本實(shí)用新型涉及乙硅烷的制備，具體涉及一種實(shí)現(xiàn)乙硅烷精餾中氨氣二次精餾的裝置。

背景技術(shù)：

乙硅烷作為一種電子氣體，主要用于太陽能電池以及電子產(chǎn)品中。目前，太陽能電池及電子產(chǎn)品中所用到的非晶硅的生產(chǎn)中，非晶硅薄膜大部分采用硅烷作為淀積源。但乙硅烷與硅烷相比，具有沉積速度快、沉積溫度低的優(yōu)點(diǎn)，因此乙硅烷的市場前景很大。

現(xiàn)在制備乙硅烷的方法也有很多，其中包括硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應(yīng)，得到硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等混合氣體。因此，需要通過精餾獲得高純度的乙硅烷。因?yàn)榛旌蠚怏w中氨氣含量較大，目前的精餾設(shè)備可能會有氨氣殘留，影響乙硅烷的純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型的目的在于提供一種能夠制備高純度乙硅烷的實(shí)現(xiàn)乙硅烷精餾中氨氣二次精餾的裝置。

為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本實(shí)用新型采用如下的技術(shù)方案：

實(shí)現(xiàn)乙硅烷精餾中氨氣二次精餾的裝置，包括第一精餾塔和第二精餾塔，其特征在于，所述第一精餾塔從上向下依次設(shè)有第一精餾段、第一反應(yīng)段和第一提餾段，所述第一精餾段頂部設(shè)有排氣口，所述第一提餾段下方與第一再沸器連接，所述第一精餾段內(nèi)部設(shè)有多個第一冷凝器；所述第二精餾塔從上向下依次設(shè)有第二精餾段、第二反應(yīng)段和第二提餾段，所述第二提餾段下方與第二再沸器連接，所述第二精餾段內(nèi)部設(shè)有一個第二冷凝器，所述第二精餾塔的出料口與乙硅烷存儲罐連接；所述第一精餾塔的出料口與第二反應(yīng)段連接。

更進(jìn)一步的，多個所述第一冷凝器的溫度從下向上依次升高。

更進(jìn)一步的，最上方的所述第一冷凝器的溫度為-30℃～-20℃。

更進(jìn)一步的，所述第二冷凝器的溫度大于或等于最上方的所述第一冷凝器的溫度。

更進(jìn)一步的，所述第二冷凝器的溫度為-20℃～-14℃。

更進(jìn)一步的，所述第一冷凝器的數(shù)目為2。

本實(shí)用新型的有益之處在于：混合氣體在第一精餾塔中進(jìn)行精餾后，進(jìn)入在第二精餾塔中，針對氨氣進(jìn)行二次精餾，保證乙硅烷的純度。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的實(shí)現(xiàn)乙硅烷精餾中氨氣二次精餾的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中附圖標(biāo)記的含義：

1-第一精餾塔，101-第一精餾段，102-第一反應(yīng)段，103-第一提餾段，11-第一冷凝器，13-第一再沸器，2-第二精餾塔，21-第二冷凝器，23-第二再沸器，3-乙硅烷存儲罐。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本實(shí)用新型作具體的介紹。

如圖1所示的實(shí)現(xiàn)乙硅烷精餾中氨氣二次精餾的裝置，包括第一精餾塔1和第二精餾塔2，第一精餾塔從上向下依次設(shè)有第一精餾段101、第一反應(yīng)段102和第一提餾段103，第一精餾段101頂部設(shè)有排氣口，第一提餾段103下方與第一再沸器13連接，第一精餾段101內(nèi)部設(shè)有多個第一冷凝器11；第二精餾塔從上向下依次設(shè)有第二精餾段、第二反應(yīng)段和第二提餾段，第二提餾段下方與第二再沸器23連接，第二精餾段內(nèi)部設(shè)有一個第二冷凝器21，第二精餾塔的出料口與乙硅烷存儲罐3連接；第一精餾塔1的出料口與第二反應(yīng)段連接。

硅化鎂與氯化銨置于在液氨中反應(yīng)后，氣體混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨氣和氫氣等，其沸點(diǎn)分別為：氫氣沸點(diǎn)：-252.76℃，硅烷沸點(diǎn)：-112.15℃，氨氣沸點(diǎn)：-33.5℃，乙硅烷沸點(diǎn)：-14.15℃。第一精餾塔1用于初步提純，第二精餾塔2用于進(jìn)一步去除氨氣，保證乙硅烷純度。因此，第一精餾段101內(nèi)部，多個第一冷凝器11的溫度從下向上依次升高，下方的第一冷凝器11溫度設(shè)為-36℃(±2℃)，可以將氫氣和硅烷從第一精餾塔1的排氣口排出，最上方的第一冷凝器11的溫度為-30℃～-20℃，這樣能保證將氨氣也可以從第一精餾塔1的排氣口排出，而液體進(jìn)入第二精餾塔2，為了使第二冷凝器21進(jìn)一步排出氨氣，第二冷凝器21的溫度大于或等于最上方的第一冷凝器11的溫度，而為了保證將沸點(diǎn)最高的乙硅烷留在第二精餾塔2內(nèi)，并將乙硅烷最終流入到乙硅烷存儲罐3中，第二冷凝器21的溫度設(shè)為-20℃～-14℃。

作為一種優(yōu)選方案，本實(shí)用新型的第一冷凝器的數(shù)目為2。

以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，上述實(shí)施例不以任何形式限制本實(shí)用新型，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。