本發(fā)明公開了一種疏浚淤泥資源化專用固化劑的制備方法，屬于固化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

我國幅員遼闊，海岸接觸線廣，同時(shí)內(nèi)陸河湖星羅棋布，每年都開展規(guī)模巨大的港口疏浚以及內(nèi)陸航線清淤工程，從而產(chǎn)生大量的疏浚淤泥。為了能夠有效處理和利用疏浚淤泥，不少發(fā)達(dá)國家對疏浚淤泥進(jìn)行商業(yè)化方式的綜合開發(fā)和利用。疏浚淤泥的資源化方法有很多，將其制成混合輕質(zhì)土是疏浚淤泥資源化處理的重要方法之一，即采用疏浚淤泥為原料，加入一定量輕質(zhì)材料和固化劑，開發(fā)出輕質(zhì)混合土，達(dá)到了變廢為寶的目的。

混合輕質(zhì)土由原料土、輕質(zhì)材料和固化劑混合而成。輕質(zhì)材料一般采用聚苯乙烯泡沫塑料、發(fā)泡劑，或采用廢棄輪胎顆粒或廢舊塑料，以達(dá)到環(huán)保目的。固化劑一般采用水泥，也可以采用粉煤灰、石灰、石膏等。輕質(zhì)土具有密度小、固化前流動性好、固化后自立性好、快硬性、強(qiáng)度、密度的可調(diào)性、耐水性、耐熱性等特性，廣泛應(yīng)用于軟地基處理、邊坡工程、管道填埋、道路擴(kuò)建的填料等工程。此外，混合輕質(zhì)土可以充分利用疏浚淤泥、廢棄塑料來替代普通填土材料，既可以解決工程中遇到的新問題，又可以使廢料資源化，具有良好的經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性和環(huán)保性，具有重大的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

輕質(zhì)混合土的強(qiáng)度主要受固化劑的影響，目前使用較多的固化劑為水泥，但單純的水泥不僅造價(jià)過高，而且加固效果也不理想，近年來的研究熱點(diǎn)集中在使用新型固化材料，尤其是將一些工業(yè)廢料，例如粉煤灰、石灰、石膏等作為輔助固化材料作為淤泥固化劑，但多數(shù)淤泥固化劑的固化效果依賴于淤泥顆粒度、含水量和有機(jī)質(zhì)含量，當(dāng)遇到含水量高和有機(jī)質(zhì)含量高的淤泥時(shí)，往往導(dǎo)致淤泥固化后的強(qiáng)度偏低，且采用水泥、粉煤灰、石膏等傳統(tǒng)固化劑，在固化過程中形成的水化產(chǎn)物不能有效填充輕質(zhì)土內(nèi)部孔隙，固化完成后，結(jié)構(gòu)中仍有大量的孔隙存在，水穩(wěn)性和耐久性較差，易出現(xiàn)收縮開裂現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是：針對傳統(tǒng)淤泥固化所用固化劑對于含水量和有機(jī)質(zhì)含量較高的淤泥，無法有效填充淤泥內(nèi)部孔隙，導(dǎo)致固化后強(qiáng)度偏低，水穩(wěn)性和耐久性較差的問題，提供了一種以煅燒硅藻土和稻殼粉末作為骨架，接枝丙烯酸-丙烯酰胺聚合物，與普通硅酸鹽水泥混合制得疏浚淤泥資源化專用固化劑的方法。本發(fā)明首先將硅藻土和稻殼干燥后混合球磨，經(jīng)煅燒后用鹽酸酸洗，除去硅藻土和稻殼中雜質(zhì)，再利用硅烷偶聯(lián)劑改性煅燒粉末，并接枝丙烯酸-丙烯酰胺聚合物，經(jīng)干燥后與普通硅酸鹽水泥混合，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。本發(fā)明以多孔結(jié)構(gòu)的煅燒硅藻土和稻殼粉末為骨架，利用接枝的丙烯酸-丙烯酰胺聚合物的強(qiáng)吸水性，吸收淤泥中的水分，并把淤泥顆粒牢固吸附于骨架結(jié)構(gòu)周圍，配合水泥的固化作用，填充輕質(zhì)土內(nèi)部孔隙，有效解決了傳統(tǒng)淤泥固化劑使用后固化強(qiáng)度偏低的問題。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）依次稱取400～500g硅藻土，300～400g稻殼，置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為10：1～20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合45～60min后，過120～200目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐，于溫度為450～500℃條件下，煅燒20～40min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；

（2）在三口燒瓶中依次加入300～400g上述所得煅燒混合粉末，600～800mL濃度為0.1～0.2mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為80～90℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，待反應(yīng)結(jié)束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；

（3）依次量取300～400mL無水乙醇，10～12mL硅烷偶聯(lián)劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6～8%鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3.8～4.2，再將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～65℃，轉(zhuǎn)速為400～600r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30～50min，再加入100～150g上述所得干燥濾餅，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌2～4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅；

（4）在三口燒瓶中，依次加入80～100g丙烯酸，200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，以300～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20～30min后，再加入60～80g丙烯酰胺，100～120g上述所得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅，400～600mL去離子水，隨后于轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下攪拌混合20～40min；

（5）待攪拌混合結(jié)束，調(diào)節(jié)溫度至75～80℃，攪拌轉(zhuǎn)速至300～500r/min，在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向上述三口燒瓶中加入3～5g過硫酸鉀，1～3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，待反應(yīng)結(jié)束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌3～5次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再經(jīng)研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質(zhì)量比為3：1～1：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：在混料機(jī)中依次加入150～250kg本發(fā)明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，400～600kg粉煤灰，40～60kg石膏，以300～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合45～60min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為100～120kg/m³添加至疏浚淤泥中，并經(jīng)淤泥固化處理機(jī)攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續(xù)養(yǎng)護(hù)28～30天，在養(yǎng)護(hù)過程中，每隔2～4天按灑水量為400～500mL/m²對淤泥表面灑水養(yǎng)護(hù)，即可得到固化輕質(zhì)土。經(jīng)取樣檢測，所得固化輕質(zhì)土密度為1.28～1.45g/cm³，無側(cè)限抗壓強(qiáng)度可達(dá)3.4～5.4MPa，變形率為1.2～2.0%。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑可有效提高輕質(zhì)土孔隙填充率，增強(qiáng)微孔隙間界面粘結(jié)強(qiáng)度，從而增加輕質(zhì)土的強(qiáng)度；

（2）本發(fā)明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑可使淤泥快速固化，縮短了施工工期，擴(kuò)大了疏浚淤泥的使用范圍，可廣泛應(yīng)用于道路擴(kuò)建、管道填埋等工程。

具體實(shí)施方式

依次稱取400～500g硅藻土，300～400g稻殼，置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為10：1～20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合45～60min后，過120～200目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐，于溫度為450～500℃條件下，煅燒20～40min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入300～400g上述所得煅燒混合粉末，600～800mL濃度為0.1～0.2mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為80～90℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，待反應(yīng)結(jié)束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取300～400mL無水乙醇，10～12mL硅烷偶聯(lián)劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6～8%鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3.8～4.2，再將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～65℃，轉(zhuǎn)速為400～600r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30～50min，再加入100～150g上述所得干燥濾餅，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌2～4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入80～100g丙烯酸，200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，以300～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20～30min后，再加入60～80g丙烯酰胺，100～120g上述所得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅，400～600mL去離子水，隨后于轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下攪拌混合20～40min；待攪拌混合結(jié)束，調(diào)節(jié)溫度至75～80℃，攪拌轉(zhuǎn)速至300～500r/min，在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向上述三口燒瓶中加入3～5g過硫酸鉀，1～3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，待反應(yīng)結(jié)束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌3～5次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，再經(jīng)研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質(zhì)量比為3：1～1：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。

實(shí)例1

依次稱取400g硅藻土，300g稻殼，置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為10：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合45min后，過120目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐，于溫度為450℃條件下，煅燒20min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入300g上述所得煅燒混合粉末，600mL濃度為0.1mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為80℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取300mL無水乙醇，10mL硅烷偶聯(lián)劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3.8，再將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，再加入100g上述所得干燥濾餅，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌2次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入80g丙烯酸，200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20min后，再加入60g丙烯酰胺，100g上述所得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅，400mL去離子水，隨后于轉(zhuǎn)速為600r/min條件下攪拌混合20min；待攪拌混合結(jié)束，調(diào)節(jié)溫度至75℃，攪拌轉(zhuǎn)速至300r/min，在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向上述三口燒瓶中加入3g過硫酸鉀，1gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌3次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，再經(jīng)研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質(zhì)量比為3：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。

在混料機(jī)中依次加入150kg本發(fā)明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，400kg粉煤灰，40kg石膏，以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合45min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為100kg/m³添加至疏浚淤泥中，并經(jīng)淤泥固化處理機(jī)攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續(xù)養(yǎng)護(hù)28天，在養(yǎng)護(hù)過程中，每隔2天按灑水量為400mL/m²對淤泥表面灑水養(yǎng)護(hù)，即可得到固化輕質(zhì)土。經(jīng)取樣檢測，所得固化輕質(zhì)土密度為1.28g/cm³，無側(cè)限抗壓強(qiáng)度可達(dá)3.4MPa，變形率為1.2%。

實(shí)例2

依次稱取450g硅藻土，350g稻殼，置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為15：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合50min后，過180目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐，于溫度為480℃條件下，煅燒30min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入350g上述所得煅燒混合粉末，700mL濃度為0.1mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為85℃，轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，待反應(yīng)結(jié)束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取350mL無水乙醇，11mL硅烷偶聯(lián)劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%鹽酸，調(diào)節(jié)pH至4.0，再將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為62℃，轉(zhuǎn)速為500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)35min，再加入120g上述所得干燥濾餅，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌3次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入90g丙烯酸，260mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，以400r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合25min后，再加入70g丙烯酰胺，110g上述所得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅，500mL去離子水，隨后于轉(zhuǎn)速為700r/min條件下攪拌混合30min；待攪拌混合結(jié)束，調(diào)節(jié)溫度至78℃，攪拌轉(zhuǎn)速至400r/min，在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向上述三口燒瓶中加入4g過硫酸鉀，2gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌4次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，再經(jīng)研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質(zhì)量比為2：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。

在混料機(jī)中依次加入200kg本發(fā)明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，500kg粉煤灰，50kg石膏，以400r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合50min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為110kg/m³添加至疏浚淤泥中，并經(jīng)淤泥固化處理機(jī)攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續(xù)養(yǎng)護(hù)29天，在養(yǎng)護(hù)過程中，每隔3天按灑水量為450mL/m²對淤泥表面灑水養(yǎng)護(hù)，即可得到固化輕質(zhì)土。經(jīng)取樣檢測，所得固化輕質(zhì)土密度為1.38g/cm³，無側(cè)限抗壓強(qiáng)度可達(dá)4.6MPa，變形率為1.8%。

實(shí)例3

依次稱取500g硅藻土，400g稻殼，置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，再將烘箱中物料轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨混合60min后，過200目篩，得混合粉末，并將所得混合粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐，于溫度為500℃條件下，煅燒40min，待隨爐冷卻至室溫，出料，得煅燒混合粉末；在三口燒瓶中依次加入400g上述所得煅燒混合粉末，800mL濃度為0.2mol/L鹽酸，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為90℃，轉(zhuǎn)速為800r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，待反應(yīng)結(jié)束，過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅，直至洗滌液呈中性，再將濾餅置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得干燥濾餅；依次量取400mL無水乙醇，12mL硅烷偶聯(lián)劑KH-570，倒入燒杯中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%鹽酸，調(diào)節(jié)pH至4.2，再將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為65℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)50min，再加入150g上述所得干燥濾餅，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，過濾，收集濾餅，并用甲苯洗滌4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅；在三口燒瓶中，依次加入100g丙烯酸，300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，再將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30min后，再加入80g丙烯酰胺，120g上述所得硅烷偶聯(lián)劑改性濾餅，600mL去離子水，隨后于轉(zhuǎn)速為800r/min條件下攪拌混合40min；待攪拌混合結(jié)束，調(diào)節(jié)溫度至80℃，攪拌轉(zhuǎn)速至500r/min，在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向上述三口燒瓶中加入5g過硫酸鉀，3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，待反應(yīng)結(jié)束，離心分離，收集下層沉淀物，并用去離子水洗滌5次，再將洗滌后的下層沉淀物置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，再經(jīng)研缽研磨成粉，隨后與42.5號普通硅酸鹽水泥按質(zhì)量比為1：1混合均勻，即得疏浚淤泥資源化專用固化劑。

在混料機(jī)中依次加入250kg本發(fā)明所得疏浚淤泥資源化專用固化劑，600kg粉煤灰，60kg石膏，以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合60min后，制得混合粉末，隨后將混合粉末按摻雜量為120kg/m³添加至疏浚淤泥中，并經(jīng)淤泥固化處理機(jī)攪拌混合均勻，隨后集中堆放于空地上，持續(xù)養(yǎng)護(hù)30天，在養(yǎng)護(hù)過程中，每隔4天按灑水量為500mL/m²對淤泥表面灑水養(yǎng)護(hù)，即可得到固化輕質(zhì)土。經(jīng)取樣檢測，所得固化輕質(zhì)土密度為1.45g/cm³，無側(cè)限抗壓強(qiáng)度可達(dá)5.4MPa，變形率為2.0%。