽和單體和其他單體共聚而成，使混凝土在減水、保坍、增塑、收縮及環(huán)保等方面具有優(yōu)良性能的系列減水劑，它們可以顯著降低水灰比，改善流動(dòng)性能，壓縮強(qiáng)度和混凝土的耐久性。

骨料是混凝土的重要組分，砂石在混凝土中的體積率約為60～70％。隨著建筑業(yè)的發(fā)展，優(yōu)質(zhì)骨料逐漸消耗殆盡，目前生產(chǎn)混凝土的砂石含泥量較高。泥的主要成分是粘土，粘土的層狀結(jié)構(gòu)對(duì)聚羧酸減水劑具有超強(qiáng)的吸附能力使水泥的分散性能下降，進(jìn)一步損害新拌混凝土的工作性以及構(gòu)筑物的后期強(qiáng)度和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。其原因是聚羧酸分子中的peo側(cè)鏈容易插入粘土的鋁硅酸鹽層之間形成無(wú)效吸附導(dǎo)致，聚羧酸減水劑喪失其對(duì)水泥的分散性能。

為了降低粘土對(duì)混凝土的負(fù)面影響，通常采取四種可選擇方案。第一、是選擇不含泥的優(yōu)質(zhì)骨料。第二、改變減水劑的種類，通過(guò)使用第一類或者第二類與泥相容性好的減水劑。第三、增大聚羧酸減水劑的用量。第四、加入犧牲劑。由于環(huán)境和生產(chǎn)成本的限制，一般來(lái)說(shuō)選用不含泥優(yōu)質(zhì)骨料和提高聚羧酸減水劑用量會(huì)大大提升生產(chǎn)成本。而如果選擇第一或者第二類減水劑，往往因?yàn)闇p水率不夠而達(dá)不到所需的性能。粘土粒子具有選擇吸附性，可以通過(guò)加入一種在粘土表面吸附力強(qiáng)，價(jià)格低廉、易得的犧牲劑，減少粘土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附，提高其分散能力。

木質(zhì)素是僅次于纖維素的地球上第二個(gè)最豐富的和可再生的資源。地球上的植物每年通過(guò)光合作用可合成大約1500億噸木質(zhì)素，而如今主要來(lái)源于制漿造紙廢液和生物乙醇的工業(yè)木質(zhì)素，每年大約會(huì)產(chǎn)4×10⁷～5×10⁷t。但是只有不足10％的木質(zhì)素得到了有效利用，90％以上的木質(zhì)素都會(huì)被直接燒掉，既污染環(huán)境，又浪費(fèi)資源。酸法制漿廢液中的木質(zhì)素磺酸鹽(ls)是工業(yè)木質(zhì)素的主要應(yīng)用形式，被廣泛用作混凝土減水劑、農(nóng)藥分散劑和染料分散劑等。作為減水劑，ls對(duì)新鮮混凝土具有有利的保水性和可維護(hù)性，因?yàn)樗哂腥S網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、引氣性能和阻滯性能。本發(fā)明先以木質(zhì)素磺酸鹽為原料通過(guò)季銨化反應(yīng)獲得一種抗泥犧牲劑，然后與傳統(tǒng)型聚羧酸減水劑通過(guò)簡(jiǎn)單復(fù)配制備抗泥型聚羧酸減水劑，并將其應(yīng)用在含泥凈漿、砂漿、混凝土體系中，克服傳統(tǒng)聚羧酸減水劑在含泥體系中分散性差的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中傳統(tǒng)聚羧酸減水劑在含泥混凝土體系中的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種抗泥型聚羧酸減水劑。本發(fā)明的減水劑為聚羧酸減水劑(pce)與抗泥犧牲劑的復(fù)配物。所述的抗泥犧牲劑為季銨化木質(zhì)素磺酸鹽(ql)。

本發(fā)明另一目的在于提供一種上述抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法。

本發(fā)明再一目的在于提供上述抗泥型聚羧酸減水劑在混凝土中的應(yīng)用，特別是含泥漿料中的應(yīng)用。當(dāng)聚羧酸摻量為0.10％時(shí)，復(fù)配使用的ql能提高含蒙脫土漿體的流動(dòng)度，這是由于ql在蒙脫土上的吸附比木質(zhì)素磺酸鹽要強(qiáng)得多，ql可作為專門(mén)的犧牲劑使用，這種復(fù)配的抗泥型聚羧酸減水劑特別適用于含泥的水泥凈漿、砂漿和混凝土。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)：

一種抗泥型聚羧酸減水劑，由包括100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與0.01～5質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑組成的復(fù)配物。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的抗泥型聚羧酸減水劑由包括100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與0.01～1質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑組成的復(fù)配物。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的抗泥型聚羧酸減水劑由包括100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與1質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑組成的復(fù)配物。

所述的聚羧酸減水劑為傳統(tǒng)聚羧酸減水劑即可，可以為以不同大單體原料peg、apeg、mpeg、tpeg合成的聚羧酸鹽類、聚羧酸酯類、聚羧酸磺酸鹽類減水劑中的至少一種，其質(zhì)量濃度為0.01～1％。

所述季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑由包括以下步驟的方法制備得到：往堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液中加入季銨化試劑、堿，加熱反應(yīng)，得到季銨化木質(zhì)素磺酸鹽。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述得到的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的質(zhì)量濃度為1～100％。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所用木質(zhì)素磺酸鹽、季銨化試劑、堿的質(zhì)量比為(5～27)：(15～35)：(1～9)，優(yōu)選為(7～21)：(21.5～30)：(2～6)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的木質(zhì)素磺酸鹽為麥草木質(zhì)素磺酸鹽、竹漿木質(zhì)素磺酸鹽、木漿木質(zhì)素磺酸鹽、酶解木質(zhì)素磺酸鹽和有機(jī)溶劑提取型木質(zhì)素磺酸鹽中的至少一種；優(yōu)選為麥草木質(zhì)素磺酸鈉。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的季銨化試劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(bdat)、環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽(omtma)、3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨(cta)和失水甘油基三甲基氯化銨(gta)等陽(yáng)離子醚化劑中的至少一種。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等強(qiáng)堿中的至少一種。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述加熱反應(yīng)指加熱至80～90℃，反應(yīng)1～5h。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，先將所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液預(yù)熱，再加入季銨化試劑。所述預(yù)熱指加熱至75～85℃。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，先將所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液預(yù)熱至75～80℃，加入季銨化試劑后，加熱至80～85℃，再加入堿，加熱反應(yīng)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述加入季銨化試劑優(yōu)選在攪拌下滴加，更優(yōu)選在攪拌速度為150～400r/min下，以5～8ml/min的速度滴加。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液的ph優(yōu)選為11～13，更優(yōu)選為12。其通過(guò)利用堿液調(diào)節(jié)木質(zhì)素磺酸鹽溶液的ph得到。所述堿液可為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等強(qiáng)堿溶液中的至少一種，優(yōu)選氫氧化鈉溶液。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液的濃度為10～30wt％。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的季銨化試劑可配成濃度為50～70wt％的溶液再用于反應(yīng)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的堿可配成濃度為10～30wt％的溶液再用于反應(yīng)。

進(jìn)一步地，所述季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑由包括以下步驟的方法制備得到：將木質(zhì)素磺酸鹽溶液ph調(diào)節(jié)至11～13，并預(yù)熱至75～80℃，攪拌下滴加季銨化試劑，加熱至80～85℃，加入堿，80～90℃反應(yīng)1～5h，得到季銨化木質(zhì)素磺酸鹽。

本發(fā)明的抗泥型聚羧酸減水劑，將聚羧酸減水劑與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑復(fù)配后，可通過(guò)酸或堿調(diào)節(jié)ph為4～10。所述復(fù)配可在10～50℃下進(jìn)行。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等強(qiáng)堿中的至少一種，優(yōu)選為氫氧化鈉。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的堿的濃度為10～30wt％。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所用堿的量與聚羧酸減水劑的質(zhì)量比為1:1～1:10。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸和磷酸等強(qiáng)酸中的至少一種，優(yōu)選為硫酸。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所用酸的量與聚羧酸減水劑的質(zhì)量比為1:1～1:10。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述調(diào)節(jié)ph后得到的溶液濃度為0.01～1wt％。

本發(fā)明的抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，通過(guò)將聚羧酸減水劑與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑攪拌復(fù)配得到。

本發(fā)明的抗泥型聚羧酸減水劑能顯著提高含泥水泥凈漿流動(dòng)度，如坍落度或擴(kuò)展度，有明顯的抗泥特性，且分散性能優(yōu)異，成本低廉，可應(yīng)用于混凝土領(lǐng)域，特別是含泥凈漿領(lǐng)域，可應(yīng)用于粘土含量為1～10％的含泥混凝土體系中。將其應(yīng)用于含蒙脫土的水泥凈漿中，以100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與1質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑混合復(fù)配得到的復(fù)配抗泥型聚羧酸減水劑時(shí)，凈漿流動(dòng)度得到增大。

本發(fā)明的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲助劑可以通過(guò)減小屈服應(yīng)力和流變性能指數(shù)從而提高含蒙脫土凈漿的流變性能，它在蒙脫土上的吸附比木質(zhì)素磺酸鹽要強(qiáng)得多，其通過(guò)很強(qiáng)的靜電吸附作用吸附在蒙脫土上，而不是階層吸附含泥水泥凈漿中。并且能與聚羧酸協(xié)同發(fā)揮作用，其分散降黏性能優(yōu)于市售常規(guī)犧牲劑。因木質(zhì)素低廉的價(jià)格，所制備的抗泥犧牲劑成本較聚羧酸低5％。與聚羧酸復(fù)配使用時(shí)，可替代10～15％聚羧酸產(chǎn)品。加入本發(fā)明犧牲劑后的產(chǎn)品與傳統(tǒng)聚羧酸產(chǎn)品相比，在相同摻量下，加入犧牲劑后的產(chǎn)品分散性能更佳。既能提升原有分散能力等特性，又能降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

本發(fā)明采用價(jià)格低廉的工業(yè)木質(zhì)素為原料，具有三個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)。一、采用木質(zhì)素磺酸鹽不僅是因?yàn)槠鋬r(jià)格低廉，綠色可持續(xù)，更重要的是因?yàn)楦男院蟮哪举|(zhì)素基抗泥犧牲劑仍然保留了木質(zhì)素的原有特征，應(yīng)用在含泥水泥凈漿、砂漿和混凝土中能起到緩凝、保水、保坍的作用。二、應(yīng)用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨作為銨化試劑，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)效率高，季銨化后的木質(zhì)素磺酸鹽帶有正電，可以與水泥顆粒通過(guò)很強(qiáng)的靜電作用吸引到一起，但同時(shí)由于木質(zhì)素的空間效應(yīng)，使得蒙脫土在吸附季銨化木質(zhì)素磺酸鹽犧牲劑后很難再吸附聚羧酸分子。三、首次將木質(zhì)素磺酸鹽季銨化產(chǎn)物應(yīng)用在含泥水泥漿體中作為抗泥犧牲劑，拓寬了抗泥犧牲劑的開(kāi)發(fā)思路，并且在復(fù)配時(shí)可以根據(jù)泥土的含量來(lái)確定所添加的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽，實(shí)現(xiàn)助劑添加的可調(diào)控性，達(dá)到整體聚羧酸的流動(dòng)性的調(diào)控。本發(fā)明的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑能夠顯著提高含泥水泥凈漿的初期流動(dòng)度。將抗泥犧牲劑部分替代聚羧酸后，類比相同摻量聚羧酸下的初期性能，摻入木質(zhì)素基抗泥犧牲劑的各項(xiàng)性能更佳，其具有廣闊的應(yīng)用前景和市場(chǎng)潛力。

附圖說(shuō)明

圖1是木質(zhì)素及季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的紅外特征光譜圖。

圖2是木質(zhì)素磺酸鹽與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的zeta電位測(cè)試曲線圖。

圖3是空白樣品及摻入本發(fā)明季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑后含蒙脫土水泥凈漿的流變曲線圖。

圖4是空白pce及摻入ql、ls后含蒙脫土水泥凈漿的凈漿流動(dòng)度測(cè)試圖。

圖5是對(duì)空白蒙脫土、pce、ql摻入后對(duì)蒙脫土層間距大小影響測(cè)定的xrd圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

下列實(shí)施例中使用的試劑均可從商業(yè)渠道獲得。

實(shí)施例1

(1)將70g麥草木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分?jǐn)嚢枞芙鈧溆谩Ⅺ湶菽举|(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個(gè)四口燒瓶中，采用機(jī)械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)28.01g3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)加入15.09g水中溶劑，然后采用蠕動(dòng)泵向上述四口燒瓶滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液，持續(xù)攪拌均勻。加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后可以得到產(chǎn)物。

本發(fā)明的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑在含泥凈漿中的應(yīng)用試驗(yàn)(水泥凈漿流動(dòng)度參照中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)gb8077～2000《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法》測(cè)定)。

試驗(yàn)樣品為含有水泥，蒙脫土，聚羧酸減水劑，季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽，水。各成分的質(zhì)量比為297:3:0.3:x:87。設(shè)計(jì)四組實(shí)驗(yàn)，x分別等于0或0.3。在0.3份聚羧酸中摻入三份蒙脫土的初期流動(dòng)度作為空白對(duì)照組試驗(yàn)，在分別加入0.3份的聚羧酸減水劑、季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽(其中，x＝0代表的是空白對(duì)照組實(shí)驗(yàn)，x＝0.3為實(shí)驗(yàn)組)。

對(duì)實(shí)施例進(jìn)行凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)檢測(cè)，結(jié)果如下：

圖1為木質(zhì)素及季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的紅外特征光譜圖。與木質(zhì)素相比，一個(gè)非常明顯的特征吸收峰出現(xiàn)在1625cm^-1處，為n-c鍵的震動(dòng)吸收峰。1138cm^-1處出現(xiàn)的吸收峰強(qiáng)度減弱說(shuō)明木質(zhì)素中酚羥基含量的減少。這都說(shuō)明季銨基已經(jīng)成功引入到木質(zhì)素中，即木質(zhì)素成功季銨化。表1為木質(zhì)素與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的元素分析情況，明顯n元素的含量大大增加。亦可說(shuō)明季銨基的成功引入。

表1ql和ls元素組成表

圖2是木質(zhì)素磺酸鹽與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的zeta電位測(cè)試曲線圖。測(cè)試濃度均為0.05g/l。用hcl溶液和naoh溶液分別調(diào)節(jié)ph為1～12。隨著ph的增加，木質(zhì)素磺酸鹽的zeta范圍為-39.5mv至-21.7mv，季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的zeta范圍為-17.0mv至4.9mv。這是因?yàn)榧句@基帶正電，使得季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的帶電量整體正移，即帶正電量增加，這也說(shuō)明木質(zhì)素中成功引入了季銨基。

圖3是對(duì)不摻季銨化木質(zhì)素磺酸鹽和摻入季銨化木質(zhì)素磺酸鹽后的樣品進(jìn)行流變性能測(cè)試的0min流變曲線，流變行為測(cè)試在25℃下測(cè)試的，空白對(duì)照樣為10％的pce，測(cè)試樣為10％pce與0.01％ql復(fù)配液，水灰比選擇為0.29，按照gb/t8077-2012進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明犧牲劑的摻入能顯著降低含泥水泥漿體的剪切應(yīng)力。

圖4是對(duì)不摻季銨化木質(zhì)素磺酸鹽或其他助劑和摻入季銨化木質(zhì)素磺酸鹽后的樣品進(jìn)行流變經(jīng)時(shí)損失測(cè)試得到的流動(dòng)度損失圖曲線，空白對(duì)照樣為10％的pce，測(cè)試樣為10％pce與0.01％ql復(fù)配液和10％pce與0.01％ls復(fù)配液，水灰比選擇為0.29，按照gb/t8077-2012進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明犧牲劑的加入有利于含泥漿體流動(dòng)性能的保持。

在僅摻入0.3份聚羧酸的空白對(duì)照組試驗(yàn)中，摻入三份蒙脫土的含泥凈漿初期流動(dòng)度為190mm，隨著季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽在加入0.03份含泥漿體的流動(dòng)度分別增加到215mm、188mm、192mm。在摻入0.03份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽犧牲劑后，流動(dòng)度增加25mm。

比較相同pce摻量下的空白樣品與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽后的含泥漿體的凈漿流動(dòng)度損失對(duì)比?？瞻讟悠分袚饺?.3份聚羧酸，試驗(yàn)樣品為0.3份聚羧酸與0.03份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽。測(cè)試其凈漿流動(dòng)度損失發(fā)現(xiàn)，空白樣品初期流動(dòng)度為229mm，30mm、60mm，后流動(dòng)度為167min、135min。季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽后的含泥漿體的凈漿流動(dòng)度在0min、30min、60min的凈漿流動(dòng)度分別為：215mm、175mm、145mm；188mm、131mm、95mm；192mm、146mm、115mm?？梢悦黠@看出加入季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑后漿體流動(dòng)度損失有所減小，比chptac、ls流動(dòng)度損失都小。

圖5是對(duì)空白蒙脫土樣品，摻入犧牲劑后的蒙脫土樣品，摻入聚羧酸后的蒙脫土樣品，以及聚羧酸和犧牲劑混合摻入的蒙脫土樣品的xrd圖，在測(cè)試前，蒙脫土與pce溶液、ql溶液混合，混合比例分別為10:1和5:5。結(jié)果表明犧牲劑能插層吸附在蒙脫土層間，并且犧牲劑加入后，聚羧酸不會(huì)再插層于蒙脫土層間。

表2是對(duì)不摻犧牲劑和摻入犧牲劑后的樣品進(jìn)行流變性能測(cè)試得到的流變曲線進(jìn)行擬合得到的擬合數(shù)據(jù)。結(jié)果表明聚羧酸的摻入能顯著降低含泥水泥漿體的屈服應(yīng)力，塑性粘度以及流變行為指數(shù)。

表2流變擬合

實(shí)施例2

(1)將70g竹漿木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分?jǐn)嚢枞芙鈧溆?。將竹漿木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個(gè)四口燒瓶中，采用機(jī)械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(bdat)加入15.09g水中，然后采用蠕動(dòng)泵向上述四口燒瓶滴加，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待步驟(2)中的2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

實(shí)施例3

(1)將70g木漿木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分?jǐn)嚢枞芙鈧溆谩⒛緷{木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個(gè)四口燒瓶中，采用機(jī)械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽(omtma)加入15.09g水中，然后采用蠕動(dòng)泵向上述四口燒瓶滴加環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽溶液，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)將步驟(2)中的環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽(omtma)溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

實(shí)施例4

(1)將70g酶解木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分?jǐn)嚢枞芙鈧溆?。將酶解木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個(gè)四口燒瓶中，采用機(jī)械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨(cta)加入15.09水中，然后采用蠕動(dòng)泵向上述四口燒瓶滴加3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨溶液，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待步驟(2)中的3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨(cta)溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

實(shí)施例5

(1)將70g有機(jī)溶劑提取型木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分?jǐn)嚢枞芙鈧溆?。將有機(jī)溶劑提取型木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個(gè)四口燒瓶中，采用機(jī)械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g失水甘油基三甲基氯化銨(gta)加入15.09g水中，然后采用蠕動(dòng)泵向上述四口燒瓶滴加失水甘油基三甲基氯化銨溶液，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待步驟(2)中的失水甘油基三甲基氯化銨溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

采用與實(shí)施例1相同的凈漿流動(dòng)度測(cè)試，流變曲線測(cè)試、流變經(jīng)時(shí)損失、xrd分析以及流變擬合，結(jié)果基本相同。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。