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一種多元碳化物固溶體增韌TiB2陶瓷及其制備方法與流程

文檔序號:11503152閱讀:434來源:國知局
一種多元碳化物固溶體增韌TiB2陶瓷及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及復(fù)合材料領(lǐng)域,具體涉及一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷及其制備方法。



背景技術(shù):

tib2基陶瓷由于其具有高熔點、高硬度、高比強度、優(yōu)異的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率;較好的高溫力學(xué)性能和化學(xué)性能穩(wěn)定,在1700℃下仍具有較好熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,摩擦系數(shù)低;良好的潤濕性;熱膨脹系數(shù)小等特點。近年來受到全世界的廣泛關(guān)注,使其成為一種潛在的切削刀具材料。然而,tib2陶瓷及其復(fù)合材料的應(yīng)用受限于其較強的脆性,即較低的斷裂韌性;因此,在不降低其硬度和高溫力學(xué)性能的前提下,提高其斷裂韌性;將極大拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。

與此同時,在金屬的切削過程中,提高切削速率可極大地提高加工效率,高速切削加工已成為機械制造業(yè)的重要發(fā)展方向。在高切削速度和斷續(xù)切削條件下,因承受溫度驟變所引起的周期性熱震沖擊作用,要求刀具材料具有優(yōu)良的抗熱震性和高溫力學(xué)性能。

目前對tib2基陶瓷的增韌方法以添加陶瓷相或低熔點金屬復(fù)合為主。但是,加入陶瓷相或低熔點金屬復(fù)合會使其材料高溫下的摩擦磨損性能降低。例如2017年,雜志tribologyinternational(109(2017)97–103)上發(fā)表的“fabricationandtribologicalpropertiesofwc-tib2compositecuttingtoolmaterialsunderdryslidingcondition”一文,其制備的wc/tib2復(fù)合材料,其中加入了金屬ni添加劑,使該材料在高溫下的摩擦磨損性能降低。

鑒于上述缺陷,本發(fā)明了一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷及其制備方法,創(chuàng)作者經(jīng)過長時間的研究和實踐終于獲得了本發(fā)明。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為解決上述技術(shù)缺陷,本發(fā)明采用的技術(shù)方案在于,提供一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

第一步,將原料tio2粉,wo3粉,c粉與釩,鉻,鋯,鈮,鉬,鉿,鉭元素中最多四種不同元素的氧化物粉末,按不同比例混合;

第二步,將上述混合物粉末放入研磨機研磨;

第三步,將研磨后的粉體進行碳熱還原/固溶處理,得到多元碳化物固溶體粉末;

第四步,將所述多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合得到混合粉末;

第五步,將所述混合粉末進行燒結(jié),得到多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷復(fù)合材料。

較佳的,所述第三步中,進行的碳熱還原\固溶處理溫度為1400~1600℃,保溫時間為2~4h,真空度≤10pa。

較佳的,所述第四步中,粉末混合為濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩。

較佳的,所述第五步中,所述混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,采用無壓燒結(jié)方法進行燒結(jié),燒結(jié)溫度為1600~1800℃,保溫時間為1~4h。

較佳的,所述的多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷的制備方法制備的一種多元碳化物固溶體增韌tib2陶瓷。

與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果在于:合成溫度低,能耗小,粉體成分可控性好,粉體粒度小,雜質(zhì)少,并且在不降低其硬度和高溫力學(xué)性能的前提下,其斷裂韌性很高,并且具有優(yōu)良的抗熱震性和高溫力學(xué)性能,在高溫下的摩擦磨損性能良好。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明中各實施例中的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1是本發(fā)明的固溶體(t0.88,w0.12)c的xrd圖譜。

圖2是本發(fā)明的固溶體(ti0.78,w0.12,ta0.10)c的xrd圖譜。

圖3是本發(fā)明的固溶體(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c的xrd圖譜。

圖4是本發(fā)明的固溶體(ti0.88,w0.12)c的掃描電鏡照片。

圖5是本發(fā)明的固溶體(ti0.78,w0.12,ta0.10)c的掃描電鏡照片。

圖6是本發(fā)明的固溶體(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c的掃描電鏡照片。

圖7是本發(fā)明的tib2+(ti0.88,w0.12)c固溶體,tib2+(ti0.78,w0.12,ta0.10)c固溶體和tib2+(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)固溶體c陶瓷的xrd圖譜。

圖8是本發(fā)明的tib2+40wt.%固溶體(ti0.88,w0.12)c陶瓷的掃描電鏡照片。

圖9是本發(fā)明的tib2+40wt.%固溶體(ti0.78,w0.12,ta0.10)c陶瓷的掃描電鏡照片。

圖10是本發(fā)明的tib2+40wt.%固溶體(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c陶瓷的掃描電鏡照片。

以下結(jié)合附圖,對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細的說明。

具體實施方式

實施例1

將58.4%的tio2粉,12.7%的wo3粉以及28.9%c粉按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1600℃,保溫時間2h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.88,w0.12)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為0.02%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a1。

a1的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:620~627mpa;斷裂韌性為:6.07~8.03mpa·m1/2;維氏硬度為:21.4~25.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:83.9%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?4.5%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?2.1%。

實施例2

將51.9%tio2粉,20.5%的wo3粉以及27.6%c粉按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.88,w0.12)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為0.02%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a2。

a2的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:618~641mpa;斷裂韌性為:6.74~8.30mpa·m1/2;維氏硬度為:21.7~25.7gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:72.8%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?4.0%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?5.7%。

實施例3

將51.9%tio2粉,20.5%的wo3粉以及27.6%c粉按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間4h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.88,w0.12)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為10%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a3。

a3的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:611~636mpa;斷裂韌性為:6.13~8.09mpa·m1/2;維氏硬度為:23.1~27.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:89.5%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?6.4%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?2.8%。

實施例4

將50.4%tio2粉,12.3%的wo3粉,28%c粉以及9.3%zro2按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1400℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,zr0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a4。

a4的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:670~698mpa;斷裂韌性為:6.47~8.04mpa·m1/2;維氏硬度為:22.2~26.7gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:86.2%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?6.7%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?5.7%。

實施例5

將45.5%tio2粉,11.1%的wo3粉,25.2%c粉以及18.2%nb2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,nb0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a5。

a5的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:681~701mpa;斷裂韌性為:8.83~10.05mpa·m1/2;維氏硬度為:22.3~26.2gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:74.2%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?1.3%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?5.7%。

實施例6

將49.6%tio2粉,12.1%的wo3粉,27.5%c粉以及10.8%moo3按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間2h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,mo0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a6。

a6的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:663~674mpa;斷裂韌性為:9.10~10.6mpa·m1/2;維氏硬度為:22.8~26.9gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:72.1%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?0.8%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?0.1%。

實施例7

將51.1%tio2粉,1.1%的wo3粉,25.3%c粉以及2.5%v2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,v0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a7。

a7的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:633~645mpa;斷裂韌性為:6.18~8.10mpa·m1/2;維氏硬度為:22.4~26.4gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:78.4%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?0.8%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?5.3%。

實施例8

將43.3%tio2粉,9.4%的wo3粉,21.5%c粉以及25.8%ta2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,ta0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a8。

a8的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:678~711mpa;斷裂韌性為:6.18~7.77mpa·m1/2;維氏硬度為:23.0~27.1gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.9%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?3.7%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?2.5%。

實施例9

將50.1%tio2粉,10.9%的wo3粉,24.8%c粉以及14.2%hfo2按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,hf0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a9。

a9的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:699~730mpa;斷裂韌性為:8.08~9.72mpa·m1/2;維氏硬度為:22.4~26.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:86.4%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?9.0%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?3.7%。

實施例10

將44.8%tio2粉,19.9%的wo3粉,26.5%c粉以及8.8%zro2按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,zr0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為0.02%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a10。

a10的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:682~689mpa;斷裂韌性為:7.47~8.75mpa·m1/2;維氏硬度為:22.2~26.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:80.9%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?1.6%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?7.1%。

實施例11

將40.6%tio2粉,18.1%的wo3粉,24%c粉以及17.3%nb2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,nb0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為10%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a11。

a11的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:706~719mpa;斷裂韌性為:8.08~9.74mpa·m1/2;維氏硬度為:24.2~28.1gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:82.5%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?3.3%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?3.2%。

實施例12

將44.1%tio2粉,19.6%的wo3粉,26.1%c粉以及10.2%moo3按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,mo0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a12。

a12的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:784~801mpa;斷裂韌性為:7.74~9.18mpa·m1/2;維氏硬度為:23.2~27.5gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.2%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?4.6%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?5.1%。

實施例13

將28.5%tio2粉,41.1%的wo3粉,21.9%c粉以及8.5%moo3按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,mo0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為30%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a13。

a13的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:782~793mpa;斷裂韌性為:6.56~8.16mpa·m1/2;維氏硬度為:23.7~27.5gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.9%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?0.1%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?2.2%。

實施例14

將45.9%tio2粉,18.1%的wo3粉,24.1%c粉以及12.97%v2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,v0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為20%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a14。

a14的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:738~750mpa;斷裂韌性為:6.65~8.23mpa·m1/2;維氏硬度為:24.0~27.9gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:71.3%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?0.8%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?5.5%。

實施例15

將39.9%tio2粉,15.5%的wo3粉,20.5%c粉以及24.7%ta2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,ta0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為40%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a15。

a15的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:878~902mpa;斷裂韌性為7.86~9.68mpa·m1/2;維氏硬度為:25.1~29.2gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:74.4%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?7.9%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?9.4%。

實施例16

將45.1%tio2粉,17.8%的wo3粉,23.6%c粉以及13.5%hfo2按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.78,w0.12,hf0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為30%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a16。

a16的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:855~873mpa;斷裂韌性為:8.09~9.61mpa·m1/2;維氏硬度為:25.4~29.6gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:75.1%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?2.2%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?6.8%。

實施例17

將31.8%tio2粉,7.8%的wo3粉,27.7%c粉以及87%v2o5,14.2%hfo2,12.8%nb2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.58,w0.12,v0.10,hf0.10,nb0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為5%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a17。

a17的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:785~818mpa;斷裂韌性為:7.62~8.98mpa·m1/2;維氏硬度為:24.7~28.4gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:77.9%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?4.5%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?3.8%。

實施例18

將28.9%tio2粉,12.8%的wo3粉,17.1%c粉以及8.4%v2o5,2.3%hfo2,20.5%nb2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.58,w0.12,v0.10,hf0.10,nb0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為40%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a18。

a18的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:929~944mpa;斷裂韌性為:9.44~11.0mpa·m1/2;維氏硬度為:26.3~30.3gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:77.8%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?4.0%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?9.0%。

實施例19

將23.2%tio2粉,11.8%的wo3粉,15.7%c粉以及7.8%v2o5,22.7%nb2o5,18.8%ta2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.58,w0.12,v0.10,nb0.10,ta0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為40%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a19。

a19的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:920~959mpa;斷裂韌性為:9.63~11.3mpa·m1/2;維氏硬度為:25.8~29.5gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.5%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?1.7%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?8.4%。

實施例20

將32.1%tio2粉,10.3%的wo3粉,23.5%c粉以及7.9%zro2,17%nb2o5,14.2%hfo2,25.8%ta2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.48,w0.12,zr0.10,nb0.10,hf0.10,ta0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為10%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a20。

a20的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:892~907mpa;斷裂韌性為:9.64~11.2mpa·m1/2;維氏硬度為:25.5~29.4gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:79.6%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?8.7%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?9.9%。

實施例21

將28.2%tio2粉,16.9%的wo3粉,22.4%c粉以及7.5%zro2,16.2%nb2o5,14.2%hfo2,8.8%ta2o5按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.48,w0.12,zr0.10,nb0.10,hf0.10,ta0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為30%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a21。

a21的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:878~895mpa;斷裂韌性為:9.46~11.2mpa·m1/2;維氏硬度為:25.11~29.1gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:75.0%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?4.0%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?7.6%。

實施例22

將21%tio2粉,15.1%的wo3粉,20.2%c粉以及6.7%zro2,25.8%ta2o5,29.1%nb2o5,7.9%moo3按質(zhì)量百分比混合;用干式機械研磨機研磨,研磨得到原料混合物粉末;將上述研磨后的混合物粉末在石墨坩堝中進行碳熱還原\固溶處理,溫度1500℃,保溫時間3h,真空度≤10pa,升溫速率10℃/min,降溫速率10℃/min,制備得到多元碳化物固溶體粉末,其化學(xué)式為(ti0.48,w0.12,zr0.10,ta0.10,nb0.10,mo0.10)c;將上述制備得到的多元碳化物固溶體粉末和tib2粉末混合,其中多元碳化物固溶體所占的質(zhì)量百分比為40%,采用濕法混料,以無水乙醇為球磨介質(zhì),混料時間為24h,之后粉體在干燥箱中烘干,溫度為60℃,將完全干燥的混合粉體過篩;將過篩的混合粉體進行無壓燒結(jié),混合粉體經(jīng)過150mpa冷等靜壓成型后,燒結(jié)溫度為1600~1800℃,燒結(jié)保溫時間為1~4h,最終制備得到多元碳化物增韌tib2陶瓷復(fù)合材料a22。

a22的力學(xué)性能如下:

三點彎曲強度為:870~895mpa;斷裂韌性為:8.84~10.7mpa·m1/2;維氏硬度為:23.99~27.9gpa;1200℃高溫抗彎強度保持率為:70.2%;1200℃室溫?zé)嵴鹂箯潖姸缺3致蕿椋?0.4%;1200℃室溫?zé)嵴鹩捕葟姸缺3致蕿椋?8.3%。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,對本發(fā)明而言僅僅是說明性的,而非限制性的。本專業(yè)技術(shù)人員理解,在本發(fā)明權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)可對其進行許多改變,修改,甚至等效,但都將落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。

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