本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，具體涉及一種表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料、制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

微米碳化硅(sic)，又稱金剛砂，由碳和硅化合形成分子式sic。碳化硅微晶須為立方微晶須，和金剛石同屬于一種晶型，是目前已經(jīng)合成出的晶須中硬度最高，模量最大，抗拉伸強(qiáng)度最大，耐熱溫度最高的晶須產(chǎn)品，分為α型和β型兩種形式，其中β型性能優(yōu)于α型并具有更高的硬度(莫氏硬度達(dá)9.5以上)，更好的韌性和導(dǎo)電性能，抗磨、耐高溫，特別耐地震、耐腐蝕、耐輻射，已經(jīng)在飛機(jī)、導(dǎo)彈的外殼上以及發(fā)動(dòng)機(jī)、高溫渦輪轉(zhuǎn)子、特種部件上得到應(yīng)用。同樣，氧化鋁微晶須作為一種陶瓷晶須，具有高強(qiáng)度及優(yōu)越的力學(xué)性能，而且不存在高溫氧化問(wèn)題。微米碳化硅能夠通過(guò)多種形式得到，包括但不局限于填充陶瓷材料，糧食和纖維。大塊的或顆粒狀的微米碳化硅有很多用途，包括用作研磨或切割用具、建筑陶瓷、用于電子電路元件和加熱元件。微米碳化硅也能夠以微晶須形式存在。通常在微米碳化硅的生產(chǎn)工業(yè)中微晶須被定義為擁有高比例的長(zhǎng)度直徑比的微米碳化硅顆粒。不同尺寸和不同工藝制作得到的微米碳化硅微晶須通常用于加強(qiáng)和鞏固其他材料。

早期的微米碳化硅微晶須是由稻谷殼在sio2氣氛中高壓生產(chǎn)得到。后來(lái)，微米碳化硅微晶須是通過(guò)使用石油化工過(guò)程生產(chǎn)得到，而現(xiàn)在的微米碳化硅微晶須，能夠在高溫下直接氟化得到。但是卻造成了下面的問(wèn)題：(i)需要非常高的溫度前驅(qū)體才能反應(yīng)生成預(yù)期的微米碳化硅，(ⅱ)會(huì)產(chǎn)生的一些處理繁瑣且費(fèi)用昂貴的石化衍生物(例如苯并惡嗪，甲苯)，(iii)需要昂貴的前驅(qū)體(如碳化硼)。例如，現(xiàn)有的典型傳統(tǒng)工藝的已知反應(yīng)方法是在溫度高達(dá)2200℃下執(zhí)行，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)1000℃。這就會(huì)造成需要具高溫鍋爐及重要生產(chǎn)條件控制的困難。例如，進(jìn)料速度，加溫區(qū)的溫度控制，氣態(tài)物質(zhì)排放，熱能排放，及電能質(zhì)量監(jiān)控等。

因此，目前對(duì)于微米碳化硅微晶須的研究，都是為了克服一個(gè)或多個(gè)上面討論的問(wèn)題。但是，現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)仍然存在下面的問(wèn)題，如：(一)會(huì)產(chǎn)生不符合規(guī)格的材料(“廢料”)，造成生產(chǎn)效率低下；(二)增加生產(chǎn)時(shí)間；(三)增加生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是解決上述問(wèn)題，提供一種表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料，能夠快速生產(chǎn)，顯著降低了生產(chǎn)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。另外，成分比例恰當(dāng)，沒(méi)有原料的浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本，機(jī)械強(qiáng)度更高，具有較好的熱傳導(dǎo)特性。本發(fā)明的制備方法中，并且由該生產(chǎn)技術(shù)得到的產(chǎn)品比用其它方法制得的更均勻。本發(fā)明的產(chǎn)品性能更好，應(yīng)用更為廣泛。

本發(fā)明所述的一種表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料，以重量份數(shù)計(jì)，原料組成如下：

微米碳化硅斜方微晶須51-99.99份；

微米氧化鋁正交微晶須0.01-49.99份；

微米碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料0.01-49.99份；

所述微米碳化硅斜方微晶須、微米氧化鋁正交微晶須、微米碳化硅/氧化鋁復(fù)合材料表面均經(jīng)過(guò)刻蝕處理；

高嶺土0.01-0.015份，高嶺土表面經(jīng)過(guò)na2sif6處理；

氟化材料占高嶺土質(zhì)量的2-4％。

na2sif6占高嶺土總質(zhì)量的0.05-3％。

na2sif6(氟硅酸鈉)是一種低成本且常用于氟化城市供水的白色結(jié)晶粉末。制備過(guò)程中，用氟硅酸鈉處理過(guò)的高嶺土用作摻合劑直接氟化微米碳化硅。

本發(fā)明表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的原料組成，以重量份數(shù)計(jì)，優(yōu)選如下：

微米碳化硅斜方微晶須70-99.99份，微米氧化鋁正交微晶須0.01-30份，高嶺土0.01-0.015份。

本發(fā)明表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的原料組成，以重量份數(shù)計(jì)，更優(yōu)選如下：

微米碳化硅斜方微晶須97.5-99.45份，微米氧化鋁正交微晶須0.01-0.05份，微米碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料0.01-0.05份；高嶺土0.01-0.015份。

所述微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料中，所述微米碳化硅斜方微晶須與微米氧化鋁正交微晶須處于物理上的分離狀態(tài)。

所述氧化鋁正交微晶須的長(zhǎng)度為：1-20μm；微米碳化硅斜方微晶須的長(zhǎng)度為1-20μm；所述微米碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料微晶須的長(zhǎng)度為1-20μm。

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的原料優(yōu)選如下：

所述微米碳化硅斜方微晶須的長(zhǎng)度為2-10μm。所述微米氧化鋁正交微晶須的長(zhǎng)度為2-10μm，氧化鋁正交微晶須長(zhǎng)度優(yōu)選為4-8μm，更優(yōu)選7μm。微米碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料的長(zhǎng)度為為2-10μm。

所述高嶺土的純度為99.99％。

所述氟化材料為四氟乙烯或聚四氟乙烯(ptfe)。

所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

(1)將氧化鋁正交微晶須與表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料摻雜到質(zhì)量百分比為的微米碳化硅斜方微晶須中得到混合材料a；

(2)在干燥的高嶺土中加入na2sif6，對(duì)干燥的高嶺土進(jìn)行表面處理；

(3)將氟化材料和經(jīng)過(guò)表面處理的干燥的高嶺土混合，獲得混合材料b；

(4)加熱混合后混合材料a和混合材料b，得到微米碳化硅微米微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

(1)粉碎所述氧化鋁正交微晶須至1-20μm，并通過(guò)濕法刻蝕改變所述氧化鋁正交微晶須的所有表面；制備長(zhǎng)度為1-20μm的微米碳化硅斜方微晶須，并通過(guò)濕法刻蝕改變所述微米碳化硅斜方微晶須的所有表面；制備長(zhǎng)度為1-20μm微米碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料微晶須；

(2)將氧化鋁正交微晶須與表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料摻雜微米碳化硅斜方微晶須中得到混合材料a；

(3)將干燥的高嶺土與na2sif6混合進(jìn)行表面處理；

(4)將氟化材料和經(jīng)過(guò)表面處理的干燥的高嶺土混合，獲得混合材料b；

(5)將混合材料a、混合材料b混合后在800-850℃加熱，以產(chǎn)生表面刻蝕的的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

制備混合材料a的時(shí)間為3-5分鐘，制備混合材料b的時(shí)間為8-10分鐘。

步驟(5)中，加熱時(shí)間為10-15分鐘。

本發(fā)明制備方法包括但不限于使用流化床干燥器、輸送機(jī)烘箱、旋轉(zhuǎn)窯、煅燒爐、旋轉(zhuǎn)管煅燒爐或陶瓷爐作為加熱加工裝置。

其中，預(yù)蝕刻的微米氧化鋁被用作迅速分散的混和劑。經(jīng)過(guò)na2sif6處理的高嶺土和氟化材料為生成復(fù)合材料的反應(yīng)創(chuàng)建了一個(gè)“活化材料”。

在制備過(guò)程中，微米碳化硅的直接氟化通過(guò)na2sif6開(kāi)始，制造工藝成本較低。此外，預(yù)蝕刻后的微米氧化鋁和表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁復(fù)合材料增加了所得混合材料a的結(jié)構(gòu)和熱質(zhì)量，且獨(dú)立地確保了氟化材料的完全分解和分散，高嶺土更加確保隨后使用的任何直接氟化材料的徹底分解和分散。

預(yù)蝕刻微米氧化鋁正交微晶須，預(yù)蝕刻微米碳化硅/氧化鋁復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)na2sif6處理的高嶺土和氟化材料為活化材料?；罨牧夏軌蚺c微米碳化硅微晶須迅速混合，并且能夠在高溫和濃縮氮-空氣-氟化氫的氛圍中快速處理。特別地，高嶺石(al2si2o5(oh)4)從室溫升到750℃來(lái)產(chǎn)生偏高嶺土(2al2si2o7+4h2o)，這是由于高嶺石在600℃開(kāi)始吸熱分解，這個(gè)階段會(huì)產(chǎn)生一種物質(zhì)而變成伽馬氧化硅(si3al4o12+sio2)。該過(guò)程以前常用于生產(chǎn)βsialons，而現(xiàn)在能夠用于生產(chǎn)莫來(lái)石微晶須。本發(fā)明通過(guò)使用預(yù)處理的活化材料能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)合材料的快速生產(chǎn)。

本發(fā)明能夠在800-850℃的較低的溫度下進(jìn)行，因?yàn)閚a2sif6開(kāi)始放出氣體的溫度為500℃，它是本發(fā)明上升溫度的下限。這個(gè)初放氣過(guò)程使微米碳化硅的蝕刻比其他已知方法要早得多，如此即增加了生產(chǎn)速度又降低了廢氣的排放量，特別是hf。從而能夠降低洗滌和處理廢水的設(shè)備成本。

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料作為一種陶瓷基添加劑，添加于傳統(tǒng)的陶瓷材料中，對(duì)陶瓷材料的改性有很好的效果。

一種復(fù)合涂料，包括表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種絕緣材料，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種耐火阻燃材料，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種小型熱傳導(dǎo)管線材料，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種電子元件，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種機(jī)電設(shè)備，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種機(jī)械裝備零配件器件，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種醫(yī)療器械零配件，包括表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種抗電磁波屏蔽保護(hù)板，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種輕重量抗輻射隔離材料，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

一種金屬基復(fù)合材料，包括所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

所述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料能夠作為絕緣材料、耐火阻燃材料、小型熱傳導(dǎo)管線材料、電子元件、機(jī)電設(shè)備、機(jī)械裝備零配件器件、醫(yī)療器械零配件、抗電磁波屏蔽保護(hù)板、輕重量抗輻射隔離材料和金屬基復(fù)合材料的添加劑，對(duì)各產(chǎn)品都具有很好的改性作用。

本發(fā)明由微米碳化硅斜方微晶須、氧化鋁正交微晶須、碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料、表面經(jīng)過(guò)na2sif6處理的高嶺土一并復(fù)合制備而成。這些原料都經(jīng)過(guò)了預(yù)處理，能夠快速生產(chǎn)，顯著降低了生產(chǎn)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。另外，由于成分比例恰當(dāng)，沒(méi)有原料的浪費(fèi)，能夠降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明所公開(kāi)的復(fù)合材料除了具有與莫來(lái)石微晶須和β-sialons相似或相同的品質(zhì)，還具有微米氧化鋁和微米碳化硅的機(jī)械和熱學(xué)性能。例如，所公開(kāi)的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料能夠加入涂料中、電子元件中、醫(yī)療器械中、機(jī)電設(shè)備中、抗電磁波屏蔽保護(hù)板中和金屬基質(zhì)復(fù)合材料中，提高所需的耐火阻燃、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性機(jī)械性能和熱性能，而不顯著改變宿主陶瓷材料的比重或其他特殊性能。

采用該復(fù)合材料生產(chǎn)的各種材料的熱學(xué)和機(jī)械性能的增強(qiáng)，例如，復(fù)合材料能夠用在深海工程中、航太工程中、發(fā)電機(jī)-渦輪機(jī)-透平機(jī)的葉片輪機(jī)中，煉油廠耐磨機(jī)械械件中得以應(yīng)用。類似的特征，尤其是隨機(jī)分布的長(zhǎng)度，使得材料的機(jī)械強(qiáng)度增強(qiáng)，主要就是由于摻合物長(zhǎng)度的隨機(jī)分布而使得其性能提高。

將質(zhì)量百分比為7.5％-15％表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料混合到微球體中，然后將這種混合物混合到樹(shù)脂基泡沫塑料復(fù)合材料中，制備成復(fù)合泡沫塑料，能夠應(yīng)用于水下立管、進(jìn)水管和用于石油、天然氣和采礦行業(yè)中的關(guān)鍵金屬零部件的深海下絕熱環(huán)境。

本發(fā)明解決安全性問(wèn)題，提高了安全性，這些不良的氣體的洗滌大大增加了生產(chǎn)成本。而本發(fā)明提供的方法將快速的升溫，主要是使用bhf和預(yù)蝕材料來(lái)顯著縮短加熱時(shí)間，以“跳”過(guò)此毒熱區(qū)，這種方法極大地縮短了物料的加熱階段“升溫時(shí)間”，降低了超過(guò)一半的時(shí)間，將在爐/煅燒爐中的時(shí)間從25-28秒降到8秒。

本發(fā)明提供了獨(dú)特的生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)，包括但不限于：更完整地分解氟化劑，例如聚四氟乙烯，更好地與被刻蝕的材料混合，從而使得生產(chǎn)更快并且能得到更均勻地混合/分散的產(chǎn)品，更快的生產(chǎn)速度使成本降低。更均勻的復(fù)合材料使其更容易與其他材料混合。制備過(guò)程較快的溫度上升時(shí)間使其在加工容器中的停留時(shí)間縮短，從而導(dǎo)致較低的生產(chǎn)成本。較快的溫度上升時(shí)間導(dǎo)致更多的蝕刻氣體在材料表面停留更長(zhǎng)的時(shí)間，因此，溫度上升時(shí)間越快，有用的蝕刻氣體就會(huì)產(chǎn)生的越快越多，而且沒(méi)用的氣體產(chǎn)生的越少。特別是，加熱ptfe(聚四氟乙烯)生成的毒性氣體量大約在溫度從350℃上升至500℃之間會(huì)達(dá)到最大值。在溫度高于650℃時(shí)，所產(chǎn)生的主要?dú)怏w是二氧化碳和四氟化碳。為了保證最大的安全性，在加熱溫度段是350-500℃區(qū)間必須快速升溫。

在350-500℃之間得到的不良?xì)怏w包括強(qiáng)勁的的化學(xué)制劑(全氟異丁烯)和四氟乙烯(包括其他不良?xì)怏w)。

全氟異丁烯(pfib，也被稱為1,1,3,3,3-五氟-2(三氟甲基)丙-1-烯，是一種碳氟烯烴。它是一種疏水性，沸點(diǎn)為7℃的反應(yīng)性氣體。它是一種強(qiáng)電體，是光氣毒性的10倍。吸入它可導(dǎo)致肺水腫，這可能是致命的。tfe四氟乙烯(c2f4)是一種無(wú)色無(wú)味的氣體，它與空氣接觸時(shí)，可形成爆炸性過(guò)氧化物。它是在聚四氟乙烯上的四氟乙烯)。

另外，本發(fā)明的方法相較于先前的方法在生產(chǎn)每個(gè)既定的生產(chǎn)量時(shí)，使用了較少的氟化材料。氟化材料是在生產(chǎn)蝕刻微米碳化硅過(guò)程中最為昂貴的材料。因此，所公開(kāi)的復(fù)合材料能夠比其它方法處理制備的組合物的成本更低。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明公開(kāi)的復(fù)合材料包含特定比例的微米碳化硅、高嶺土、微米氧化鋁、碳化硅/氧化鋁復(fù)合材料。

(2)本發(fā)明的生產(chǎn)方法也有顯著不同。微米碳化硅和微米氧化鋁的結(jié)合對(duì)制備材料有更好的性能。例如，微米氧化鋁微晶須熱沖擊試驗(yàn)顯示，當(dāng)溫度差達(dá)到900℃時(shí)抗彎強(qiáng)度不變。另一方面，當(dāng)溫度變化大于400℃時(shí)，通常氧化鋁的抗彎強(qiáng)度會(huì)顯著降低，但是由于是復(fù)合材料參雜著微米碳化硅，增強(qiáng)了韌性，并改善了抗熱震性，因此，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度改變不大。

(3)加工時(shí)間相對(duì)較短，保證其在較低的成本下連續(xù)大量的生產(chǎn)。

(4)所制備的材料易于與其他物質(zhì)均勻復(fù)合，應(yīng)用非常廣泛。

(5)已知的生產(chǎn)方法包括將ptfe與微米碳化硅或氧化鋁混合，接著加熱混合物使ptfe閃蒸到hf中，從而使hf刻蝕材料。本發(fā)明使用的高嶺土阻止ptfe或其它氟化添加劑團(tuán)聚。利用bhf蝕刻氧化鋁的同時(shí)，作為在混合工序中的研磨劑和生產(chǎn)構(gòu)成材料。

(6)本發(fā)明的成分都經(jīng)過(guò)了預(yù)處理，能夠快速生產(chǎn)，顯著降低了生產(chǎn)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。另外，由于成分比例恰當(dāng)，沒(méi)有原料的浪費(fèi)，能夠降低生產(chǎn)成本。

(7)本發(fā)明針對(duì)陶瓷材料的改性有很好的效果,在陶瓷產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用具有很大的前景。

(8)本發(fā)明的制備方法中，復(fù)合材料混合好，機(jī)械強(qiáng)度更高，具有較好的熱傳導(dǎo)特性，并且由該生產(chǎn)技術(shù)得到的產(chǎn)品比用其它方法制得的更均勻。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備工藝圖；

圖2為實(shí)施例1中復(fù)合材料的電子顯微鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。

實(shí)施例1

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，具體實(shí)施過(guò)程如下：

(1)制備長(zhǎng)度為2μm的氧化鋁正交微晶須；粉碎所述氧化鋁正交微晶須至2μm；

制備長(zhǎng)度為5μm的微米碳化硅斜方微晶須；

制備長(zhǎng)度為5μm表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料；

將干燥的高嶺土與na2sif6混合。

氧化鋁正交微晶須通過(guò)通過(guò)濕法刻蝕改變所述氧化鋁正交微晶須的所有表面；微米碳化硅斜方微晶須通過(guò)濕法刻蝕改變所述氧化鋁正交微晶須的所有表面；微米碳化硅/氧化鋁表面刻蝕復(fù)合材料微晶須通過(guò)濕法刻蝕。

(2)將0.05wt％的氧化鋁正交微晶須與0.01wt％表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料摻雜到質(zhì)量百分比為99.92wt％的微米碳化硅斜方微晶須中攪拌得到混合材料a；

(3)將0.005wt％氟化材料和摻入0.015wt％經(jīng)過(guò)na2sif6處理的干燥的高嶺土混合，獲得混合材料b；

(4)將混合材料a和混合材料b混合后，在800℃加熱，然后到反應(yīng)完成時(shí)，逐漸降溫到環(huán)境溫度，得到微米碳化硅微米微晶須復(fù)合材料。得到的微米碳化硅微米微晶須復(fù)合材料如圖1。

步驟(3)中的氟化材料為四氟乙烯。

所述微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料中，所述微米碳化硅斜方微晶須與微米氧化鋁正交微晶須處于物理上的分離狀態(tài)。

所述高嶺土的純度為99.99％。

原料的預(yù)蝕均使用緩釋氫氟酸(bhf)。

bhf預(yù)蝕的微米碳化硅直接與預(yù)蝕的微米氧化鋁及微米碳化硅/氧化鋁復(fù)合材料混合。在微電子刻蝕池中用bhf對(duì)氧化鋁進(jìn)行刻蝕，當(dāng)出現(xiàn)蝕刻角度斜方晶系結(jié)構(gòu)時(shí)，說(shuō)明氧化層被去除。

在氟化過(guò)程中，由干高嶺土和na2sif6作為氟化材料、摻合劑，并且能夠在低溫下和氟化材料進(jìn)行混合。高嶺土是通過(guò)混合與壓縮和na2sif6混合的。

氟化材料占高嶺土質(zhì)量的2-4％。

實(shí)施例1得到的復(fù)合材料的電子顯微鏡圖如圖1，圖中，是傳統(tǒng)典型的長(zhǎng)度和直徑比很大的晶須照片，但本實(shí)施例得到的微晶須成本低，能夠大量生產(chǎn)，且能達(dá)到與晶須同等效率的功能，并且根據(jù)本發(fā)明所生產(chǎn)的微晶須的價(jià)位低，能夠在工業(yè)上被大量普遍廣泛的應(yīng)用。

實(shí)施例2

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，具體實(shí)施過(guò)程如下：

(1)制備長(zhǎng)度為15μm的氧化鋁正交微晶須；粉碎所述氧化鋁正交微晶須至7μm；制備長(zhǎng)度為2μm的微米碳化硅斜方微晶須；

制備長(zhǎng)度為10μm表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料；

將干燥的高嶺土與na2sif6混合，高嶺土的純度達(dá)到99.99％；

(2)將0.01wt％的氧化鋁正交微晶須與25wt％表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料摻雜到質(zhì)量百分比為74.95wt％的微米碳化硅斜方微晶須中攪拌均勻得到混合材料a；

(3)將0.03wt％的氟化材料和摻入經(jīng)過(guò)na2sif6處理的干燥的高嶺土0.010wt％混合攪拌均勻，獲得混合材料b；

(4)將混合材料a和混合材料b混合后，在850℃加熱，然后到反應(yīng)完成時(shí)，逐漸降溫到環(huán)境溫度，得到微米碳化硅微米微晶須復(fù)合材料。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例1相同，不同點(diǎn)如下：

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，具體實(shí)施過(guò)程如下：

(1)制備長(zhǎng)度為10μm的氧化鋁正交微晶須；粉碎所述氧化鋁正交微晶須至10μm；

制備長(zhǎng)度為15μm的微米碳化硅斜方微晶須；

制備長(zhǎng)度為19μm表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料；

將干燥的高嶺土與na2sif6混合，高嶺土的純度達(dá)到99.99％；

(2)將10wt％的氧化鋁正交微晶須與6wt％表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料摻雜到質(zhì)量百分比為83.947wt％的微米碳化硅斜方微晶須中攪拌均勻得到混合材料a；

(3)將0.05wt％的氟化材料和摻入0.003wt％的經(jīng)過(guò)na2sif6處理的干燥的高嶺土混合攪拌均勻，獲得混合材料b；

(4)將混合材料a和混合材料b混合后，在830℃加熱，然后到反應(yīng)完成時(shí)，逐漸降溫到環(huán)境溫度，得到微米碳化硅微米微晶須復(fù)合材料。

實(shí)施例4

本實(shí)施例與實(shí)施例1相同，不同點(diǎn)如下：

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，具體實(shí)施過(guò)程如下：

(1)制備長(zhǎng)度為20μm的氧化鋁正交微晶須；粉碎所述氧化鋁正交微晶須至20μm；

制備長(zhǎng)度為2μm的微米碳化硅斜方微晶須；

制備長(zhǎng)度為15μm表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料；

將干燥的高嶺土與na2sif6混合，高嶺土的純度達(dá)到99.99％；

(2)將30wt％的氧化鋁正交微晶須與10wt％表面刻蝕的微米碳化硅/氧化鋁微晶須復(fù)合材料摻雜到質(zhì)量百分比為59.982wt％的微米碳化硅斜方微晶須中攪拌均勻得到混合材料a；

(3)將0.01wt％的氟化材料和摻入0.008wt％經(jīng)過(guò)na2sif6處理的干燥的高嶺土混合攪拌均勻，獲得混合材料b；

(4)將混合材料a和混合材料b混合后，在830℃加熱，然后到反應(yīng)完成時(shí)，逐漸降溫到環(huán)境溫度，得到微米碳化硅微米微晶須復(fù)合材料。

實(shí)施例1-4所得的復(fù)合材料能夠作為一種添加劑加入到另一種材料、產(chǎn)品或結(jié)構(gòu)中，而不改變?cè)喜牧系谋緛?lái)性能。

表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料抗熱震性的提高與穿晶斷裂模式有關(guān)。因?yàn)槲⒚滋蓟栉⒕ы毺沾苫鶑?fù)合材料是由在常規(guī)粒徑大小的碳化硅基質(zhì)中分散的微米氧化鋁與微米碳化硅/氧化鋁復(fù)合材料“微米粒子”組成的，微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料比純氧化鋁更耐嚴(yán)重磨損。結(jié)果表明，引入微米碳化硅所造成的磨損率的降低是由于脆性斷裂導(dǎo)致的表面拉拔的減少，添加“微米粒子”的微米碳化硅的主要作用是減小單個(gè)拔出物的尺寸(直徑、深度)，這種情況一般認(rèn)為是斷裂模式的改變：由氧化鋁晶間斷裂變?yōu)槲⒚讖?fù)合顆粒的穿晶斷裂。增加微米氧化鋁粒子的體積比例(10％)，由脆性斷裂導(dǎo)致裂解也被抑制，這是長(zhǎng)程的孿晶或位錯(cuò)的形成受到阻礙的結(jié)果。

如圖1所示，是微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的電子顯微鏡圖，這些微晶須的橫向刻蝕程度很深，但是形貌并不均勻，正因如此，它能夠與各種材料混合。

上述所有的實(shí)施例得到的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料都能得到下面的應(yīng)用產(chǎn)品：

本發(fā)明產(chǎn)品是一種改性的陶瓷基復(fù)合材料。本發(fā)明產(chǎn)品能夠當(dāng)作陶瓷添加劑使用，該陶瓷基復(fù)合材料添加劑中包括表面刻蝕的微米碳化硅微米微晶須復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，所述陶瓷基復(fù)合材料基質(zhì)以添加劑方式由以下步驟制備：

將微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料以基質(zhì)添加劑形式與傳統(tǒng)的陶瓷基材料相混合，獲得新型改性的陶瓷復(fù)合材料。所述微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料所占質(zhì)量百分比為7.5％-15wt％。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到涂料中制備復(fù)合涂料，該涂料為改性的陶瓷基復(fù)合涂料。該涂料包含表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到絕緣材料中制備改性絕緣材料，該絕緣材料中包含表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到耐火阻燃材料中制備改性耐火阻燃材料，該耐火阻燃材料中包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到小型熱傳導(dǎo)管線材料中制備改性小型熱傳導(dǎo)管線材料，該小型熱傳導(dǎo)管線材料中包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到電子元件中制備改性制造電子元件，該制造電子元件包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到機(jī)電設(shè)備中制備改性機(jī)電設(shè)備，該機(jī)電設(shè)備包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到機(jī)械裝備零配件器件中制備改性機(jī)械裝備零配件器件，該機(jī)械裝備零配件器件包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到醫(yī)療器械零配件中制備改性醫(yī)療器械零配件，該醫(yī)療器械包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到抗電磁波屏蔽保護(hù)板中制備改性抗電磁波屏蔽保護(hù)板，該抗電磁波屏蔽保護(hù)板包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到輕重量抗輻射隔離材料中制備改性輕重量抗輻射隔離材料，該輕重量抗輻射隔離材料包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

將本發(fā)明產(chǎn)品加入到金屬基復(fù)合材料添加劑中制備改性金屬基復(fù)合材料添加劑，添加于金屬基復(fù)合材料中，其中，金屬材料為基質(zhì)，其他項(xiàng)目都是添加材料，該添加劑包含上述實(shí)施例描述的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料。

金屬基質(zhì)分為：(i)結(jié)構(gòu)上應(yīng)用：結(jié)構(gòu)金屬基質(zhì)復(fù)合材料。基質(zhì)是任何一種以下的金屬之一︰鋁、鎂、鈦。(ii)高溫上應(yīng)用：高溫金屬基質(zhì)復(fù)合材料。金屬材料基質(zhì)是鈷或鈷鎳合金。

添加劑以增強(qiáng)材料的方式被嵌入到一個(gè)金屬基質(zhì)復(fù)合材料矩陣中。增強(qiáng)材料通過(guò)加固、強(qiáng)化復(fù)合來(lái)改變材料物理性能如耐磨性、摩擦系數(shù)或熱導(dǎo)率。強(qiáng)化為連續(xù)性的或非連續(xù)性的。非連續(xù)性的增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料是等向性的，采用標(biāo)準(zhǔn)金屬加工技術(shù)，如擠壓、鍛造或滾動(dòng)來(lái)加工。此外，也能夠采用傳統(tǒng)的技術(shù)工具，如多晶金剛石模具(pcd)來(lái)被加工。非連續(xù)性的骨架材料是晶須或微晶須的氧化鋁和碳化硅。

金屬基復(fù)合材料有耐火阻燃的特性，能夠在范圍廣的溫度下使用和操作，同時(shí)因?yàn)椴晃账值奶匦裕视懈玫膶?dǎo)電性和導(dǎo)熱性、耐輻射損傷。

本發(fā)明公開(kāi)的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料，使得制成最終的涂層材料擁有更好的機(jī)械性能和熱學(xué)性能。

在深海環(huán)境中，材料通常的壽命只有2-3年。采用本發(fā)明公開(kāi)的表面刻蝕的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料制備的復(fù)合泡沫材料，依據(jù)本發(fā)明公開(kāi)的方法制備的復(fù)合泡沫材料在增強(qiáng)其機(jī)械性能和熱承的保護(hù)下具有更長(zhǎng)的使用壽命。

本發(fā)明的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料相比于原始微米碳化硅展現(xiàn)出更高的熱穩(wěn)定性和耐沖擊性。除此之外，與原始微米碳化硅相比，該復(fù)合材料還具有不減弱維度，導(dǎo)電性，電阻率，介電性能，抗壓強(qiáng)度和密度不衰減的特征。因此，此次披露的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料能夠很容易地用于許多產(chǎn)品取代當(dāng)前由微米氧化鋁或微米碳化硅材料制造的裝置。

微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料被用于高溫高功率電子元件及其組件的制造，不僅限于11kv-25kv高電壓，低電容變壓器測(cè)試臺(tái)或二硼化鋯裝置。

通常在保持電學(xué)性能及機(jī)械性能的同時(shí)，高功率電子元件尺寸盡可能的小。將此微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料用于電子裝置，而本發(fā)明的材料會(huì)很薄且小，在增加強(qiáng)度的同時(shí)并無(wú)太大質(zhì)量的增加。

本發(fā)明微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能夠適于許多微波及波導(dǎo)方面的應(yīng)用，而且還能夠用于要求高電阻率及高介電強(qiáng)度的低陶瓷技術(shù)應(yīng)用中，比如高壓絕緣體和火花塞。

本發(fā)明微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能夠和未經(jīng)處理的氧化鋁摻雜，作為氧化物混合器而用于大氣壓電漿焰還原加工，也能夠用于pvd，cvd及低壓真空等離子濺射。此應(yīng)用顯示了該復(fù)合材料對(duì)于降低等離子體噴涂工件過(guò)程的接觸時(shí)間方面有著很好的潛力。目前已知，當(dāng)考慮可重復(fù)性的散件加工時(shí)其熱分布性質(zhì)會(huì)更具規(guī)律性和一致性時(shí)，同時(shí)噴涂時(shí)間會(huì)減少25-28％。噴涂時(shí)間的減少會(huì)大大提高每次班組的噴涂件數(shù)量，這就提高了機(jī)器使用率同時(shí)降低了生產(chǎn)成本。

另外，本發(fā)明的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能與未處理的氧化鋁或氧化鋁復(fù)合材料混合作為復(fù)合結(jié)構(gòu)元件用于特殊軸承、醫(yī)療植入體或類似裝置。例如，在航空航天應(yīng)用領(lǐng)域，高強(qiáng)度重量輕十分重要。經(jīng)此復(fù)合材料增強(qiáng)的陶瓷結(jié)構(gòu)強(qiáng)度大約為未經(jīng)增強(qiáng)的氧化鋁或氧化鋁復(fù)合材料的1.85-2倍。

另外，本發(fā)明的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能與未處理的氧化鋁或氧化鋁復(fù)合材料混合以用于高分子涂層材料(如聚氨酯阻擋涂層)。實(shí)驗(yàn)室基線測(cè)試(如硬度及泰伯耗損測(cè)試)表明，加入該微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的涂層的使用壽命較未加該復(fù)合材料的涂層要長(zhǎng)很多。例如，向木地板的高分子涂層中加入重量為5％的氧化鋁復(fù)合材料與簡(jiǎn)單的加入氧化鋁相比，其涂層強(qiáng)度及使用壽命提高了10倍。

本發(fā)明的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能夠和不同的橡膠成分及橡膠復(fù)合材料混合。例如，其與氫化丁腈橡膠(hnbr)摻雜而用于像石油生產(chǎn)井下防爆密封件、和用于飛機(jī)以及和高性能引擎中等的高速旋轉(zhuǎn)式或高速回復(fù)式高溫密封件。

經(jīng)微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料處理的hnbr防爆密封件(bop)密封件較未經(jīng)處理的防爆密封件要增加3倍或3倍以上的使用壽命。例如，一系列的測(cè)試表明，相較于一般的鉆管通過(guò)100,000英尺推拉就會(huì)磨損的防爆密封件，經(jīng)微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料處理過(guò)的防爆密封件能夠讓鉆管推拉通過(guò)超過(guò)295.000英尺，提升了1.9倍。研究結(jié)果表明，經(jīng)處理的氫化丁腈橡膠表面的基于摩擦性的耐磨性整體上提升了3倍，轉(zhuǎn)軸密封件的磨損減少了70％，且減少了70％的粘滑測(cè)試時(shí)間。

向柔性聚氨酯(tpu)中加入體積比為1.5％或小于1.5％的此復(fù)合材料會(huì)使其工作壽命顯著提高，如柔性軟管在疲勞前的柔性循環(huán)次數(shù)能夠顯著提升3.5％以上。同樣，此次公開(kāi)的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能夠加入到tpu涂層中，而使其性能得到顯著提升，特別是能夠提高涂料在使用中的抗磨損性能。例如，基于使用數(shù)據(jù)，加入5％的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料能使其材料的磨損降低一半，加入10％的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料會(huì)使材料磨損進(jìn)一步的減少12％-15％。

同樣地，微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料還能摻合澆鑄聚氨酯(c-pu)，比如在旋液分離器的接口，能夠在旋液分離操作中減少一半的材料磨損。

在環(huán)氧樹(shù)脂和乙烯樹(shù)脂凝膠涂層中，微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的加入也能夠表現(xiàn)出操作過(guò)程中材料抗磨損的特性。在這個(gè)操作中，采用微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的涂層部分的材料減少高達(dá)42％的磨損。將微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料與其他任意一種基質(zhì)或材料混合來(lái)增強(qiáng)其材料強(qiáng)度、耐用度、摩擦特性、熱力學(xué)特性或它的其他任何特性保持用于其它用途均在專利的應(yīng)用范圍之內(nèi)。

本發(fā)明介紹的微米碳化硅微晶須陶瓷基復(fù)合材料的組成比率能夠有變化，這樣能夠在不改變復(fù)合材料成分基本性質(zhì)情況下來(lái)實(shí)現(xiàn)特定性能。尤其是微米氧化鋁與微米碳化硅的比例能夠改變來(lái)實(shí)現(xiàn)所選擇的性能特性而不改變?cè)摻M合物的基本性質(zhì)。

其中，在沒(méi)有偏離發(fā)明的精神和范疇情況下，形式的改變以及元素排列的細(xì)節(jié)都在本專利權(quán)利要求的限定范圍內(nèi)。這里所有的引用均是通過(guò)參考納入其發(fā)明的整體。