本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬礦物材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備單片滑石粉的方法。
背景技術(shù)：
滑石粉是一種白色、柔軟的疏水性礦物質(zhì)，屬于含結(jié)晶水的硅酸鎂結(jié)構(gòu)。它由三層結(jié)構(gòu)組成：兩個含硅層中間夾著氧化鎂層或氫氧化鎂層。不像其它的硅酸鹽層狀礦物質(zhì)（如瓷土），滑石粉晶體的三層結(jié)構(gòu)處于完美的電平衡狀態(tài)，使其本身帶有很少的電量或者不帶電。缺少電荷使得滑石粉成為非極性或者說疏水性礦物質(zhì)，這使其能更好地吸附在其它一些疏水性物質(zhì)如膠粘物和樹脂上，這也是為什么滑石粉被廣泛用作樹脂和膠粘物控制劑的原因。
滑石粉是現(xiàn)今最重要的無機(jī)化工產(chǎn)品之一。由于滑石粉具有的化學(xué)穩(wěn)定性好、低硬度、層狀結(jié)構(gòu)、親油疏水的優(yōu)點(diǎn)使得滑石粉不但能起到一般填料的填充、增量、降低成本的作用，而且能增強(qiáng)這些產(chǎn)品的加工性能、機(jī)械強(qiáng)度和熱力學(xué)性能，所以滑石粉被作為填料廣泛地應(yīng)用于造紙、塑料、油漆、陶瓷、化妝品、醫(yī)藥、橡膠、農(nóng)產(chǎn)品、肥料等行業(yè)中。
據(jù)資料顯示，使用單層層狀結(jié)構(gòu)的無機(jī)材料做填充增強(qiáng)的復(fù)合材料與一般使用非單層層狀結(jié)構(gòu)的無機(jī)材料做填充增強(qiáng)的復(fù)合材料相比，能在不損失沖擊強(qiáng)度、韌性和透明性的前提下、可以大幅的提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與拉伸模量、抗彎強(qiáng)度與抗彎模量，因而，單層層狀結(jié)構(gòu)的滑石粉不僅具有更加優(yōu)異的透明性，而且能大幅提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與拉伸模量、抗彎強(qiáng)度與抗彎模量。目前市場上的滑石粉大部分都只是進(jìn)行了簡單的提純和細(xì)化處理，得到的滑石粉也是多層堆疊而成的顆粒狀，小部分雖然進(jìn)行了剝片處理，但剝片的效果并不理想，存在單層片狀滑石粉的含量低和層狀結(jié)構(gòu)被破壞的缺點(diǎn)，造成滑石粉產(chǎn)品附加值低，功能性差，在橡膠、塑料、紙質(zhì)等制品中的填充量小，如果提高滑石粉填充量就會使制品的機(jī)械性能和加工性能下降，影響了滑石粉在高附加值產(chǎn)品中的應(yīng)用。
中國專利公開號CN103665960A公開了一種超細(xì)滑石粉的制備方法，該方法在利用球磨機(jī)和改性劑對滑石粉進(jìn)行微細(xì)化表面改性。
中國專利公開號CN101678246A公開了控制滑石顆粒形狀的方法，該方法是先將滑石粉在均化器中粉碎，再用球磨機(jī)進(jìn)行剝片處理得到滑石粉，雖然該滑石粉具有顆粒形狀可控、白度高的優(yōu)點(diǎn)，但由于球磨機(jī)在剝離過程中滑石粉顆粒受力不可控，會對滑石粉片狀結(jié)構(gòu)造成破壞，影響滑石粉的功能性，且滑石粉顆粒也只有部分進(jìn)行了剝離，效率低、效果差。
根據(jù)上述，目前對滑石粉的深加工和改性的方法中，沒有針對滑石粉的進(jìn)行剝片處理方法，雖然在研磨過程中有滑石粉進(jìn)行了部分的剝離，但存在效率低、效果差，且單層片狀結(jié)構(gòu)的滑石粉會受到機(jī)械力破壞等缺陷，造成滑石粉產(chǎn)品附加值低，功能性差，在橡膠、塑料、紙質(zhì)等制品中的填充量小，填充量大時制品的機(jī)械性能和加工性能下降，影響了滑石粉在高附加值產(chǎn)品中的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對目前滑石粉的制備效率低，對單片滑石粉制備造成結(jié)構(gòu)的缺陷，無法在填料領(lǐng)域廣泛應(yīng)用等問題，本發(fā)明提供一種制備單片滑石粉的方法，利用協(xié)同發(fā)泡膨脹剪切拉伸制備單片滑石粉，具體講是將滑石粉先用膨脹劑進(jìn)行預(yù)處理，使滑石粉層與層之間的間距增大，從而使發(fā)泡劑能浸入到滑石粉的層間，使滑石粉層與層之間相對的滑動，再利用多級磨盤式混煉機(jī)剪切剝離，使滑石粉層與層剝離開來，形成具有單層片狀結(jié)構(gòu)的滑石粉。該滑石粉沖擊強(qiáng)度、韌性好，能在制品填料中廣泛添加使用。
一種制備單片滑石粉的方法，其特征在于：以滑石粉為主要原料，通過利用多級磨盤式混煉機(jī)剪切剝離作用，協(xié)同發(fā)泡膨脹拉伸剝離制備單片滑石粉，具體方法如下：
1)將重量份80-90的滑石粉、重量份1-2的偶聯(lián)劑、重量份0.5-1的活性劑加入高速混合攪拌機(jī)，以600-1200rpm的轉(zhuǎn)速混合分散5～l0min，得到預(yù)混物；
2)將步驟1）得到預(yù)混物與重量份1-5的膨脹劑、重量份1-3的發(fā)泡劑加入密閉分散混合器，分散混合器溫度控制在60-100℃，以400-l000rpm速度分散混合，同時開啟真空負(fù)壓，分散10-20min，使膨脹劑、發(fā)泡劑均勻分散在滑石粉層狀結(jié)構(gòu)中，得到插層預(yù)混物；
3)將步驟2）得到的插層預(yù)混物加入到多級磨盤式混煉機(jī)中，設(shè)置多級磨盤式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速為200-600rpm，溫度為120-140℃，膨脹劑與發(fā)泡劑協(xié)同作用產(chǎn)生微氣泡快速膨脹，使滑石粉受到高拉伸剝離，進(jìn)一步利用多級磨盤式混煉機(jī)的剪切剝離作用，使滑石粉剝離為單片滑石粉；
3)將步驟3）得到的已剝離單片滑石粉清洗、燒結(jié)除碳、分級得到單片滑石粉。
所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、硬脂酸鹽中的一種。
所述的活性劑為鋅酸酯、磷酸酯、鈦酸酯、鋁酸酯中的至少一種。
所述的發(fā)泡劑為磺酰肼類發(fā)泡劑，包括對苯磺酰肼、對甲基苯磺酰肼、雙苯磺酰肼中的任意一種，該發(fā)泡劑可有效的浸入滑石粉層狀結(jié)構(gòu)中。
所述的膨脹劑為聚乙二醇、海藻酸鈉、β -環(huán)糊精、酯化淀粉中的至少一種。在發(fā)泡劑輔助下易于膨脹，并對滑石粉的層結(jié)構(gòu)產(chǎn)生拉伸作用。
所述的多級磨盤式混煉機(jī)包括至少2對交列的磨盤式剪切元件和至少2對齒盤式分散元件。
本發(fā)明一種制備單片滑石粉的方法，利用協(xié)同發(fā)泡膨脹剪切拉伸制備單片滑石粉的方法，將滑石粉先用膨脹劑進(jìn)行預(yù)處理，使滑石粉層與層之間的間距增大，從而使發(fā)泡劑能浸入到滑石粉的層間，使滑石粉層與層之間相對的滑動，再利用多級磨盤式混煉機(jī)剪切剝離，使滑石粉層與層剝離開來，形成具有單層片狀結(jié)構(gòu)韻滑石粉。該方法制備單片滑石粉效率高，成本低，可廣泛應(yīng)用于填料的添加，具有廣闊市場應(yīng)用前景。
本發(fā)明一種制備單片滑石粉的方法，與現(xiàn)有直接微細(xì)化制備的滑石粉相比，其突出的特點(diǎn)和優(yōu)異的效果在于：
1、本發(fā)明制備的滑石粉為單層片狀滑石粉，制備效率、附加值高，不破壞滑石粉的層結(jié)構(gòu)，用于復(fù)合材料，不但具有價高的增強(qiáng)作用，而且具有透明性，可廣泛添加在塑料、高級涂料等產(chǎn)品。
2、本發(fā)明制備通過簡單的方法獲得了單片滑石粉，有效降低了生產(chǎn)成本，適合于規(guī)模化生產(chǎn)，具有顯著的市場應(yīng)用價值。
具體實(shí)施方式
以下通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
1)將重量份80的滑石粉、重量份1的硅烷偶聯(lián)劑、重量份0.5的活性劑鋅酸酯加入高速混合攪拌機(jī)，以600rpm的轉(zhuǎn)速混合分散l0min，得到預(yù)混物；
2)將步驟1）得到預(yù)混物與重量份2的膨脹劑聚乙二醇、重量份1的發(fā)泡劑對苯磺酰肼加入密閉分散混合器，分散混合器溫度控制在60℃，以l000rpm速度分散混合，同時開啟真空負(fù)壓，分散20min，使膨脹劑、發(fā)泡劑均勻分散在滑石粉層狀結(jié)構(gòu)中，得到插層預(yù)混物；
3)將步驟2）得到的插層預(yù)混物加入到多級磨盤式混煉機(jī)中，設(shè)置多級磨盤式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速為600rpm，溫度為120℃，膨脹劑與發(fā)泡劑協(xié)同作用產(chǎn)生微氣泡快速膨脹，使滑石粉受到高拉伸剝離，進(jìn)一步利用多級磨盤式混煉機(jī)的剪切剝離作用，使滑石粉剝離為單片滑石粉；
3)將步驟3）得到的已剝離單片滑石粉清洗、燒結(jié)除碳、分級得到單片滑石粉。
通過測試，實(shí)施例1得到的單片滑石粉層厚在1nm以內(nèi)的占45%，比表面積46m2/g。因此其剝離比率高，比表面積遠(yuǎn)大于超細(xì)滑石粉比表面積3.5m2/g。
實(shí)施例2
1)將重量份90的滑石粉、重量份2的偶聯(lián)劑硬脂酸鹽、重量份0.5的活性劑磷酸酯加入高速混合攪拌機(jī)，以1200rpm的轉(zhuǎn)速混合分散5min，得到預(yù)混物；
2)將步驟1）得到預(yù)混物與重量份1的膨脹劑海藻酸鈉、重量份1的發(fā)泡劑雙苯磺酰肼加入密閉分散混合器，分散混合器溫度控制在80℃，以400rpm速度分散混合，同時開啟真空負(fù)壓，分散20min，使膨脹劑、發(fā)泡劑均勻分散在滑石粉層狀結(jié)構(gòu)中，得到插層預(yù)混物；
3)將步驟2）得到的插層預(yù)混物加入到多級磨盤式混煉機(jī)中，多級磨盤式混煉機(jī)設(shè)置2對交列的磨盤式剪切元件和2對齒盤式分散元件，設(shè)置多級磨盤式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速為200rpm，溫度為140℃，膨脹劑與發(fā)泡劑協(xié)同作用產(chǎn)生微氣泡快速膨脹，使滑石粉受到高拉伸剝離，進(jìn)一步利用多級磨盤式混煉機(jī)的剪切剝離作用，使滑石粉剝離為單片滑石粉；
3)將步驟3）得到的已剝離單片滑石粉清洗、燒結(jié)除碳、分級得到單片滑石粉。
通過測試，實(shí)施例2得到的單片滑石粉層厚在1nm以內(nèi)的占40%，比表面積37m2/g。
實(shí)施例3
1)將重量份85的滑石粉、重量份1的硅烷偶聯(lián)劑、重量份0.5的活性劑鋁酸酯加入高速混合攪拌機(jī)，以600rpm的轉(zhuǎn)速混合分散l0min，得到預(yù)混物；
2)將步驟1）得到預(yù)混物與重量份5的膨脹劑β-環(huán)糊精、重量份2的發(fā)泡劑對甲基苯磺酰肼加入密閉分散混合器，分散混合器溫度控制在90℃，以800rpm速度分散混合，同時開啟真空負(fù)壓，分散15min，使膨脹劑、發(fā)泡劑均勻分散在滑石粉層狀結(jié)構(gòu)中，得到插層預(yù)混物；
3)將步驟2）得到的插層預(yù)混物加入到多級磨盤式混煉機(jī)中，多級磨盤式混煉機(jī)包括3對交列的磨盤式剪切元件和4對齒盤式分散元件。設(shè)置多級磨盤式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速為300rpm，溫度為140℃，膨脹劑與發(fā)泡劑協(xié)同作用產(chǎn)生微氣泡快速膨脹，使滑石粉受到高拉伸剝離，進(jìn)一步利用多級磨盤式混煉機(jī)的剪切剝離作用，使滑石粉剝離為單片滑石粉；
3)將步驟3）得到的已剝離單片滑石粉清洗、燒結(jié)除碳、分級得到單片滑石粉。
通過測試，實(shí)施例2得到的單片滑石粉層厚在1nm以內(nèi)的占62%，比表面積52m2/g。因此其剝離比率高，比表面積遠(yuǎn)大于超細(xì)滑石粉比表面積3.5m2/g。
實(shí)施例4
1)將重量份90的滑石粉、重量份1的偶聯(lián)劑硬脂酸鹽、重量份1的活性劑鈦酸酯加入高速混合攪拌機(jī)，以1000rpm的轉(zhuǎn)速混合分散8min，得到預(yù)混物；
2)將步驟1）得到預(yù)混物與重量份3的膨脹劑酯化淀粉、重量份2的發(fā)泡劑對苯磺酰肼加入密閉分散混合器，分散混合器溫度控制在100℃，以500rpm速度分散混合，同時開啟真空負(fù)壓，分散20min，使膨脹劑、發(fā)泡劑均勻分散在滑石粉層狀結(jié)構(gòu)中，得到插層預(yù)混物；
3)將步驟2）得到的插層預(yù)混物加入到多級磨盤式混煉機(jī)中，多級磨盤式混煉機(jī)包括2對交列的磨盤式剪切元件和3對齒盤式分散元件。設(shè)置多級磨盤式混煉機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm，溫度為130℃，膨脹劑與發(fā)泡劑協(xié)同作用產(chǎn)生微氣泡快速膨脹，使滑石粉受到高拉伸剝離，進(jìn)一步利用多級磨盤式混煉機(jī)的剪切剝離作用，使滑石粉剝離為單片滑石粉；
3)將步驟3）得到的已剝離單片滑石粉清洗、燒結(jié)除碳、分級得到單片滑石粉。
通過測試，實(shí)施例4得到的單片滑石粉層厚在1nm以內(nèi)的占48%，比表面積50m2/g。因此其剝離比率高，比表面積遠(yuǎn)大于超細(xì)滑石粉比表面積3.5m2/g。