本發(fā)明涉及環(huán)境障涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種長(zhǎng)壽命、低導(dǎo)熱稀土系t/ebc陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層及其制備方法。

背景技術(shù)：

提高渦輪葉片、隔熱屏、尾噴管等航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵熱端構(gòu)件材料的耐超高溫性能，是滿足研制高推重比、大推力、低油耗先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的重要前提。目前，我國(guó)某型航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端構(gòu)件基本為高溫合金材料，此類材料的最大容限溫度只有1130℃左右，并且其具有的高密度特點(diǎn)已經(jīng)嚴(yán)重限制了其在可靠高溫結(jié)構(gòu)材料上的應(yīng)用，難以繼續(xù)適應(yīng)推重比達(dá)15～20的大推力、高推重比的高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)的任務(wù)需求。尋求耐超高溫、輕質(zhì)的陶瓷基復(fù)合材料成為解決這一問(wèn)題的重要突破口。

以si3n4、sic、c/sic、sic/sic為代表的硅基結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料具有優(yōu)異的物理性能和高溫力學(xué)性能，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫?zé)岫瞬考险故境隽司薮蟮膽?yīng)用潛力。在干燥環(huán)境下具有良好力學(xué)穩(wěn)定性的硅基結(jié)構(gòu)陶瓷，然而其在發(fā)動(dòng)機(jī)高溫濕氧環(huán)境中的表面穩(wěn)定性不足，易與水蒸汽等反應(yīng)生成揮發(fā)性的產(chǎn)物造成陶瓷表面結(jié)構(gòu)退化、尺寸減小。因此，在硅基非氧化物陶瓷表面涂敷或沉積環(huán)境障涂層(environmentalbarriercoating，簡(jiǎn)稱ebc)，阻止腐蝕性氣氛和陶瓷基體的接觸成為提高陶瓷基體的表面穩(wěn)定性一條重要的可行途徑。但是當(dāng)前ebc還普遍存在耐高溫沖刷性性能不足，最大容限溫度過(guò)低的問(wèn)題。著眼于未來(lái)新型航空發(fā)動(dòng)機(jī)更大推重比(15～20)的性能要求，提出發(fā)展和應(yīng)用耐高溫性能更高(>1650℃)的熱防護(hù)涂層成為至關(guān)重要的科研課題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明目的在于提供一種稀土系t/ebc陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層及其制備方法，以提高復(fù)合環(huán)境障涂層的界面強(qiáng)度、斷裂韌性和硬度，顯著延長(zhǎng)涂層使用壽命，降低涂層導(dǎo)熱系數(shù)，使sicf/sic陶瓷基體在1900k以上的高溫環(huán)境下多周次循環(huán)使用后能保持綜合性能穩(wěn)定。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

第一方面，本發(fā)明提供了一種陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層，包括陶瓷基體和復(fù)合環(huán)境障涂層，復(fù)合環(huán)境障涂層由內(nèi)到外依次包括抗水氧腐蝕層、化學(xué)阻擋層、能量耗散層和熱防護(hù)屏蔽層，抗水氧腐蝕層制備在陶瓷基體的表面；其中，抗水氧腐蝕層包括莫來(lái)石層和硅酸镥層，莫來(lái)石層的材料包括莫來(lái)石，硅酸镥層的材料包括硅酸镥；化學(xué)阻擋層的材料包括氮化鋯；能量耗散層的材料包括釔鋁石榴石；熱防護(hù)屏蔽層的材料包括鋯酸鑭。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，莫來(lái)石層制備在陶瓷基體的表面，硅酸镥層制備在莫來(lái)石層的表面；其中，莫來(lái)石層的厚度為50～90μm，硅酸镥層的厚度為50～90μm；化學(xué)阻擋層的厚度為4～12μm，孔隙率小于3％；能量耗散層的厚度為30～60μm，孔隙率為20％～30％；熱防護(hù)屏蔽層厚度為80～140μm；陶瓷基體的材料為碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。

第二方面，本發(fā)明提供了一種陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層的制備方法，包括如下步驟：s101：采用大氣等離子噴涂法，在sicf/sic陶瓷基體表面依次制備莫來(lái)石層和硅酸镥層；s102：采用低壓等離子噴涂法，在硅酸镥層的表面制備化學(xué)阻擋層；s103：采用氣罩等離子噴涂法，在化學(xué)阻擋層的表面制備能量耗散層；s104：采用大氣等離子噴涂法，在能量耗散層的表面制備熱防護(hù)屏蔽層，得到陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層。需要說(shuō)明的是，在陶瓷基體表面制備莫來(lái)石層前，優(yōu)選分別采用丙酮、酒精和去離子水對(duì)基體層進(jìn)行表面超聲處理，除去基體表面的雜質(zhì)、細(xì)碎顆粒和有機(jī)污染物。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，s101具體包括步驟：s201：將莫來(lái)石粉(3al2o3·2sio2)和硅粉混合后研磨均勻，然后干燥，得到混合粉體；采用大氣等離子噴涂法，將混合粉體制備在陶瓷基體的表面，得到莫來(lái)石層；s202：采用大氣等離子噴涂法，將硅酸镥粉(lu2sio5)制備在莫來(lái)石層的表面，得到硅酸镥層；s203：將s202得到的產(chǎn)物進(jìn)行去應(yīng)力退火；其中，s201中，莫來(lái)石粉和硅粉的質(zhì)量比為100:(18～32)，莫來(lái)石粉的粒徑為47～73μm，干燥的溫度為110℃，干燥的時(shí)間為1h；s202中，硅酸镥粉的粒徑為30～90μm，松裝密度為2～3g/cm³，流動(dòng)性為10～13s/50g；s203中，去應(yīng)力退火的溫度為600～950℃，時(shí)間為2～4h，保護(hù)氣氛為氬氣。需要說(shuō)明的是，硅酸镥粉優(yōu)選為采用溶膠凝膠法制備，具體方法可以參照mansuy等公開的anewsol-gelroutetolu2sio5,(lso)scintillator:powdersandthinfilms中的制備方法；莫來(lái)石粉優(yōu)選購(gòu)買于石家莊通磊公司的47～73μm超細(xì)粉體。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，s202中，在采用大氣等離子噴涂法之前，將硅酸镥粉進(jìn)行噴霧造粒球化處理，然后進(jìn)行熱處理；其中，噴霧造粒球化具體包括：噴嘴轉(zhuǎn)速為40rpm，進(jìn)料速度12～17g/min，進(jìn)口溫度為300～360℃，出口溫度為60～80℃，聚乙烯醇粘結(jié)劑(pva)含量為0.5％～0.9％，固含量為50％；熱處理溫度為1000℃，時(shí)間為2h。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，s201和s202中，大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為28～44kw，噴涂距離為90～135mm，噴槍移動(dòng)速度為260～600mm/s，主氣氬氣流量為40～96l/min，輔氣氫氣流量為12～30l/min，載氣氦氣流量為0.4～1.65l/min，送粉速率為20～35g/min，電流范圍為450～530a。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，s102中，氮化鋯粉末(zrn)的粒徑為23～46μm；低壓等離子噴涂法中：噴涂功率為20～26kw，噴涂距離為50～80mm，噴槍移動(dòng)速度為260～600mm/s，送粉氣體氦氣流量為0.2～0.55l/min，送粉速率為8～15g/min，電流范圍為220～320a，真空度小于15kpa。需要說(shuō)明的是，zrn優(yōu)選為購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)的超細(xì)氮化鋯粉末，顆粒尺寸23～46μm；在放入送粉器之前，優(yōu)選將購(gòu)置的超細(xì)zrn粉在110℃恒溫干燥箱烘干1h。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，s103中，釔鋁石榴石粉末(y3al5o12，yag)的粒徑為3～5μm，氣罩等離子噴涂法中：噴涂功率為30～46kw，噴涂距離為80～155mm，主氣氬氣流量為60～90l/min，輔氣氫氣流量為8～12l/min，載氣氦氣流量為0.2～1.55l/min。需要說(shuō)明的是，釔鋁石榴石優(yōu)選為購(gòu)自上海皓錫納米科技有限公司的超細(xì)粉體，顆粒尺寸分布3～5μm；在放入送粉器之前，優(yōu)選將購(gòu)置的超細(xì)yag粉在110℃恒溫干燥箱烘干1h。

在本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方式中，s104具體包括：將鋯酸鑭粉(la2zr2o7)進(jìn)行噴霧造粒球化處理后進(jìn)行熱處理，然后采用大氣等離子噴涂法，在能量耗散層的表面制備熱防護(hù)屏蔽層，將得到的產(chǎn)物去應(yīng)力退火處理，得到陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層；其中，大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為28～44kw，噴涂距離為90～135mm，噴槍移動(dòng)速度為300～600mm/s，主氣氬氣流量為70～90l/min，輔氣氫氣流量為12～30l/min，載氣氦氣流量為0.4～1.65l/min，送粉速率為25～55g/min，電流范圍為450～650a；噴霧造粒球化處理中：噴嘴轉(zhuǎn)速為40rpm，進(jìn)料速度12～17g/min，進(jìn)口溫度為300～360℃，出口溫度為60～80℃，聚乙烯醇粘結(jié)劑含量為0.5％～0.9％，固含量為50％；熱處理的溫度為1200℃，時(shí)間為2h；去應(yīng)力退火的溫度為900～1300℃，時(shí)間為2～4h，保護(hù)氣氛為氬氣。需要說(shuō)明的是，鋯酸鑭粉優(yōu)選為采用溶膠凝膠法制備，具體方法可以參照kido等公開的preparationofla2zr2o7bysol-gelroute中的制備方法。

第三方面，本發(fā)明提供了陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層在制備發(fā)動(dòng)機(jī)尤其是航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的應(yīng)用。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案，具有如下的有益效果：

(1)本發(fā)明采用具有良好耐高溫性能的莫來(lái)石(3al2o3·2sio2)和抗高溫水氧腐蝕性好的硅酸镥(lu2sio5)作為抗水氧腐蝕層，能夠有效保護(hù)在高溫水氧腐蝕環(huán)境下服役硅基陶瓷基體顯著提高其穩(wěn)定性和服役壽命；

(2)本發(fā)明采用結(jié)構(gòu)致密、高溫性能好、熱擴(kuò)散系數(shù)小的氮化鋯(zrn)作為化學(xué)阻擋層，能夠有效抑制上下涂層間的元素的互擴(kuò)散，提高涂層的相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，可以很好保護(hù)各涂層的本征性能；

(3)本發(fā)明設(shè)計(jì)具有多孔結(jié)構(gòu)的釔鋁石榴石yag能量耗散層，能夠利用涂層本身的不連續(xù)模量特征抑制來(lái)自表面涂層破壞產(chǎn)生的裂紋的深擴(kuò)展，并且所具有的多孔結(jié)構(gòu)有助于降低涂層的熱導(dǎo)率，同時(shí)提高涂層界面結(jié)合的機(jī)械強(qiáng)度，可以減緩或抵消涂層服役期間裂紋、剝落等破壞行為的速度；

(4)本發(fā)明采用無(wú)高溫相變、超低熱導(dǎo)率(1.2～1.6w/(m·k))、耐高溫氣流沖刷的鋯酸鑭la2zr2o7作為表面層，對(duì)下面涂層和基體起到熱防護(hù)和屏蔽作用，降低下面層的溫度，提高基體的耐高溫性能；

(5)本發(fā)明采用等離子噴涂制備多層結(jié)構(gòu)涂層，綜合發(fā)揮各涂層的特性，使涂層既具有優(yōu)異的抗水氧腐蝕能力，又能有效降低基體層的溫度，提高材料的實(shí)際工作許可溫度。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中的復(fù)合環(huán)境障涂層的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中的溶膠凝膠法制備得到的lu2sio5的sem形貌圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中的溶膠凝膠法制備得到的lu2sio5的xrd成分相圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中的制備得到的多孔型yag表面形貌圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例中的復(fù)合環(huán)境障涂層考核后的表面形貌圖；

圖6為本發(fā)明設(shè)計(jì)的結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試?yán)鞀A具原理示意圖。

附圖標(biāo)記：

1-sicf/sic陶瓷基復(fù)合材料，2-莫來(lái)石與硅酸镥抗水氧腐蝕層，3-致密型zrn化學(xué)阻擋層，4-多孔型釔鋁石榴石能量耗散層，5-鋯酸鑭熱防護(hù)屏蔽層。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，因此只是作為示例，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的試驗(yàn)材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為自常規(guī)試劑商店購(gòu)買得到的。以下實(shí)施例中的定量試驗(yàn)，均設(shè)置三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)為三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的平均值或平均值±標(biāo)準(zhǔn)差。本發(fā)明實(shí)施例采用的莫來(lái)石粉為購(gòu)買于石家莊通磊公司的47～73μm超細(xì)粉體，zrn為購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)的顆粒尺寸為23～46μm的超細(xì)氮化鋯粉末，釔鋁石榴石為購(gòu)自上海皓錫納米科技有限公司的粒徑為3～5μm的超細(xì)粉體。

實(shí)施例一

本實(shí)施例提供一種陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層，包括陶瓷基體和復(fù)合環(huán)境障涂層，復(fù)合環(huán)境障涂層由內(nèi)到外依次包括抗水氧腐蝕層、化學(xué)阻擋層、能量耗散層和熱防護(hù)屏蔽層，抗水氧腐蝕層制備在陶瓷基體的表面；陶瓷基體的材料為碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料；抗水氧腐蝕層包括厚度為50μm的莫來(lái)石層和厚度為70μm的硅酸镥層，莫來(lái)石層的材料包括莫來(lái)石，硅酸镥層的材料包括硅酸镥；化學(xué)阻擋層的材料包括氮化鋯，厚度為7μm，孔隙率小于3％；能量耗散層的材料包括釔鋁石榴石，厚度為50μm，孔隙率為24.66％；熱防護(hù)屏蔽層的材料包括鋯酸鑭，厚度為120μm。

制備方法包括如下步驟：

陶瓷基體準(zhǔn)備：截切1.5cm×1.5cm×1.5cm的sicf/sic陶瓷基復(fù)合材料，使用磨石將棱角邊緣磨削成弧形倒角，以減緩?fù)繉釉谶吘壧幍膽?yīng)力集中；分別使用丙酮、酒精和去離子水超聲震蕩10min，在110℃恒溫干燥箱烘干。

s101：采用大氣等離子噴涂法，在陶瓷基體表面依次制備莫來(lái)石層和硅酸镥層；具體包括：s201：將粒徑為47～73μm的莫來(lái)石粉和硅粉以100:20的質(zhì)量比混合后研磨均勻，然后在110℃干燥1h，得到混合粉體；采用大氣等離子噴涂法，將混合粉體制備在陶瓷基體的表面，得到厚度為50μm的莫來(lái)石層；其中，大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為36kw，噴涂距離為90mm，噴槍移動(dòng)速度為350mm/s，主氣氬氣流量為68l/min，輔氣氫氣流量為15l/min，載氣氦氣流量為0.95l/min，送粉速率為27g/min，電流為500a；s202：將硅酸镥粉進(jìn)行噴霧造粒球化處理，然后進(jìn)行熱處理，再采用大氣等離子噴涂法，將硅酸镥粉制備在莫來(lái)石層的表面，得到厚度為70μm的硅酸镥層；其中，噴霧造粒球化處理，具體包括：噴嘴轉(zhuǎn)速為40rpm，進(jìn)料速度12g/min，進(jìn)口溫度為350℃，出口溫度為80℃，聚乙烯醇粘結(jié)劑含量為0.75％，固含量為50％，球化后的硅酸镥粉的粒徑為40～80μm，松裝密度為2.38g/cm³，流動(dòng)性為11.2s/50g；熱處理溫度為1000℃，時(shí)間為2h；大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為36kw，噴涂距離為90mm，噴槍移動(dòng)速度為350mm/s，主氣氬氣流量為68l/min，輔氣氫氣流量為15l/min，載氣氦氣流量為0.95l/min，送粉速率為27g/min，電流為500a；s203：將s202得到的產(chǎn)物進(jìn)行去應(yīng)力退火，去應(yīng)力退火的溫度為800℃，時(shí)間為2h，保護(hù)氣氛為氬氣。

s102：采用低壓等離子噴涂法，在硅酸镥層的表面制備化學(xué)阻擋層；其中：氮化鋯粉末的粒徑為23～46μm；低壓等離子噴涂法中：噴涂功率為26kw，噴涂距離為55mm，噴槍移動(dòng)速度為480mm/s，送粉氣體氦氣流量為0.38l/min，送粉速率為14g/min，電流為295a，真空度小于15kpa。

s103：采用氣罩等離子噴涂法，在化學(xué)阻擋層的表面制備能量耗散層；其中，釔鋁石榴石粉末的粒徑為3～5μm，氣罩等離子噴涂法中：噴涂功率為40kw，噴涂距離為125mm，主氣氬氣流量為90l/min，輔氣氫氣流量為9l/min，載氣氦氣流量為1.15l/min。

s104：采用大氣等離子噴涂法，在能量耗散層的表面制備熱防護(hù)屏蔽層，得到陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層；具體包括：將鋯酸鑭粉進(jìn)行噴霧造粒球化處理后，1200℃熱處理2h，然后采用大氣等離子噴涂法，在能量耗散層的表面制備熱防護(hù)屏蔽層，將得到的產(chǎn)物去應(yīng)力退火處理，得到陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層；其中，大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為44kw，噴涂距離為90mm，噴槍移動(dòng)速度為400mm/s，主氣氬氣流量為76l/min，輔氣氫氣流量為14l/min，載氣氦氣流量為1.35l/min，送粉速率為44g/min，電流為500a；噴霧造粒球化處理中：噴嘴轉(zhuǎn)速為40rpm，進(jìn)料速度16g/min，進(jìn)口溫度為350℃，出口溫度為80℃，聚乙烯醇粘結(jié)劑含量為0.9％，固含量為50％；球化后待噴涂粉體的松裝密度2.92g/cm³，流動(dòng)性10.6s/50g，顆粒尺寸分布65～95μm；去應(yīng)力退火的溫度為1200℃，時(shí)間為4h，保護(hù)氣氛為氬氣。

實(shí)施例二

本實(shí)施例提供一種陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層，包括陶瓷基體和復(fù)合環(huán)境障涂層，復(fù)合環(huán)境障涂層由內(nèi)到外依次包括抗水氧腐蝕層、化學(xué)阻擋層、能量耗散層和熱防護(hù)屏蔽層；陶瓷基體的材料為碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料，抗水氧腐蝕層制備在陶瓷基體的表面；抗水氧腐蝕層包括厚度為58μm的莫來(lái)石層和厚度為65μm的硅酸镥層，莫來(lái)石層的材料包括莫來(lái)石，硅酸镥層的材料包括硅酸镥；化學(xué)阻擋層的材料包括氮化鋯，厚度為9μm，孔隙率小于3％；能量耗散層的材料包括釔鋁石榴石，厚度為60μm，孔隙率為27.83％；熱防護(hù)屏蔽層的材料包括鋯酸鑭，厚度為108μm。

制備方法包括如下步驟：

陶瓷基體準(zhǔn)備：截切1.5cm×1.5cm×1.5cm的sicf/sic陶瓷基復(fù)合材料，使用磨石將棱角邊緣磨削成弧形倒角，以減緩?fù)繉釉谶吘壧幍膽?yīng)力集中；分別使用丙酮、酒精和去離子水超聲震蕩10min，在110℃恒溫干燥箱烘干。

s101：采用大氣等離子噴涂法，在陶瓷基體表面依次制備莫來(lái)石層和硅酸镥層；具體包括：s201：將粒徑為47～73μm的莫來(lái)石粉和硅粉以100:30的質(zhì)量比混合后研磨均勻，然后在110℃干燥1h，得到混合粉體；采用大氣等離子噴涂法，將混合粉體制備在陶瓷基體的表面，得到厚度為58μm的莫來(lái)石層；其中，大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為40kw，噴涂距離為110mm，噴槍移動(dòng)速度為400mm/s，主氣氬氣流量為60l/min，輔氣氫氣流量為24l/min，載氣氦氣流量為1.25l/min，送粉速率為22g/min，電流為500a；s202：將硅酸镥粉進(jìn)行噴霧造粒球化處理，然后進(jìn)行熱處理，再采用大氣等離子噴涂法，將硅酸镥粉制備在莫來(lái)石層的表面，得到厚度為65μm的硅酸镥層；其中，噴霧造粒球化處理，具體包括：噴嘴轉(zhuǎn)速為40rpm，進(jìn)料速度15g/min，進(jìn)口溫度為360℃，出口溫度為70℃，聚乙烯醇粘結(jié)劑含量為0.6％，固含量為50％，球化后的硅酸镥粉的粒徑為37～68μm，松裝密度為2.16g/cm³，流動(dòng)性為10.8s/50g；熱處理溫度為1000℃，時(shí)間為2h；大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為40kw，噴涂距離為110mm，噴槍移動(dòng)速度為400mm/s，主氣氬氣流量為60l/min，輔氣氫氣流量為24l/min，載氣氦氣流量為1.25l/min，送粉速率為22g/min，電流為500a；s203：將s202得到的產(chǎn)物進(jìn)行去應(yīng)力退火，去應(yīng)力退火的溫度為900℃，時(shí)間為3h，保護(hù)氣為氬氣。

s102：采用低壓等離子噴涂法，在硅酸镥層的表面制備化學(xué)阻擋層；其中：氮化鋯粉末的粒徑為23～46μm；低壓等離子噴涂法中：噴涂功率為22kw，噴涂距離為70mm，噴槍移動(dòng)速度為350mm/s，送粉氣體氦氣流量為0.22l/min，送粉速率為10g/min，電流為320a，真空度小于15kpa。

s103：采用氣罩等離子噴涂法，在化學(xué)阻擋層的表面制備能量耗散層；其中，釔鋁石榴石粉末的粒徑為3～5μm，氣罩等離子噴涂法中：噴涂功率為45kw，噴涂距離為145mm，主氣氬氣流量為78l/min，輔氣氫氣流量為8l/min，載氣氦氣流量為0.85l/min。

s104：采用大氣等離子噴涂法，在能量耗散層的表面制備熱防護(hù)屏蔽層，得到陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層；具體包括：將鋯酸鑭粉進(jìn)行噴霧造粒球化處理后，1200℃熱處理2h，然后采用大氣等離子噴涂法，在能量耗散層的表面制備熱防護(hù)屏蔽層，將得到的產(chǎn)物去應(yīng)力退火處理，得到陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層；其中，大氣等離子噴涂法中：噴涂功率為40kw，噴涂距離為125mm，噴槍移動(dòng)速度為300mm/s，主氣氬氣流量為84l/min，輔氣氫氣流量為18l/min，載氣氦氣流量為1.22l/min，送粉速率為36g/min，電流為500a；噴霧造粒球化處理中：噴嘴轉(zhuǎn)速為40rpm，進(jìn)料速度16g/min，進(jìn)口溫度為350℃，出口溫度為80℃，聚乙烯醇粘結(jié)劑含量為0.9％，固含量為50％；球化后待噴涂粉體的松裝密度2.92g/cm³，流動(dòng)性10.6s/50g，顆粒尺寸分布65～95μm；去應(yīng)力退火的溫度為1250℃，時(shí)間為3h，保護(hù)氣氛為氬氣。

將本發(fā)明實(shí)施例一至實(shí)施例二制備得到的陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層進(jìn)行性能測(cè)定，并且以現(xiàn)有技術(shù)中的慣用的熱噴涂技術(shù)所制備的雙層結(jié)構(gòu)環(huán)境障涂層(粘結(jié)層/抗水氧腐蝕層)為對(duì)比例。

測(cè)試方法：依據(jù)gb8642-88《熱噴涂層結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)定》，設(shè)計(jì)了如附圖6所示的拉伸試驗(yàn)夾具，測(cè)試其相關(guān)性能。

測(cè)試結(jié)果：具體結(jié)果如下表1所示：

表1復(fù)合環(huán)境障涂層性能測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

需要說(shuō)明的是，除了上述實(shí)施例一至實(shí)施例二列舉的情況，選用其他制備方法參數(shù)也是可行的。

本發(fā)明提供的陶瓷基復(fù)合環(huán)境障涂層具有優(yōu)異的綜合性能，可以提高高溫?zé)岱雷o(hù)涂層的界面強(qiáng)度、斷裂韌性和硬度，顯著延長(zhǎng)涂層使用壽命，降低涂層導(dǎo)熱系數(shù)，使sicf/sic陶瓷基體在1900k以上的高溫環(huán)境下多周次循環(huán)使用后能保持綜合性能穩(wěn)定。本發(fā)明提供的技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)本發(fā)明采用具有良好耐高溫性能的莫來(lái)石(3al2o3·2sio2)和抗高溫水氧腐蝕性好的硅酸镥(lu2sio5)作為抗水氧腐蝕層，能夠有效保護(hù)在高溫水氧腐蝕環(huán)境下服役硅基陶瓷基體顯著提高其穩(wěn)定性和服役壽命；(2)本發(fā)明采用結(jié)構(gòu)致密、高溫性能好、熱擴(kuò)散系數(shù)小的氮化鋯(zrn)作為化學(xué)阻擋層，能夠有效抑制上下涂層間的元素的互擴(kuò)散，提高涂層的相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，可以很好保護(hù)各涂層的本征性能；(3)本發(fā)明設(shè)計(jì)具有多孔結(jié)構(gòu)的釔鋁石榴石yag能量耗散層，能夠利用涂層本身的不連續(xù)模量特征抑制來(lái)自表面涂層破壞產(chǎn)生的裂紋的深擴(kuò)展，并且所具有的多孔結(jié)構(gòu)有助于降低涂層的熱導(dǎo)率，同時(shí)提高涂層界面結(jié)合的機(jī)械強(qiáng)度，可以減緩或抵消涂層服役期間裂紋、剝落等破壞行為的速度。(4)本發(fā)明采用無(wú)高溫相變、超低熱導(dǎo)率(1.2～1.6w/(m·k))、耐高溫氣流沖刷的鋯酸鑭la2zr2o7作為表面層，對(duì)下面涂層和基體起到熱防護(hù)和屏蔽作用，降低下面層的溫度，提高基體的耐高溫性能；(5)本發(fā)明采用等離子噴涂制備多層結(jié)構(gòu)涂層，綜合發(fā)揮各涂層的特性，使涂層既具有優(yōu)異的抗水氧腐蝕能力，又能有效降低基體層的溫度，提高材料的實(shí)際工作許可溫度。

需要注意的是，除非另有說(shuō)明，本申請(qǐng)使用的技術(shù)術(shù)語(yǔ)或者科學(xué)術(shù)語(yǔ)應(yīng)當(dāng)為本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的通常意義。除非另外具體說(shuō)明，否則在這些實(shí)施例中闡述的部件和步驟的相對(duì)步驟、數(shù)字表達(dá)式和數(shù)值并不限制本發(fā)明的范圍。在這里示出和描述的所有示例中，除非另有規(guī)定，任何具體值應(yīng)被解釋為僅僅是示例性的，而不是作為限制，因此，示例性實(shí)施例的其他示例可以具有不同的值。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)中。