本發(fā)明涉及氮化物結(jié)晶基板的制造方法以及結(jié)晶生長用基板。

背景技術(shù)：

在制作發(fā)光元件、高速晶體管等半導(dǎo)體器件時，使用例如包含氮化鎵等氮化物結(jié)晶的基板(以下，氮化物結(jié)晶基板)。氮化物結(jié)晶基板可以經(jīng)過在藍寶石基板或使用其制作的結(jié)晶生長用基板上，使氮化物結(jié)晶生長的工序來制造。近年來，為了得到直徑超過例如2英寸那樣的大直徑的氮化物結(jié)晶基板，使結(jié)晶生長用基板大直徑化的需求提高(例如參照專利文獻1)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2006-290676號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

本發(fā)明的目的在于，提供能夠使用經(jīng)大直徑化的結(jié)晶生長用基板，來制造優(yōu)質(zhì)的氮化物結(jié)晶基板的技術(shù)。

用于解決問題的手段

根據(jù)本發(fā)明的一個方案，提供一種技術(shù)，其具有

第1工序，準備結(jié)晶生長用基板，所述結(jié)晶生長用基板具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板，從多個所述晶種基板之中任意選擇的鄰接的晶種基板間的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)、或氧濃度之差為9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)；和

第2工序，在所述結(jié)晶生長用基板所具有的基底面上使結(jié)晶膜生長。

根據(jù)本發(fā)明的另一方案，提供一種技術(shù)，其具有：

第1工序，準備結(jié)晶生長用基板，所述結(jié)晶生長用基板具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板；和

第2工序，在所述結(jié)晶生長用基板所具有的基底面上，使相對于從多個所述晶種基板之中任意選擇的晶種基板的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)、或氧濃度之差為9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)的結(jié)晶膜生長。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠使用經(jīng)大直徑化的結(jié)晶生長用基板，來制造優(yōu)質(zhì)的氮化物結(jié)晶基板。

附圖說明

圖1的(a)為制作晶種基板時使用的小徑種基板的俯視圖，(b)為由小徑種基板得到的晶種基板的俯視圖，(c)為晶種基板的側(cè)視圖。

圖2的(a)為表示晶種基板的排列圖案的一例的俯視圖，(b)為圖2(a)所示的晶種基板組的b-b’截面圖。

圖3為使第1結(jié)晶膜和第3結(jié)晶膜生長時使用的氣相生長裝置的示意圖。

圖4的(a)為通過在晶種基板上使第1結(jié)晶膜氣相生長而得到的接合基板的截面圖，(b)為表示在接合基板的主面上形成v溝的情形的放大截面圖。

圖5為使第2結(jié)晶膜生長時使用的液相生長裝置的示意構(gòu)成圖。

圖6的(a)為通過在接合基板上使第2結(jié)晶膜液相生長而得到的結(jié)晶生長用基板的截面圖，(b)為表示通過在v溝內(nèi)埋入第2結(jié)晶膜而結(jié)晶生長用基板的主面平滑化后的情形的截面放大圖，(c)為表示將第2結(jié)晶膜之中具有所期望的雜質(zhì)濃度的部分切出，將其用作結(jié)晶生長用基板的情況的示意圖。

圖7的(a)為表示在結(jié)晶生長用基板的主面上使第3結(jié)晶膜氣相生長的情形的截面構(gòu)成圖，(b)為表示通過切出第3結(jié)晶膜而得到多個氮化物結(jié)晶基板的情形的示意圖。

圖8的(a)為表示界面處的結(jié)晶生長的一例的截面放大圖，(b)為表示界面處的結(jié)晶生長的變形例的截面放大圖，(c)為表示界面處的結(jié)晶生長的變形例的截面放大圖。

圖9的(a)為以對數(shù)圖表表示氮化物結(jié)晶中的晶格常數(shù)的o濃度依賴性的圖，(b)為以線性標尺表示氮化物結(jié)晶中的晶格常數(shù)的o濃度依賴性的圖。

圖10的(a)～(c)分別為表示在晶種基板上使氮化物結(jié)晶生長的狀態(tài)的照片。

具體實施方式

<本發(fā)明的一個實施方式>

以下，對本發(fā)明的一個實施方式參照附圖進行說明。

(1)氮化物結(jié)晶基板的制造方法

本實施方式中，通過實施以下所示的步驟1～6，對制造包含氮化鎵(gan)的結(jié)晶的結(jié)晶基板(以下也稱gan基板)作為氮化物結(jié)晶基板的例子進行說明。

(步驟1：晶種基板的準備)

本實施方式中，制造gan基板時，使用圖2(a)中用虛線例示外形那樣的結(jié)晶生長用基板20(以下也稱基板20)。因此，本步驟中，首先，作為制作構(gòu)成基板20的晶種基板10(以下也稱基板10)時使用的基礎(chǔ)材料，準備多個圖1(a)中用實線表示外形那樣的、包含gan結(jié)晶的小徑種基板(結(jié)晶基板)5(以下也稱基板5)。基板5是具有比要制作的基板10更大的外徑的圓形基板，例如，可以通過在藍寶石基板等基底基板上使gan結(jié)晶外延生長，將生長的結(jié)晶從基底基板切出并對其表面進行研磨等來制作。對于gan結(jié)晶而言，無論氣相生長法或液相生長法，可以利用公知的手法使其生長。在目前的技術(shù)水準下，若為直徑2英寸左右的基板，則可以較廉價地得到其主面(結(jié)晶生長的基底面)內(nèi)的偏置角的偏差、即偏置角的最大值與最小值之差為例如0.3°以下而較小、而且缺陷密度和雜質(zhì)濃度少的優(yōu)質(zhì)的基板。在此，偏置角是指，基板5的主面的法線方向與構(gòu)成基板5的gan結(jié)晶的主軸方向(最接近主面的低指數(shù)面的法線方向)所成的角。

本實施方式中，作為一例，對于將直徑d為2英寸左右、厚度t為0.2～1.0mm的基板用作基板5的情況進行說明。另外，本實施方式中，對于將基板5的主面即結(jié)晶生長面相對于gan結(jié)晶的c面平行、或者相對于該面具有±5°以內(nèi)、優(yōu)選±1°以內(nèi)的傾斜那樣的基板用作基板5的情況進行說明。另外，本實施方式中，對于準備多個基板5時，將各個基板5的主面內(nèi)的偏置角的偏差(偏置角的最大值與最小值之差)為0.3°以下、優(yōu)選為0.15°以下，且多個基板5間的偏置角的偏差(偏置角的最大值與最小值之差)為0.3°以下、優(yōu)選為0.15°以下那樣的基板組用作多個基板5的例子進行說明。

需要說明的是，本說明書中使用的“c面”這一術(shù)語不僅包括gan結(jié)晶的c面、即相對于(0001)面完全平行的面，如上所述，還可包括相對于該面具有一定程度的傾斜的面。該點在使用本說明書中“a面”、“m面”這一術(shù)語的情況下也同樣。即，本說明書中使用的“a面”這一術(shù)語不僅包括gan結(jié)晶的a面、即相對于(11-20)面完全平行的面，還可包括相對于該面具有與上述同樣的傾斜的面。另外，本說明書中使用的“m面”這一術(shù)語不僅包括gan結(jié)晶的m面、即相對于(10-10)面完全平行的面，還可包括相對于該面具有與上述同樣的傾斜的面。

本實施方式中，準備多個基板5時，按照它們之間的晶格常數(shù)之差為例如以內(nèi)、優(yōu)選為以內(nèi)的規(guī)定大小的方式，分別選定各基板。需要說明的是，此處所指的“基板5的晶格常數(shù)”是指，“構(gòu)成基板5的gan結(jié)晶的a軸方向(與a軸平行的方向)的晶格常數(shù)”。本實施方式中，準備多個基板5時，將通過加工基板5而得到的基板10的主面(結(jié)晶生長面)設(shè)為c面，另外，如后所述，將基板10的側(cè)面(接合面)設(shè)為a面的情況下或設(shè)為m面的情況下，也必須按照滿足鄰接的基板10間的a軸方向的晶格常數(shù)之差滿足上述要件的方式，選定各基板。

另外，本實施方式中，準備多個基板5時，對于這些基板間的氧(o)濃度，也限制規(guī)定的要件。需要說明的是，此處所指的“基板5的o濃度”與上述同樣是指“構(gòu)成基板5的gan結(jié)晶的o濃度”，進一步來說是指“構(gòu)成通過加工基板5而得到的基板10的主面和側(cè)面的gan結(jié)晶的o濃度”。

對于o濃度限制規(guī)定要件的理由是，gan結(jié)晶中含有的o作為使gan結(jié)晶的晶格常數(shù)擴大的要因起作用。圖9(a)、圖9(b)中，示出gan結(jié)晶中的晶格常數(shù)與o濃度的關(guān)系。這些圖中的縱軸分別表示gan結(jié)晶的a軸方向的晶格常數(shù)另外，圖9(a)的橫軸用對數(shù)標尺表示gan結(jié)晶的o濃度[原子/cm³]，圖9(b)的橫軸以線性標尺表示gan結(jié)晶的o濃度[原子/cm³]。這些圖中的實線分別表示基于c.g.vandewalle，phys.rev.b68(2003)165209中報告的理論式計算的晶格常數(shù)的模擬結(jié)果。另外，圖9(a)中的○符號、△符號分別表示實測值。○符號是，朝著o向結(jié)晶中的攝入變得較少那樣的方位(c面方向)使gan結(jié)晶生長時的o濃度的實測值，△符號是，朝著o向結(jié)晶中的攝入變得較多那樣的方位(m面方向)使gan結(jié)晶生長時的o濃度的實測值。

根據(jù)這些圖可知，在將gan結(jié)晶的o濃度設(shè)定為至少1×10¹⁷～5×10¹⁹原子/cm³的范圍(這些圖中c1所表示的范圍)內(nèi)的規(guī)定大小的情況下，gan結(jié)晶的晶格常數(shù)相對于o濃度的變化線性地變化，即，隨著o濃度的增加而成比例地增加。而且根據(jù)這些圖可知，在將多個基板5的o濃度分別設(shè)為至少上述范圍c1內(nèi)的濃度的情況下，通過將基板5間的o濃度差(每單位體積中包含的o的個數(shù)差)局限在例如9.9×10¹⁸原子/cm³(＝1×10¹⁹-1×10¹⁷原子/cm³)以內(nèi)的大小，能夠?qū)⒒?間的晶格常數(shù)之差抑制為以內(nèi)的大小。進一步，根據(jù)這些圖可知，在將多個基板5的o濃度分別設(shè)為上述范圍c1內(nèi)的濃度的情況下，通過將基板5間的o濃度差限制為例如2.9×10¹⁸(＝3×10¹⁸-1×10¹⁷原子/cm³)以內(nèi)的大小，能夠?qū)⒒?間的晶格常數(shù)之差抑制為以內(nèi)的大小。

另外根據(jù)這些圖可知，在將多個基板5的o濃度分別設(shè)為例如1×10¹⁹原子/cm³以下的范圍(圖9(a)中c2所表示的范圍)內(nèi)的濃度的情況下，基板5間的o濃度差即使超過9.9×10¹⁸原子/cm³，基板5間的晶格常數(shù)之差也必然局限為以內(nèi)的大小。另外，進一步根據(jù)這些圖可知，在將多個基板5的o濃度分別設(shè)為例如3×10¹⁸原子/cm³以下的范圍(圖9(a)中c3所表示的范圍)內(nèi)的濃度的情況下，基板5間的o濃度差即使超過2.9×10¹⁸原子/cm³，基板5間的晶格常數(shù)之差也必然局限為以內(nèi)的大小。

考慮到上述的晶格常數(shù)的o濃度依賴性，在本實施方式中，準備多個基板5時，按照使基板5間的o濃度的差成為例如9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)、優(yōu)選2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)的規(guī)定大小的方式，分別選定各基板5。由此，能夠?qū)⒍鄠€基板5間的晶格常數(shù)之差、即通過加工這些而得到的基板10間的晶格常數(shù)之差抑制在例如以內(nèi)、優(yōu)選為以內(nèi)的規(guī)定大小。

另外，本實施方式中，準備多個基板5時，還可以按照使基板5各自的o濃度成為例如1×10¹⁹原子/cm³以下、優(yōu)選3×10¹⁸原子/cm³以下的范圍內(nèi)的規(guī)定濃度的方式，選定各基板。在像這樣設(shè)定基板5各自的o濃度的情況下，基板5間的o濃度差即使超過9.9×10¹⁸原子/cm³的情況下，也能確實地進行使基板5間的晶格常數(shù)之差、即，通過加工這些而得到的基板10間的晶格常數(shù)之差為例如以內(nèi)、優(yōu)選以內(nèi)的規(guī)定大小。

像這樣在本實施方式中，在準備多個基板5時，對于晶格常數(shù)之差和o濃度之差，分別限制規(guī)定的要件。需要說明的是，在此，對于晶格常數(shù)之差的上限和o濃度之差的上限進行了記載，對于它們的下限不存在特別限制，但優(yōu)選它們?yōu)榱?，即，在多個基板5間晶格常數(shù)和o濃度沒有差。然而，由于o在gan結(jié)晶的生長過程中不可避免地混入，因而難以精密地控制其濃度，在多個基板5間，例如一般產(chǎn)生0.1×10¹⁸原子/cm³左右的o濃度差。另外，出于這樣的理由，也難以將多個基板5間的晶格常數(shù)之差設(shè)為零，例如一般也產(chǎn)生左右的晶格常數(shù)之差。

準備基板5之后，如圖1(b)中示出的平面結(jié)構(gòu)、圖1(c)中示出的側(cè)面結(jié)構(gòu)，通過除去基板5的周邊部從而取得基板10。對于基板10的平面形狀而言，在同一平面上排列多個基板10的情況下，優(yōu)選設(shè)為能夠使它們平面填充，即，無間隙鋪滿的形狀。另外，像本實施方式那樣將基板10的主面(結(jié)晶生長面)設(shè)為c面的情況下，出于后述的理由，優(yōu)選在基板10的側(cè)面之中，將與其它基板10的側(cè)面抵接的所有面、即與其它基板10的側(cè)面對置的(相向的)所有面設(shè)為m面或a面，且設(shè)為相互同一方位的面(等價的面)。作為基板10的平面形狀，優(yōu)選設(shè)為正三角形、平行四邊形、梯形、正六角形等形狀。若將基板10的平面形狀設(shè)為正方形或長方形，則在將基板10的側(cè)面之中的任一面設(shè)為a面的情況下，與該面正交的側(cè)面必然成為m面，而不能設(shè)為相互同一方位的面。另外，若將基板10的平面形狀設(shè)為圓形或橢圓形，則不能平面填充，另外，不能將基板10的側(cè)面設(shè)為m面或a面并設(shè)為相互同一方位的面。

(步驟2：晶種基板的配置)

取得多個基板10之后，進行步驟2。本步驟中，將包含gan結(jié)晶的多個基板10按照它們的主面相互平行、它們的側(cè)面相互抵接的方式配置(平面填充)成平面狀。

如上所述，在步驟1中，準備多個作為基板10的基礎(chǔ)材料的基板5時，對于它們的晶格常數(shù)和o濃度，限制各種要件。其結(jié)果是，在步驟2中排列的多個基板10間，晶格常數(shù)和o濃度也變得統(tǒng)一。具體來說，從多個基板10之中任意選擇的鄰接的基板10間的晶格常數(shù)之差局限在以內(nèi)、優(yōu)選以內(nèi)，另外，o濃度之差局限在9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)、優(yōu)選2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)。

需要說明的是，此處所指的“將多個基板10按照它們的主面相互平行的方式配置”是指，不僅包括鄰接的基板10的主面彼此完全在同一平面上配置的情況，還包括這些面的高度存在略微的差的情況、這些面相互略有傾斜地配置的情況。即，按照將多個基板10按照它們的主面盡量為相同的高度、另外盡量平行的方式配置。但是，即使在鄰接的基板10的主面的高度存在差的情況下，也期望其大小在最大的情況下例如設(shè)為100μm以下、優(yōu)選設(shè)為50μm以下。另外，在鄰接的基板10的主面間產(chǎn)生傾斜的情況下，也期望其大小在最大的面時為例如1°以下、優(yōu)選0.5°以下。另外，配置多個基板10時，期望將通過使它們排列而得到的基板組的主面內(nèi)的偏置角的偏差(整個主面內(nèi)的偏置角的最大值與最小值之差)設(shè)為例如0.3°以下、優(yōu)選0.15°以下。這是因為若它們過大，則在后述的步驟3、5、6中生長的結(jié)晶的品質(zhì)有時降低。

另外，此處所指的“將多個基板10按照它們的側(cè)面相互抵接的方式配置”是指，將多個基板10按照在它們的側(cè)面間盡量不產(chǎn)生間隙的方式接近并對置地配置。即，不僅包括鄰接的基板10的側(cè)面彼此完全即無間隙地接觸的情況，還包括在它們之間存在略微的間隙的情況。但是，若間隙過大，則在實施后述的步驟3(結(jié)晶生長工序)時，有時鄰接的基板10間不接合，或即使接合其強度也不足，因此期望盡量不產(chǎn)生間隙。

圖2(a)為示出基板10的排列圖案的一例的俯視圖。需要說明的是，在制作圖中用虛線表示外形那樣的、平面形狀為圓形的基板20的情況下，關(guān)于排列的多個基板10組之中構(gòu)成基板20的周邊部的基板10(與虛線交叉的基板10)，可以將其周邊部(比虛線更外側(cè)的部分)按照基板20的外形切斷加工成圓弧狀。該切斷加工可以在組合基板10前實施，也可以在組合后實施。

需要說明的是，如該圖所示，可知從排列的多個基板10中任意選擇的基板10按照與至少2個以上的其它基板10抵接的方式構(gòu)成。另外，還可知該任意選擇的基板10所具有的2個以上的抵接面按照相互不正交的方式構(gòu)成。這些事項可以說是在選擇例如正六角形、正三角形、平行四邊形、梯形作為基板10的平面形狀，并使多個基板10如該圖所示(不僅沿一個方向而是沿多個方向)平面填充為大致圓形的情況下所得到的固有的事項。另外，如該圖所示，還可知多個基板10按照以下方式配置：俯視下相互嚙合(組合)，在步驟3或其后的工序中，基板10的排列偏差難以產(chǎn)生。該事項可以說是將基板10的平面形狀設(shè)為正六角形，并使多個基板10如該圖所示平面填充為大致圓形的情況下所得到的固有的事項。

為了使后述的步驟3中的操作容易，多個基板10優(yōu)選固定于例如以平板的形式構(gòu)成的保持板(支承板)12上。在圖2(b)中，示出多個基板10經(jīng)由接合劑11粘接于保持板12上而成的組裝基板13的截面構(gòu)成。如本圖所示，基板10按照其主面(結(jié)晶生長面)成為上面的方式設(shè)置于保持板12上。保持板12、接合劑11優(yōu)選在后述的步驟3的氣相生長處理中，具有耐受其成膜溫度的耐熱性。需要說明的是，基板10的固定不限于上述的手法，也可以使用固定用的夾具等來進行。

需要說明的是，還可以將該組裝基板13、即形成后述的gan結(jié)晶膜14(以下也稱gan膜14)之前的狀態(tài)的組裝基板13作為本實施方式中的基板20的一個方案考慮。即，也可以在這里得到的組裝基板13的主面(結(jié)晶生長面)上，利用氫化物氣相生長(hvpe)法等使后述的gan結(jié)晶膜21(以下也稱gan膜21)較厚地生長，將該較厚地生長的gan膜21切片，由此得到多片gan基板30。但是，從能夠確實地防止基板10的位置偏移等、其操作容易的方面出發(fā)，優(yōu)選實施后述的步驟3(氣相生長工序)，制作多個基板10間被gan膜14接合而成的能夠自支撐的接合基板15，將其用作基板20。

(步驟3：基于氣相生長的接合)

接合劑11固化，組裝基板13的制作結(jié)束之后，使用圖3所示的hvpe裝置200，在配置成平面狀的多個基板10的表面上，使作為第1結(jié)晶膜(接合用薄膜)的gan膜14生長。

hvpe裝置200包含石英等耐熱性材料，具備成膜室201在內(nèi)部構(gòu)成的氣密容器203。在成膜室201內(nèi)，設(shè)有保持組裝基板13、基板20的基座208。基座208與旋轉(zhuǎn)機構(gòu)216所具有的旋轉(zhuǎn)軸215連接，旋轉(zhuǎn)自由地構(gòu)成。在氣密容器203的一端，連接有向成膜室201內(nèi)供給鹽酸(hcl)氣體、氨(nh3)氣、氮(n2)氣的氣體供給管232a～232c。在氣體供給管232c上連接有供給氫(h2)氣的氣體供給管232d。在氣體供給管232a～232d上，從上游側(cè)開始依次分別設(shè)有流量控制器241a～241d、閥243a～243d。在氣體供給管232a的下游，設(shè)有容納作為原料的ga熔液的氣體生成器233a。在氣體生成器233a，連接有將通過hcl氣體與ga熔液的反應(yīng)而生成的氯化鎵(gacl)氣體向保持在基座208上的組裝基板13等供給的噴嘴249a。在氣體供給管232b、232c的下游側(cè)，分別連接有將從這些氣體供給管供給的各種氣體向保持在基座208上的組裝基板13等供給的噴嘴249b、249c。在氣密容器203的另一端，設(shè)有將成膜室201內(nèi)排氣的排氣管230。在排氣管230上設(shè)有泵231。在氣密容器203的外周設(shè)有將氣體生成器233a內(nèi)、保持在基座208上的組裝基板13等加熱到所期望的溫度的區(qū)域加熱器207，在氣密容器203內(nèi)設(shè)有測定成膜室201內(nèi)的溫度的溫度傳感器209。hvpe裝置200所具備的各部件與作為電腦構(gòu)成的控制器280連接，按照通過在控制器280上實行的程序，來控制后述的處理過程和處理條件的方式構(gòu)成。

步驟3可以使用上述的hvpe裝置200，按照例如以下的處理過程實施。首先，在氣體生成器233a內(nèi)容納ga熔液作為原料，另外，在基座208上保持組裝基板13。然后，一邊實施成膜室201內(nèi)的加熱和排氣，一邊向成膜室201內(nèi)供給h2氣(或h2氣與n2氣的混合氣體)。然后，在成膜室201內(nèi)達到所期望的成膜溫度、成膜壓力，另外，成膜室201內(nèi)的氣氛成為所期望的氣氛的狀態(tài)下，從氣體供給管232a、232b進行氣體供給，對于組裝基板13(基板10)的主面，供給gacl氣和nh3氣作為成膜氣體。由此，按照在圖4(a)中示出截面圖的方式，在基板10的表面上，gan結(jié)晶外延生長，形成gan膜14。通過形成gan膜14，鄰接的基板10通過gan膜14相互接合，成為一體化的狀態(tài)。需要說明的是，為了防止成膜處理的過程中的構(gòu)成基板10的結(jié)晶的分解，優(yōu)選將nh3氣先于hcl氣體(例如從成膜室201內(nèi)的加熱前)供給。另外，為了提高gan膜14的面內(nèi)膜厚均勻性，使鄰接的基板10的接合強度在面內(nèi)無不均地提高，步驟3優(yōu)選在使基座208旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下實施。

作為實施步驟3時的處理條件，例示出以下。

成膜溫度(組裝基板的溫度)：980～1100℃、優(yōu)選1050～1100℃

成膜壓力(成膜室內(nèi)的壓力)：90～105kpa、優(yōu)選90～95kpa

gacl氣的分壓：1.5～15kpa

nh3氣的分壓/gacl氣的分壓：2～6

n2氣的流量/h2氣的流量：1～20

通過在上述的條件下使gan膜14生長，從而鄰接的基板10成為相互接合的狀態(tài)。需要說明的是，如上所述，本實施方式中，對于鄰接的基板10間晶格常數(shù)之差和o濃度之差分別限制規(guī)定的要件。由此，能夠提高在鄰接的基板10間的接合部生長的gan膜14的品質(zhì)。其結(jié)果是，能夠提高鄰接的基板10間的接合強度。

另外，本實施方式中，在基板10與gan膜14之間，也對晶格常數(shù)之差和o濃度之差分別限制規(guī)定的要件。具體來說，在從多個基板10之中任意選擇的基板10的晶格常數(shù)、與在其上形成的gan膜14的晶格常數(shù)之差為例如以內(nèi)、優(yōu)選為以內(nèi)的條件下，使gan膜14生長。另外具體來說，在從多個基板10的中任意選擇的基板10的o濃度、與在其上形成的gan膜14的o濃度之差為例如9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)、優(yōu)選為2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)的條件下，使gan膜14生長。

由此，能夠提高在基板10上生長的gan膜14的品質(zhì)。其結(jié)果是，能夠進一步提高鄰接的基板10間的接合強度。需要說明的是，gan膜14的晶格常數(shù)和o濃度可以通過調(diào)整其生長條件、例如成膜室201內(nèi)的氣氛中的o2分壓、h2分壓、成膜室201內(nèi)的總壓、生長溫度、生長速度等來控制。

像這樣，在本實施方式中，不僅在鄰接的基板10間，而且在基板10與gan膜14之間，也對晶格常數(shù)之差和o濃度之差限制規(guī)定的要件。需要說明的是，與上述同樣，對于下限不存在特殊制限，它們優(yōu)選為零。然而，由于o在gan膜14的生長過程中不可避免地混入，而難以精密地控制其濃度，在基板10與gan膜14之間，通常產(chǎn)生例如0.1×10¹⁸原子/cm³左右的o濃度差，或產(chǎn)生例如左右的晶格常數(shù)之差。

按照以上方式，通過使gan膜14生長，可以得到鄰接的基板10間相互接合而成的能夠自支撐的接合基板15。需要說明的是，電可以將該接合基板15作為本實施方式中的基板20的一個方案考慮。即，可以在這里得到的接合基板15的主面(結(jié)晶生長面)上，利用hvpe法等使后述的gan膜21較厚地生長，將該較厚地生長的gan膜21切片，由此得到多片gan基板30。

但是，構(gòu)成接合基板15的主面的gan膜14的表面不會成為完全的平滑面，有時在其表面形成截面為例如v字狀的溝部(以下，將該溝部也稱為v溝)。該v溝有時對在其上生長的gan結(jié)晶的品質(zhì)帶來不良影響，因此優(yōu)選盡可能消除。因此在本實施方式中，按照后述方式實施步驟5(液相生長工序)，消除v溝。需要說明的是，通過進行步驟5，不僅可以消除v溝，還可以得到使其上生長的gan結(jié)晶的螺旋位錯密度降低的效果。像這樣，步驟5的液相生長工序在gan基板30的制造工序的優(yōu)先簡化的情況下也可以省略，但從gan基板30的品質(zhì)提高的觀點出發(fā)，有時優(yōu)選按照本實施方式的方式實施。

僅限參考，將在gan膜14的表面形成v溝的情形示于圖4(b)。圖4(b)是以圖4(a)的虛線表示的區(qū)域的部分放大圖。該v溝是受基板10的接合部的影響而形成的，即使長時間繼續(xù)步驟3中的氣相生長也難以消滅，在這點上，與所謂的結(jié)晶生長時暫時發(fā)生的“凹坑”完全不同。凹坑是由于基底的表面狀態(tài)的影響而結(jié)晶生長速度局部不同而暫時產(chǎn)生的，即使發(fā)生了，其后，也可以通過繼續(xù)氣相生長而消滅。與此相對，v溝是由于基板10的接合部的結(jié)晶生長方向的差異而產(chǎn)生的，其產(chǎn)生機理與凹坑完全不同，即使繼續(xù)氣相生長，也難以像凹坑那樣消滅。

像這樣，在gan膜14的表面形成v溝的情況下，即使長時間繼續(xù)步驟3的氣相生長，也難以消滅v溝，即，難以使接合部的上面完全平滑。因此，在出于消除v溝的目的而進行后述的步驟5(液相生長工序)的情況下，步驟3中進行的氣相生長優(yōu)選僅僅止于使多個基板10接合而成為能夠自支撐的狀態(tài)的目的，即，將這些臨時固定的目的。換言之，gan膜14的膜厚在后述的步驟4中，即使是將包含相互接合的基板10的接合基板15從保持板12拆卸進行清洗等的狀態(tài)，也優(yōu)選止于維持鄰接的基板10的接合狀態(tài)所需的最小厚度。

gan膜14的膜厚可以根據(jù)上述目的，從具有規(guī)定寬度的膜厚帶適當(dāng)選擇，例如，在將接合基板15的外徑設(shè)為dcm的情況下，可以設(shè)為3dμm以上且100dμm以下的范圍內(nèi)的規(guī)定厚度。若gan膜14的膜厚小于3dμm，則鄰接的基板10的接合力不足，在后述的步驟4、5中。接合基板15的自支撐狀態(tài)被解除，不能進行其后的步驟。另外，若將gan膜14的膜厚設(shè)為超過100dμm，則有時招致成膜中使用的各種氣體的浪費、gan基板30的總體上的生產(chǎn)率降低。在基板10的外徑為2英寸、接合基板15的外徑為6～8英寸的情況下，gan膜14的膜厚可以設(shè)為例如50μm以上且2mm以下的范圍內(nèi)的厚度。

(步驟4：保持板剝離、清洗)

gan膜14的生長結(jié)束，成為鄰接的基板10相互接合的狀態(tài)之后，向成膜室201內(nèi)供給nh3氣、n2氣，在將成膜室201內(nèi)排氣的狀態(tài)下，分別停止向成膜室201內(nèi)的hcl氣體、h2氣的供給、基于加熱器207的加熱。然后，成膜室201內(nèi)的溫度變成500℃以下之后停止nh3氣的供給，其后，將成膜室201內(nèi)的氣氛置換成n2氣并回歸大氣壓，并且使成膜室201內(nèi)降低至能夠搬出的溫度之后，從成膜室201內(nèi)搬出組裝基板13。其后，從接合的狀態(tài)的多個基板10組拆卸保持板12。然后，將附著于基板10的背面?zhèn)鹊慕雍蟿?1等用氟化氫(hf)水溶液等清洗滌劑除去。

通過經(jīng)由以上的工序，能夠使鄰接的基板10被gan膜14接合而成的接合基板15自支撐。通過將gan膜14的膜厚設(shè)為上述的膜厚，在將保持板12剝離、或進行清洗時，能夠維持鄰接的基板10的接合狀態(tài)、即接合基板15的自支撐狀態(tài)，這點如上所述。另外，也可以將在此得到的接合基板15作為本實施方式中的基板20的一個方案考慮，關(guān)于這點，也如上所述。

(步驟5：液相生長工序)

在自支撐狀態(tài)的接合基板15的表面上形成v溝之后，使用圖5所示的助熔劑液相生長裝置300，在接合基板15的主面上，使作為第2結(jié)晶膜(表面平滑化膜)的gan結(jié)晶膜18(以下也稱gan膜18)生長。

助熔劑液相生長裝置300具備由不銹鋼(sus)等構(gòu)成且加壓室301在內(nèi)部的耐壓容器303。加壓室301內(nèi)按照能夠升壓到例如5mpa左右的高壓狀態(tài)的方式構(gòu)成。在加壓室301內(nèi)，設(shè)有坩堝308、加熱坩堝308內(nèi)的加熱器307、和測定加壓室301內(nèi)的溫度的溫度傳感器309。坩堝308按照以下方式構(gòu)成：能夠容納例如將鈉(na)作為熔劑(助熔劑)的ga熔液(原料熔液)，并且將上述的接合基板15在將其主面(結(jié)晶生長面)朝上的狀態(tài)下浸漬于原料熔液中。在耐壓容器303上，連接有向加壓室301內(nèi)供給n2氣和nh3氣(或它們的混合氣體)的氣體供給管332。在氣體供給管332上，從上游側(cè)開始依次設(shè)有壓力控制裝置333、流量控制器341、閥343。助熔劑液相生長裝置300所具備的各部件連接于作為電腦構(gòu)成的控制器380，按照通過在控制器380上實行的程序，來控制后述的處理過程和處理條件的方式構(gòu)成。

步驟5可以使用上述的助熔劑液相生長裝置300，按照例如以下的處理過程實施。首先，在坩堝308內(nèi)容納接合基板15和原料(na金屬、ga金屬)，將耐壓容器303密封。然后，開始基于加熱器307的加熱從而在坩堝308內(nèi)生成原料熔液(以na為介質(zhì)的ga熔液)，達到使接合基板15浸漬于原料熔液中的狀態(tài)。在該狀態(tài)下，向加壓室301內(nèi)供給n2氣(或nh3氣與n2氣的混合氣體)，使氮(n)溶入原料熔液中，將該狀態(tài)維持規(guī)定時間。由此，在接合基板15的主面、即gan膜14的表面上，gan的結(jié)晶外延生長，而形成gan膜18。圖6(a)中，示出在接合基板15的主面上gan膜18生長而成的基板20的截面構(gòu)成圖。gan膜18的生長結(jié)束之后，使耐壓容器303內(nèi)回歸大氣壓，從坩堝308內(nèi)取出基板20。

作為實施步驟5時的處理條件，例示出以下。

成膜溫度(原料熔液的溫度)：600～1200℃、優(yōu)選800～900℃

成膜壓力(加壓室內(nèi)的壓力)：0.1pa～10mpa、優(yōu)選1mpa～6mpa

原料熔液中的ga濃度〔ga/(na+ga)〕：5～70％、優(yōu)選10～50％

通過在上述的條件下使gan膜18生長，從而在基板10的接合部形成v溝的情況下，能夠在其內(nèi)部使gan結(jié)晶生長，在v溝內(nèi)埋入gan膜18。由此能夠制作消滅v溝而具有平滑化的主面的基板20。圖6(b)中，示出在v溝內(nèi)埋入gan膜18的情形。

需要說明的是，gan結(jié)晶的埋入導(dǎo)致的v溝的消滅如上所述，在利用hvpe法等氣相生長法的情況下是困難的。通過利用na助熔劑法那樣的液相生長法能夠消滅v溝，此時，像本實施方式那樣，通過在基板10的側(cè)面之中，將與其它基板10的側(cè)面抵接的所有的面設(shè)為m面或a面，且設(shè)為相互同一方位的面，能夠更確實地消滅v溝。

需要說明的是，還可以想到如下手法：使v溝消除后也繼續(xù)步驟5中的液相生長，使gan膜18生長到例如1～20mm左右厚度后，將該較厚生長的gan膜18切片從而得到多個gan基板。但是，以na助熔劑法為代表的液相生長法與hvpe法等氣相生長法相比成膜速率(結(jié)晶生長速度)小，若想要通過繼續(xù)液相生長從而得到最終的gan基板，則直到其制造完成為止需要花費很多時間。因此，在此進行的液相生長僅僅止于出于消除在gan膜14的主面形成的v溝的目的，即，使基板20的主面平滑化的目的，優(yōu)選盡早向下面的步驟6(氣相生長工序)轉(zhuǎn)移。換言之，gan膜18的膜厚優(yōu)選止于通過v溝內(nèi)被gan膜18埋入從而基板20的主面被平滑化所需的最小厚度。

gan膜18的膜厚可以根據(jù)上述的目的，從具有規(guī)定寬度的膜厚帶適當(dāng)選擇。為了確實地消除v溝，可以將gan膜18的厚度設(shè)為v溝的大小(深度或開口寬度之中任一大的尺寸)的例如0.8倍以上且1.2倍以下的范圍內(nèi)的規(guī)定厚度。若gan膜18的膜厚過薄，則有時v溝的消除變得不充分。另外，若gan膜18的膜厚過厚，則gan膜18的表面形態(tài)狀態(tài)惡化，用作助熔劑的na被攝入gan膜18的表面的現(xiàn)象、即所謂的表面上的na夾雜現(xiàn)象有時變得顯著。另外，若gan膜18的膜厚過厚，則有時招致成膜中使用的原料熔液和氣體的浪費、進而作為最終產(chǎn)品的gan基板的總體上的生產(chǎn)率降低。在v溝的深度或開口寬度為200μm左右的情況下，gan膜18的膜厚可以設(shè)為例如160μm以上且240μm以下的范圍內(nèi)的厚度。

需要說明的是，本實施方式中，利用na助熔劑法作為液相生長法，但該情況下，用作助熔劑的na有時被攝入gan膜14與gan膜18的界面存在的凹坑內(nèi)等。之所以這樣，是因為如圖8(a)所示，在按照埋入凹坑內(nèi)的方式gan結(jié)晶生長的情況下，難以發(fā)生向凹坑內(nèi)的na的攝入。然而，如圖8(b)所示，gan結(jié)晶在凹坑上方快速地橫向生長從而凹坑被密封，或者如圖8(c)所示，gan結(jié)晶在凹坑上方緩緩橫向生長從而凹坑被密封的情況下，向凹坑內(nèi)的na的攝入變得容易發(fā)生。特別是如圖8(c)所示結(jié)晶生長的情況下，na的攝入量容易增加。

攝入界面的na有時在之后進行的步驟6(氣相生長工序)中在加熱基板20時破裂，使gan膜18損傷等。因此，像本實施方式那樣，如圖6(c)所示，可以將gan膜18之中na含有濃度少的層18a切出，將該層18a用作基板20。另外該情況下，可以對切出的層18a的正反面進行研磨加工。之所以這樣，是因為根據(jù)發(fā)明者等的研究可知，通過基于na助熔劑法的生長而na被高濃度地攝入的區(qū)域僅僅限定于界面周邊。例如，確認了若界面存在的凹坑的大小(深度或開口寬度之中任一大的尺寸)為3μm左右，則na被高濃度地攝入的區(qū)域被限定在距離界面2.5μm的范圍內(nèi)的區(qū)域。因此，在從gan膜18切出層18a，對該切出面進行研磨等的情況下，在層18a(基板20)中基本不含na。

需要說明的是，進行上述的切出處理的情況下，gan膜18的膜厚優(yōu)選設(shè)為能夠作為1片基板切出層18a的厚度、即切出的層18a能夠維持自支撐狀態(tài)的厚度。通過將gan結(jié)晶膜18的膜厚設(shè)為例如0.5mm以上、優(yōu)選1mm以上的厚度，能夠?qū)?8a切出使其自支撐。該情況下，基板20不含基板10，但由于基板20(層18a)受到基板10的接合部的影響，而具有缺陷密度和內(nèi)部應(yīng)變相對地變大的高缺陷區(qū)域、即強度和品質(zhì)相對地降低的區(qū)域。高缺陷區(qū)域具有比gan膜18中的平均缺陷密度(或內(nèi)部應(yīng)變)更大的缺陷密度(內(nèi)部應(yīng)變)。該高缺陷區(qū)域的存在既有由于在表面形成溝或高低差而能夠目視的情況，也有不能目視的情況。即使在不能目視的情況下，也能通過采用x射線衍射等公知的分析手法，來確認高缺陷區(qū)域的存在。

需要說明的是，在此，對于將na含有濃度少的層18a切出，將其用作基板20的情況進行了說明，但本實施方式不限于這樣的方案。之所以這樣，是因為在na助熔劑法中，通過適當(dāng)選擇其處理條件等，能夠促進gan結(jié)晶向橫向(與c軸正交的方向)的結(jié)晶生長。并且，由此，能夠抑制界面處的na的攝入量。

例如，通過較小地設(shè)定坩堝308內(nèi)容納的原料熔液中的ga相對于na的摩爾比率(ga/na)，能夠促進向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長。由此，能夠抑制圖8(c)所示的類型的結(jié)晶生長，使圖8(a)和圖8(b)所示的類型的結(jié)晶生長的比例增加，大幅降低界面處的na的攝入量。該情況下，能夠不從gan膜18切出層18a，即，在gan膜18與基板10成為一體的狀態(tài)下，將圖6(a)所示的基板用作基板20。若v溝的大小為200μm左右，則gan膜18的膜厚如上所述，可以設(shè)為例如160μm以上且240μm以下的范圍內(nèi)的厚度。

需要說明的是，向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長的促進除了上述的摩爾比率之外，例如，還可以通過成膜壓力來進行。例如，通過將加壓室301內(nèi)設(shè)為高壓低溫的條件，能夠增加n向原料熔液中的攝入量(提高過飽和度)，促進gan結(jié)晶向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長。另外，通過將加壓室301內(nèi)設(shè)為低壓高溫的條件，能夠減少n向原料熔液中的攝入量(降低過飽和度)，促進gan結(jié)晶向c軸方向的結(jié)晶生長。例如，通過將成膜壓力設(shè)為3mpa～5mpa、優(yōu)選4mpa左右，能夠促進向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長，可以得到與上述同樣的效果。

另外，向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長的促進還可以通過例如原料熔液的攪拌方向來進行。通過將原料熔液的攪拌方向設(shè)為橫向，能夠促進向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長，可以得到與上述同樣的效果。

這些手法可以任意組合使用。需要說明的是，成膜壓力、溫度那樣的處理條件可以根據(jù)成膜處理的進行而變化。例如，為了在gan膜18的生長初期的階段促進向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長，而預(yù)先增大壓力，或降低溫度，為了在生長中期以后的階段促進向c軸方向的結(jié)晶生長，可以減小壓力，或提高溫度。

(步驟6：氣相生長、切片)

基板20的制作完成之后，使用圖3所示的hvpe裝置200，通過與步驟3同樣的處理過程，在基板20的經(jīng)平滑化的主面、即基板20所具有的基底面上，使作為第3結(jié)晶膜(真正生長膜)的gan膜21生長。圖7(a)中，示出在基板20的經(jīng)平滑化的主面、即gan膜18的主面上，通過氣相生長法較厚地形成gan膜21的情形。

需要說明的是，步驟6中的處理條件還可以設(shè)為與上述的步驟3中的處理條件同樣的條件，但優(yōu)選與其不同。之所以這樣，是因為步驟3中的成膜處理是以基板10的接合為主要目的而進行的。因此，步驟3中，優(yōu)選在比起向主面方向(c軸方向)的生長，更重視向沿著主面(c面)的方向(與c軸正交的方向、沿面方向)的生長的條件下使結(jié)晶生長。與此相對，步驟6中的成膜處理是以在基板20上使gan膜21高速且較厚地生長為主要目的而進行的。因此，步驟6中，優(yōu)選在比起向沿面方向的生長，更重視向主面方向的生長的條件下使結(jié)晶生長。

作為達成上述目的的手法，例如，有使成膜室201內(nèi)的氣氛在步驟3與步驟6中不同的手法。例如，按照步驟6中的成膜室201內(nèi)的h2氣的分壓與n2氣的分壓的比率(n2/h2)小于步驟3中的成膜室201內(nèi)的h2氣的分壓與n2氣的分壓的比率(n2/h2)的方式設(shè)定。由此，步驟3中向沿面方向的結(jié)晶生長變得比較活躍，另外，步驟6中向主面方向的結(jié)晶生長變得比較活躍。

另外，作為達成上述目的的另一手法，例如，有使成膜溫度在步驟3與步驟6中不同的手法。例如，按照步驟6中的成膜溫度低于步驟3中的成膜溫度的方式設(shè)定。由此，步驟3中向沿面方向的結(jié)晶生長變得比較活躍，另外，步驟6中向主面方向的結(jié)晶生長變得比較活躍。

另外，作為達成上述目的的再一手法，例如，有使nh3氣的供給流量與gacl氣的供給流量的比率(nh3/gacl)在步驟3與步驟6中不同的手法。例如，按照步驟6中的nh3/gacl比率大于步驟3中的nh3/gacl比率的方式設(shè)定。由此，步驟3中向與c軸正交的方向的結(jié)晶生長變得比較活躍，另外，步驟6中向c軸方向的結(jié)晶生長變得比較活躍。

作為實施步驟6時的處理條件，例示出以下。

成膜溫度(結(jié)晶生長用基板的溫度)：980～1100℃

成膜壓力(成膜室內(nèi)的壓力)：90～105kpa、優(yōu)選90～95kpa

gacl氣的分壓：1.5～15kpa

nh3氣的分壓/gacl氣的分壓：4～20

n2氣的流量/h2氣的流量：0～1

使gan膜21生長后，通過與步驟3結(jié)束時同樣的處理過程停止成膜處理，將形成了gan膜21的基板20從成膜室201內(nèi)搬出。其后，通過將gan膜21切片，從而如圖7(b)所示，可以得到1片以上的gan基板30。需要說明的是，還可以將基板20與gan膜21的層疊結(jié)構(gòu)整體認為是gan基板30。另外，在從gan膜21切出基板20的情況下，可以使用切出的基板20再實施步驟6，即，可以將切出的基板20再利用。

(2)通過本實施方式得到的效果

根據(jù)本實施方式，可以得到以下所示的一個或多個效果。

(a)通過組合多個較小徑的基板10，能夠任意地變更基板20的外徑、形狀。該情況下，即使對基板20進行了大直徑化，也能夠抑制其主面內(nèi)的偏置角的偏差的增加。例如，可以將基板20整體上的主面內(nèi)的偏置角的偏差分別設(shè)為與基板10的主面內(nèi)的偏置角的偏差同等以下。像這樣，通過使用偏置角的偏差少的大直徑的基板20，能夠制造高品質(zhì)的gan基板30。

(b)通過將鄰接的基板10間的晶格常數(shù)之差設(shè)為以內(nèi)，能夠提高在它們的接合部生長的gan膜14的品質(zhì)，提高它們的接合強度。作為結(jié)果，能夠?qū)⒆罱K得到的gan基板30制成高品質(zhì)的基板。需要說明的是，鄰接的基板10的o濃度分別為1×10¹⁷～5×10¹⁹原子/cm³的范圍(c1)內(nèi)的大小的情況下，通過將它們的o濃度差設(shè)為9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)，從而晶格常數(shù)之差滿足上述要件，可以得到上述效果。另外，通過將鄰接的基板10的o濃度分別設(shè)為1×10¹⁹原子/cm³以下的范圍(c2)內(nèi)的大小，從而它們的晶格常數(shù)之差與o濃度差無關(guān)，總是滿足上述要件，可以確實地得到上述效果。

(c)通過將鄰接的基板10間的晶格常數(shù)之差設(shè)為以內(nèi)，能夠進一步提高在它們的接合部生長的gan膜14的品質(zhì)，進一步提高它們的接合強度。作為結(jié)果，能夠?qū)⒆罱K得到的gan基板30制成更高品質(zhì)的基板。需要說明的是，鄰接的基板10的o濃度分別為1×10¹⁷～5×10¹⁹原子/cm³的范圍(c1)內(nèi)的大小的情況下，通過將它們的o濃度差設(shè)為2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)，從而晶格常數(shù)之差滿足上述要件，可以得到上述效果。另外，通過將鄰接的基板10的o濃度分別設(shè)為3×10¹⁸原子/cm³以下的范圍(c3)內(nèi)的大小，從而它們的晶格常數(shù)之差與o濃度差無關(guān)，總是滿足上述要件，可以確實地得到上述效果。

(d)通過將基板10與gan膜14之間的晶格常數(shù)之差設(shè)為以內(nèi)，能夠提高gan膜14的品質(zhì)，作為結(jié)果，能夠?qū)⒆罱K得到的gan基板30制成高品質(zhì)的基板。需要說明的是，基板10和gan膜14的o濃度分別為1×10¹⁷～5×10¹⁹原子/cm³的范圍(c1)內(nèi)的大小的情況下，通過將它們的o濃度差設(shè)為9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)，從而晶格常數(shù)之差滿足上述要件，可以得到上述效果。另外，通過將基板10和gan膜14的o濃度分別設(shè)為1×10¹⁹原子/cm³以下的范圍(c2)內(nèi)的大小，它們的晶格常數(shù)之差與o濃度差無關(guān)，總是滿足上述要件，可以確實地得到上述效果。

(e)通過將基板10與gan膜14之間的晶格常數(shù)之差設(shè)為以內(nèi)，從而進一步提高gan膜14的品質(zhì)，作為結(jié)果，能夠?qū)⒆罱K得到的gan基板30制成更高品質(zhì)的基板。需要說明的是，基板10和gan膜14的o濃度分別為1×10¹⁷～5×10¹⁹原子/cm³的范圍(c1)內(nèi)的大小的情況下，通過將它們的o濃度差設(shè)為2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)，從而晶格常數(shù)之差滿足上述要件，可以得到上述效果。另外，通過將基板10和gan膜14的o濃度分別設(shè)為3×10¹⁸原子/cm³以下的范圍(c3)內(nèi)的大小，它們的晶格常數(shù)之差與o濃度差無關(guān)，總是滿足上述要件，可以確實地得到上述效果。

(f)通過使gan膜14氣相生長而將基板10接合，即，通過使用與在步驟5中要液相生長的膜具有相同的材料、相同組成的膜將基板10接合，從而即使在步驟5中實施液相生長工序，gan膜14也變得難以熔解，基板10的接合變得難以偏移。另外，即便假設(shè)gan膜14的一部分熔入原料熔液中，也能避免對步驟5中生長的gan膜18的結(jié)晶性的影響。

與此相對，例如，在實施步驟1、2之后，若不進行步驟3(基于氣相生長的接合)而實施步驟5(液相生長工序)，則有時液相生長的過程中接合劑11向原料熔液中溶出而基板10從保持板12偏移，或者由于溶出的接合劑11的影響而gan膜18的結(jié)晶性等降低。

(g)不是僅經(jīng)過步驟3、步驟6的氣相生長工序來制造gan基板30，而是在它們的途中夾入步驟5(液相生長工序)，由此能夠從基板20的表面確實地消除v溝。由此，能夠在中途停止gan結(jié)晶膜的氣相生長，不經(jīng)過將生長的gan結(jié)晶膜的表面切割等多余的工序地制造高品質(zhì)的gan基板30。另外，通過在步驟3與步驟6之間夾入步驟5，還可以降低gan基板30中所含的螺旋位錯的數(shù)量。這是由于，在步驟5中向原料熔液中浸漬接合基板15時，結(jié)晶生長的基底即gan膜14的一部分表面被回熔，其中所含的螺旋位錯在生長層中變得不傳遞。

與此相對，例如，在實施步驟1～3之后，若不實施步驟5(液相生長工序)等而實施步驟6(氣相生長工序)，則步驟6中形成的gan膜21較大地受到在gan膜14的表面形成的v溝的影響。由此，有時gan基板30的結(jié)晶性等降低。另外，為了切斷v溝的影響，新產(chǎn)生在中途停止步驟6，將gan膜21的表面切割等之后再開始步驟6的必要，有時生產(chǎn)率降低。

(h)步驟5中進行的液相生長僅僅是以在gan膜14的表面形成的v溝的消滅為主要目的，正式的厚膜的生長在步驟6的氣相生長工序中進行。由于氣相生長比液相生長的成膜速率大，因此能夠提高gan基板30的生產(chǎn)率。與此相對，在實施步驟1～4之后，想要通過長時間繼續(xù)步驟5從而使厚膜生長的情況下，如上所述，有時招致生產(chǎn)率的降低。

(i)基板10的側(cè)面之中，通過將與其它晶種基板的側(cè)面抵接的面全部為m面或a面且設(shè)為相互同一方位的面，在進行步驟5(液相生長工序)時，能夠使gan膜14的表面形成的v溝更確實地消滅。例如，通過將鄰接的基板10以m面或a面彼此接合，比起將這些以m面或a面以外的面彼此接合的情況，能夠更確實地消滅v溝。

<其它實施方式>

以上，對本發(fā)明的實施方式進行了具體說明。然而，本發(fā)明不限于上述的實施方式，在不脫離其主旨的范圍內(nèi)能夠進行各種變更。

上述的實施方式中，對實施步驟3的氣相生長工序和步驟5的液相生長工序的情況進行了說明，但本發(fā)明不限于這樣的方案，這些步驟可以省略。另外，在上述的實施方式中，對于在步驟5中將層18a切出，或?qū)?8a的正反面進行研磨加工的情況進行了說明，但本發(fā)明不限于這樣的方案，這些工序可以省略。

另外例如，在上述的實施方式中，對于采用氫化物氣相生長法(hvpe法)作為步驟3、6中氣相生長法的情況進行了說明，但本發(fā)明不限于這樣的方案。例如，步驟3、6中的任一者或者兩者中可以采用有機金屬氣相生長法(mocvd法)、氧化物氣相生長法(ovpe法)等hvpe法以外的氣相生長法。該情況下，也可以得到與上述的實施方式同樣的效果。

另外例如，在上述的實施方式中，在步驟5中，對于通過使用na作為助熔劑的助熔劑法進行液相生長的情況進行了說明，但本發(fā)明不限于這樣的方案。例如，可以使用鋰(li)等na以外的堿金屬作為助熔劑。另外，除了助熔劑法之外，也可以采用以高壓高溫化進行的熔液生長法、氨熱法等手法進行液相生長。這些情況下，也可以得到與上述的實施方式同樣的效果。

另外例如，在上述的實施方式中，對于將保持板12與基板10用接合劑11接合的情況進行了說明。然而，本發(fā)明不限于這樣的方案。例如，可以將包含gan多晶的基板(gan多晶基板)用作保持板12，將保持板12與基板10不經(jīng)由接合劑11而直接接合。例如，通過對包含gan多晶的保持板12的表面進行等離子處理從而使其主面以oh基封端，其后，在保持板12的主面上直接載放基板10，從而能夠使它們接合為一體。然后，通過對保持板12與基板10接合而成的層疊體進行退火處理，能夠除去保持板12與基板10之間殘留的水分等，能夠?qū)⒃搶盈B體適宜地用作上述的組裝基板13、或接合基板15。

本發(fā)明不限于gan，例如，在制造氮化鋁(aln)、氮化鋁鎵(algan)、氮化銦(inn)、氮化銦鎵(ingan)、氮化鋁銦鎵(alingan)等氮化物結(jié)晶、即以alxinyga1-x-yn(0≤x+y≤1)的組成式所表示的包含氮化物結(jié)晶的基板時，也可以適宜地應(yīng)用。

實施例

以下，對證實本發(fā)明的效果的各種實驗結(jié)果進行說明。

作為樣品1，準備平面形狀為正六角形的包含gan單晶的晶種基板，利用hvpe法在該主面上使gan結(jié)晶膜生長。作為晶種基板，準備o濃度為1×10¹⁹原子/cm³的基板。晶種基板的主面(結(jié)晶生長面)設(shè)為c面，側(cè)面全部設(shè)為a面。gan結(jié)晶膜在o濃度為1×10¹⁷原子/cm³那樣的條件下生長?；谏鲜龅膶嵤┓绞街薪榻B的理論式，晶種基板的a面的晶格常數(shù)為gan結(jié)晶膜的a面的晶格常數(shù)為即，晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差為

作為樣品2，通過上述的實施方式中記載的手法，準備多個平面形狀為正六角形的包含gan單晶的晶種基板，使它們按照平面填充的方式排列后，在它們的主面上使gan結(jié)晶膜生長從而制造結(jié)晶生長用基板。作為晶種基板，準備o濃度分別為5×10¹⁸原子/cm³的基板。晶種基板的主面(結(jié)晶生長面)設(shè)為c面，側(cè)面全部設(shè)為a面。gan結(jié)晶膜在o濃度成為1×10¹⁷原子/cm³那樣的條件下生長。基于上述的理論式，晶種基板的a面的晶格常數(shù)為gan結(jié)晶膜的a面的晶格常數(shù)為即，晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差為

作為樣品3，通過上述的實施方式中記載的手法，準備多個平面形狀為正六角形的包含gan單晶的晶種基板，使它們按照平面填充的方式排列后，在它們的主面上使gan結(jié)晶膜生長從而制造結(jié)晶生長用基板。作為晶種基板，準備o濃度分別為1×10¹⁸原子/cm³的基板。晶種基板的主面(結(jié)晶生長面)設(shè)為c面，側(cè)面全部設(shè)為a面。gan結(jié)晶膜在o濃度成為1×10¹⁷原子/cm³那樣的條件下生長?；谏鲜龅睦碚撌剑ХN基板的a面的晶格常數(shù)為gan結(jié)晶膜的a面的晶格常數(shù)為即，晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差為

圖10(a)～圖10(c)中，分別示出制作的樣品1～3的表面照片。

如圖10(a)所示，可知樣品1中，向晶種基板上生長的gan結(jié)晶的表面不平坦化，沒有形成連續(xù)的膜。認為這是由于，如上所述，晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差大于上述的實施方式限制的要件。發(fā)明者等已經(jīng)確認了，若晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差超過則難以使gan結(jié)晶膜外延生長。另外，發(fā)明者等還已經(jīng)確認了，在準備多個晶種基板使它們平面填充的情況下，若鄰接的晶種基板間的晶格常數(shù)之差超過則也難以使它們通過gan結(jié)晶膜結(jié)合。

如圖10(b)所示，可知樣品2中，在晶種基板上使gan結(jié)晶外延生長，生長出具有平坦的表面(鏡面)且基本沒有裂紋等的高品質(zhì)的gan基板。認為這是由于，晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差小于樣品1中的晶格常數(shù)之差，滿足上述的實施方式中限制的要件。發(fā)明者等已經(jīng)確認了，通過將晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差抑制在以下，能夠使gan結(jié)晶膜外延生長，制成充分高品質(zhì)的膜。另外，發(fā)明者等還已經(jīng)確認了，通過將鄰接的晶種基板間的晶格常數(shù)之差抑制在以下，能夠使它們被gan結(jié)晶膜以充分的強度結(jié)合，作為結(jié)晶生長用基板自支撐化。

如圖10(c)所示，可知樣品3中，在晶種基板上使gan結(jié)晶外延生長，而生長出具有更平坦的表面、沒有裂紋等的、更高品質(zhì)的gan基板。認為這是由于，晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差小于樣品2中的晶格常數(shù)之差。發(fā)明者等已經(jīng)確認了，通過將晶種基板與結(jié)晶膜之間的晶格常數(shù)之差抑制在以下，能夠?qū)an結(jié)晶膜制成這樣的極為高品質(zhì)的外延膜。另外，發(fā)明者等還已經(jīng)確認了，通過將鄰接的晶種基板間的晶格常數(shù)之差設(shè)為以下，能夠制成不僅使結(jié)晶生長用基板自支撐化、而且基本沒有翹曲的基板。

<本發(fā)明的優(yōu)選方案>

以下，對于本發(fā)明的優(yōu)選方案進行補充記載。

(補充記載1)

根據(jù)本發(fā)明的一個方案，提供一種氮化物結(jié)晶基板的制造方法，其具有：

第1工序，準備結(jié)晶生長用基板，所述結(jié)晶生長用基板具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板，從多個所述晶種基板之中任意選擇的鄰接的晶種基板間的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)；和

第2工序，在所述結(jié)晶生長用基板所具有的基底面上使結(jié)晶膜生長。

(補充記載2)

優(yōu)選根據(jù)補充記載1所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備所述鄰接的晶種基板間的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)的基板。

(補充記載3)

根據(jù)本發(fā)明的另一方案，提供一種氮化物結(jié)晶基板的制造方法，其具有：

第1工序，準備結(jié)晶生長用基板，所述結(jié)晶生長用基板具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板；和

第2工序，在所述結(jié)晶生長用基板所具有的基底面上，使相對于從多個所述晶種基板之中任意選擇的晶種基板的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)的結(jié)晶膜生長。

(補充記載4)

優(yōu)選根據(jù)補充記載3所述的方法，其中，

在所述第2工序中，作為所述結(jié)晶膜，使相對于所述任意選擇的晶種基板的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)的膜生長。

(補充記載5)

根據(jù)本發(fā)明的再一方案，提供一種氮化物結(jié)晶基板的制造方法，其具有：

第1工序，準備結(jié)晶生長用基板，所述結(jié)晶生長用基板具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板，從多個所述晶種基板之中任意選擇的鄰接的晶種基板間的氧濃度之差為9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)；和

第2工序，在所述結(jié)晶生長用基板所具有的基底面上使結(jié)晶膜生長。

(補充記載6)

優(yōu)選根據(jù)補充記載5所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備所述鄰接的晶種基板間的氧濃度之差為2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)的基板。

(補充記載7)

根據(jù)本發(fā)明的再一方案，提供一種氮化物結(jié)晶基板的制造方法，其具有：

第1工序，準備結(jié)晶生長用基板，所述結(jié)晶生長用基板具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板；和

第2工序，在所述結(jié)晶生長用基板所具有的基底面上，使相對于從多個所述晶種基板之中任意選擇的晶種基板的氧濃度之差為9.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)的結(jié)晶膜生長。

(補充記載8)

優(yōu)選根據(jù)補充記載7所述的方法，其中，

在所述第2工序中，作為所述結(jié)晶膜，使相對于所述任意選擇的晶種基板的氧濃度之差為2.9×10¹⁸原子/cm³以內(nèi)的膜生長。

(補充記載9)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至8中任一項所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備多個所述晶種基板的氧濃度均為1×10¹⁹原子/cm³以下的基板。

(補充記載10)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至9中任一項所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備多個所述晶種基板的氧濃度均為3×10¹⁸原子/cm³以下的基板。

(補充記載11)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載9所述的方法，其中，

在所述第2工序中，將所述結(jié)晶膜的氧濃度設(shè)為1×10¹⁹原子/cm³以下。

(補充記載12)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載10所述的方法，其中，

在所述第2工序中，將所述結(jié)晶膜的氧濃度設(shè)為3×10¹⁸原子/cm³以下。

(補充記載13)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至12中任一項所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備多個所述晶種基板全部包含gan結(jié)晶，它們的主面全部由c面構(gòu)成、與其它晶種基板抵接的側(cè)面全部僅由a面構(gòu)成、或全部僅由m面構(gòu)成的基板。

(補充記載14)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至13中任一項所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備按照從多個所述晶種基板之中任意選擇的晶種基板與至少2個以上的其它晶種基板抵接的方式構(gòu)成的基板。

(補充記載15)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至14中任一項所述的方法，其中，

在所述第1工序中，作為所述結(jié)晶生長用基板，準備按照從多個所述晶種基板之中任意選擇的晶種基板所具有的2個以上的抵接面相互不正交的方式構(gòu)成的基板。

(補充記載16)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至15中任一項所述的方法，其還具有：

在所述結(jié)晶膜上進一步使氮化物結(jié)晶生長的工序；和

從所述氮化物結(jié)晶的生長層切出氮化物結(jié)晶基板的工序。

(補充記載17)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至15中任一項所述的方法，其還具有：

在所述結(jié)晶膜上進一步利用液相生長法使氮化物結(jié)晶生長的工序；

在所述液相生長結(jié)晶上進一步利用氣相生長法使氮化物結(jié)晶生長的工序；和

從利用氣相生長法生長的所述氮化物結(jié)晶層切出氮化物結(jié)晶基板的工序。

(補充記載18)

另外優(yōu)選根據(jù)補充記載1至15中任一項所述的方法，其還具有：

在所述結(jié)晶膜上進一步利用液相生長法使氮化物結(jié)晶生長的工序；

對所述液相生長結(jié)晶的正反面進行研磨加工，制作自支撐的氮化物結(jié)晶基板的工序；

在所述自支撐的氮化物結(jié)晶基板上，進一步利用氣相生長法使氮化物結(jié)晶較厚地生長的工序；和

從利用氣相生長法生長的所述氮化物結(jié)晶層切出氮化物結(jié)晶基板的工序。

(補充記載19)

根據(jù)本發(fā)明的再一方案，提供一種結(jié)晶生長用基板，

其是具有使氮化物結(jié)晶生長的基底面的結(jié)晶生長用基板，

其具備按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板，

從多個所述晶種基板之中任意選擇的鄰接的所述晶種基板間的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)。

(補充記載20)

根據(jù)本發(fā)明的再一方案，提供一種結(jié)晶生長用基板，

其是具有使氮化物結(jié)晶生長的基底面的結(jié)晶生長用基板，

其具備：按照主面相互平行、側(cè)面相互抵接的方式配置成平面狀的包含氮化物結(jié)晶的多個晶種基板、和

在配置成平面狀的多個所述晶種基板的表面上形成、使鄰接的所述晶種基板相互接合的結(jié)晶膜，

從所述多個所述晶種基板之中任意選擇的晶種基板的晶格常數(shù)與所述結(jié)晶膜的晶格常數(shù)之差為以內(nèi)。

符號說明

10晶種基板

14gan結(jié)晶膜(第1結(jié)晶膜)

15接合基板

18gan結(jié)晶膜(第2結(jié)晶膜)

20結(jié)晶生長用基板

21gan結(jié)晶膜(第3結(jié)晶膜)

30gan基板(氮化物結(jié)晶基板)