本發(fā)明涉及陶瓷復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種tib2基陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

tib2基陶瓷復(fù)合材料由于其具有高熔點(diǎn)、高硬度、高比強(qiáng)度、優(yōu)異的熱導(dǎo)率，摩擦系數(shù)低，熱膨脹系數(shù)小，并且具有較好的耐磨性、化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化性等特點(diǎn)而備受關(guān)注，尤其是在1700℃下仍具有較好熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，使其作為新型陶瓷刀具的應(yīng)用提供了可能，因此具有成為第四代刀具材料的潛力。

tic，tin和ti(cn)具有高熔點(diǎn)，高硬度和較好的摩擦學(xué)性能，以及與tib2優(yōu)良的物理和化學(xué)相容性，使得其常與tib2進(jìn)行復(fù)合，以提高tib2的力學(xué)性能，并一定程度的降低tib2的陶瓷的燒結(jié)難度。

然而，由于tib2-tic、tib2-tin和tib2-ti(cn)陶瓷復(fù)合材料具有的高熔點(diǎn)，高共價(jià)鍵能以及低的自擴(kuò)散系數(shù)，使得燒結(jié)溫度需要高于2000℃或采用熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)的方法才能致密。而采用ni，co等低熔點(diǎn)金屬作為粘結(jié)相降低燒結(jié)溫度，會(huì)帶來兩方面問題，一方面由于ni，co等金屬與tib2基陶瓷復(fù)合材料的潤濕性較差，導(dǎo)致燒結(jié)過程中陶瓷晶粒異常長大，降低力學(xué)性能；另一方面，金屬粘接相會(huì)降低復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和紅硬性。

鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時(shí)間的研究和實(shí)踐終于獲得了本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供一種tib2基陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。

一種tib2基陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，將40％～60％的tic粉體，8％～35％的ti粉體，以及余量為tib2粉體，按質(zhì)量百分比混合后置于球磨機(jī)球墨，球料質(zhì)量比為(20～40):1，球墨時(shí)間為5～20h，然后過100～400目篩，得到tib2-tic-ti混合粉體；

第二步，將上述混合粉體在真空或氬氣氣氛下無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500～1700℃，保溫時(shí)間30～120min，得到tib2-tic1-x陶瓷復(fù)合材料。

較佳的，tin粉體替換所述tic粉體，得到tib2-tin1-x陶瓷復(fù)合材料。

較佳的，ti(cn)粉體替換所述tic粉體，得到tib2-ti(c1-x,n1-y)陶瓷復(fù)合材料。

較佳的，tih2代替所述ti粉體，并在所述第二步進(jìn)行前，先在600～800℃下保溫30min脫氫。

較佳的，所述混合粉體的晶粒尺寸小于100nm。

較佳的，原料制備復(fù)合材料可替代其他方案制備的tib2，tic，tin和ti(cn)粉體。

較佳的，ti和tih2添加劑可替代采用其他的ti源，例如可在高溫下分解為ti的添加劑。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明工藝簡單，ti作為低熔點(diǎn)金屬作為粘結(jié)相降低燒結(jié)溫度而且比ni，co的成本低廉，本發(fā)明操作工序過程簡單，通過本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料致密性高，燒結(jié)過程中陶瓷晶粒小，從而得到的復(fù)合材料的力學(xué)性能好和化學(xué)穩(wěn)定性高。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明各實(shí)施例中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1是本發(fā)明tib2基陶瓷復(fù)合材料的的xrd圖譜，圖中a表示tib2-40tic0.68；b表示tib2-40tic0.84；c表示tib2-40tic0.96。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的復(fù)合原料的粉體粒徑均不大于20μm。

實(shí)施例1

60g的tib2與39.1g的tic中加入1.3g的ti(39.1g的tic和1.3g的ti生成40g的tic0.96)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-40tic0.96陶瓷復(fù)合材料。tib2-40tic0.96陶瓷復(fù)合材料的致密度為94.4％，抗彎強(qiáng)度為554～579mpa，維氏硬度為18.1～19.5gpa，斷裂韌性為8.65～9.23mpa·m^1/2。

實(shí)施例2

50g的tib2與48.8g的tic中加入1.6g的ti(48.8g的tic和1.6g的ti生成50g的tic0.96)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-50tic0.96陶瓷復(fù)合材料。tib2-50tic0.96陶瓷復(fù)合材料的致密度為95.2％，抗彎強(qiáng)度為547～568mpa，維氏硬度為17.8～18.5gpa，斷裂韌性為7.58～8.12mpa·m^1/2。

實(shí)施例3

40g的tib2與57g的tic中加入2.0g的ti(57g的tic和2.0g的ti生成60g的tic0.96)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-60tic0.96陶瓷復(fù)合材料。tib2-60tic0.96陶瓷復(fù)合材料的致密度為94.8％，抗彎強(qiáng)度為544～553mpa，維氏硬度為17.3～18.0gpa，斷裂韌性為8.56～9.54mpa·m^1/2。

實(shí)施例4

60g的tib2與34.8g的tic中加入5.4g的ti(34.8g的tic和5.4g的ti生成40g的tic0.84)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-40tic0.84陶瓷復(fù)合材料。tib2-40tic0.84陶瓷復(fù)合材料的致密度為95.7％，抗彎強(qiáng)度為576～588mpa，維氏硬度為19.6～20.1gpa，斷裂韌性為8.69～9.65mpa·m^1/2。

實(shí)施例5

60g的tib2與34.8g的tic中加入5.4g的ti(34.8g的tic和5.4g的ti生成40g的tic0.84)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1500℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-40tic0.84陶瓷復(fù)合材料。tib2-40tic0.84陶瓷復(fù)合材料的致密度為96.1％，抗彎強(qiáng)度為564～573mpa，維氏硬度為19.2～21.9gpa，斷裂韌性為9.38～10.34mpa·m^1/2。

實(shí)施例6

50g的tib2與43.4g的tic中加入6.6g的ti(43.4g的tic和6.6g的ti生成50g的tic0.84)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-50tic0.84陶瓷復(fù)合材料。tib2-50tic0.84陶瓷復(fù)合材料的致密度為97.3％，抗彎強(qiáng)度為597～621mpa，維氏硬度為20.5～22.5gpa，斷裂韌性為9.10～10.91mpa·m^1/2。

實(shí)施例7

50g的tib2與43.4g的tic中加入6.6g的ti(43.4g的tic和6.6g的ti生成60g的tic0.84)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1700℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-50tic0.84陶瓷復(fù)合材料。tib2-50tic0.84陶瓷復(fù)合材料的致密度為98.5％，抗彎強(qiáng)度為566～594mpa，維氏硬度為19.4～20.7gpa，斷裂韌性為8.65～9.18mpa·m^1/2。

實(shí)施例8

40g的tib2與51.7g的tic中加入8.0g的ti(51.7g的tic和8.0g的ti生成50g的tic0.84)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-60tic0.84陶瓷復(fù)合材料。tib2-60tic0.84陶瓷復(fù)合材料的致密度為98.6％，抗彎強(qiáng)度為570～582mpa，維氏硬度為17.0～18.3gpa，斷裂韌性為7.78～8.45mpa·m^1/2。

實(shí)施例9

60g的tib2與29.1g的tic中加入10.9g的ti(29.1g的tic和10.9g的ti生成40g的tic0.68)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-40tic0.68陶瓷復(fù)合材料。tib2-40tic0.68陶瓷復(fù)合材料的致密度為98.4％，抗彎強(qiáng)度為551～576mpa，維氏硬度為17.6～18.4gpa，斷裂韌性為9.61～8.98mpa·m^1/2。

實(shí)施例10

50g的tib2與36.4g的tic中加入13.7g的ti(36.4g的tic和18.7g的ti生成50g的tic0.68)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-50tic0.68陶瓷復(fù)合材料。tib2-50tic0.68陶瓷復(fù)合材料的致密度為98.5％，抗彎強(qiáng)度為569～577mpa，維氏硬度為18.86～19.2gpa，斷裂韌性為8.12～9.27mpa·m^1/2。

實(shí)施例11

40g的tib2與43.7g的tic中加入16.4g的ti(43.7g的tic和16.4g的ti生成60g的tic0.68)，混合均勻后機(jī)械球磨，球磨時(shí)間為20h，球料質(zhì)量比為40:1，過200目篩后得到tib2-tic-ti混合粉體，粉體的晶粒尺寸不大于100nm。將粉體進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度升至1600℃，燒結(jié)氣氛為氬氣，保溫60min后制備出tib2-60tic0.68陶瓷復(fù)合材料。tib2-60tic0.68陶瓷復(fù)合材料的致密度為98.7％，抗彎強(qiáng)度為573～585mpa，維氏硬度為19.0～20.2gpa，斷裂韌性為9.13～9.40mpa·m^1/2。

本發(fā)明中tih2脫氫過程中產(chǎn)生的氫氣，在粉體表面形成了局部還原性氣氛，而還原性氣氛有利于tib2-tic1-x粉體表面氧化膜的消除，促進(jìn)了擴(kuò)散傳質(zhì)，降低了燒結(jié)溫度。在本發(fā)明中，之所以能以較低的溫度燒結(jié)制備致密的、性能優(yōu)異的材料，一方面得益于非化學(xué)計(jì)量比的tic1-x的形成，另一方面得益于還原性氣氛的產(chǎn)生，而除去其中任一方面，均難以得到本發(fā)明中描述的材料。

本發(fā)明最終燒結(jié)制備的tib2-tic1-x復(fù)合材料中，tic1-x的含量均處在tib2-tic1-x相圖中共晶成分點(diǎn)附近，而脫離這一范圍的材料，很難得到本發(fā)明中材料的微觀組織和性能。

本發(fā)明工藝簡單，ti比ni，co的成本低廉，通過上述實(shí)施例制備的tib2基陶瓷復(fù)合材料，本發(fā)明有效的解決了ni，co等低熔點(diǎn)金屬與tib2基陶瓷復(fù)合材料的潤濕性較差，導(dǎo)致燒結(jié)過程中陶瓷晶粒異常長大，降低力學(xué)性能的問題；還解決了金屬粘接相會(huì)降低復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和紅硬性的問題。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明而言僅僅是說明性的，而非限制性的。本專業(yè)技術(shù)人員理解，在本發(fā)明權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)可對(duì)其進(jìn)行許多改變，修改，甚至等效，但都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。