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一種硫代硫酸鈉的制備方法與流程

文檔序號(hào):12579188閱讀:2061來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,特別是涉及一種硫代硫酸鈉的制備方法。



背景技術(shù):

制備硫代硫酸鈉一般是將亞硫酸鈉溶液吸硫后,脫色,濃縮結(jié)晶,但是這樣的工藝一般轉(zhuǎn)化率不高,制作時(shí)間久。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了克服上述制備過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題,本發(fā)明提供一種硫代硫酸鈉的制作方法,包括亞硫酸鈉,氫氧化鈉混合溶液的制備,對(duì)硫代硫酸鈉溶液的加熱、攪拌、趁熱過(guò)濾、氮?dú)鈿饬髦屑訜嵴舭l(fā)、冷卻、減壓過(guò)濾,結(jié)晶。

進(jìn)一步的,所述硫代硫酸鈉的制備方法中,在通入0.05mol二氧化硫氣體時(shí)氣體通入口應(yīng)該伸到裝有100mL1mol/L的氫氧化鈉溶液容器的底部。

進(jìn)一步的,所述的硫代硫酸鈉的制備方法中,在PH=11,溫度為101攝氏度的條件下,所述硫磺粉為用乙醇潤(rùn)濕的硫磺粉,所加硫磺粉的量應(yīng)該按照化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比的110%,本實(shí)驗(yàn)中加入1.76g硫磺粉進(jìn)行27min的加熱攪拌。

優(yōu)選的,所述的硫代硫酸鈉的制備方法中,實(shí)驗(yàn)條件所需要的PH值,由1.5mol/L的氫氧化鈉溶液與1mol/L的硫酸溶液進(jìn)行調(diào)整。

優(yōu)選的,所述的硫代硫酸鈉的制備方法中,硫代硫酸鈉溶液過(guò)濾方法必須是趁熱過(guò)濾。

進(jìn)一步的,所述的硫代硫酸鈉的制備方法中,硫代硫酸鈉溶液過(guò)濾后剩下的的濾渣必須用蒸餾水清洗4次,清洗后的清洗液倒入濾液中等待加熱。

優(yōu)選的,所述的硫代硫酸鈉的制備方法中,在氮?dú)獾臍饬髦袑⑦^(guò)濾后的濾液進(jìn)行加熱蒸發(fā),等到蒸發(fā)皿上面出現(xiàn)晶體時(shí)停止加熱進(jìn)行冷卻結(jié)晶。

本發(fā)明提供一種硫代硫酸鈉的制備方法,包括亞硫酸鈉,氫氧化鈉混合溶液的制備,對(duì)硫代硫酸鈉溶液的加熱、攪拌、趁熱過(guò)濾、氮?dú)鈿饬髦屑訜嵴舭l(fā)、冷卻、減壓過(guò)濾,結(jié)晶。本發(fā)明是將摩爾濃度為1mol/L的親氧化鈉溶液100mL與0.05mol二氧化硫氣體反應(yīng)生成的混合溶液,再將反應(yīng)后的混合溶液在PH=11,溫度為101攝氏度的條件下與硫磺粉進(jìn)行加熱混合,27min后加入0.15g活性炭粉末,攪拌,趁熱過(guò)濾,氮?dú)鈿饬髦屑訜嵴舭l(fā),冷卻,結(jié)晶,烘干,制備的硫代硫酸鈉純度高,制作簡(jiǎn)便,所需費(fèi)用低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施案例1

本發(fā)明制備硫代硫酸鈉包括以下步驟:

1、制備亞硫酸鈉與氫氧化鈉混合溶液:

將0.05mol二氧化硫氣體通入100mL1mol/L的氫氧化鈉溶液中,

化學(xué)反應(yīng)方程式為:2Na2OH+SO2=Na2SO3+H2O

氣體入口必須伸到容器的底部,讓氣體與溶液充分接觸。

2、制備硫代硫酸鈉溶液:

將步驟一所得的溶液加入1.76g用乙醇潤(rùn)濕的硫磺粉,在PH=11,溫度為101攝氏度的條件下,進(jìn)行加熱攪拌,

反應(yīng)方程式為:Na2SO3+S = Na2S2O3

所加入的硫磺粉需要用乙醇潤(rùn)濕是防止硫磺粉被氧化,加入量為1.76g是因?yàn)槔碚摿繛?.6g,實(shí)際所加入的量必須大于理論量,調(diào)節(jié)PH數(shù)值可用由1.5mol/L的氫氧化鈉溶液與1mol/L的硫酸溶液,硫代硫酸鈉在堿性條件下才能存在,所以需要調(diào)節(jié)溶液的PH數(shù)值,加熱沸騰到差不多27min時(shí)停止加熱和攪拌等待過(guò)濾。

3、過(guò)濾硫代硫酸鈉溶液

趁熱將等待過(guò)濾的懸濁液倒入過(guò)濾裝置中進(jìn)行過(guò)濾,得到硫代硫酸鈉溶液和濾渣,用蒸餾水將所得的濾渣進(jìn)行4次洗滌,洗滌液倒入濾液中。

4、制備硫代硫酸鈉晶體

將步驟三所得液體在氮?dú)鈿饬髦屑訜嵴舭l(fā),直至開(kāi)始有晶體析出,冷卻、過(guò)濾,得到硫代硫酸鈉晶體,其化學(xué)式為Na2S2O3·5H2O

5、制備硫代硫酸鈉固體

將所得的晶體置于烘箱中于40~50攝氏度烘干,得到硫代硫酸鈉固體。

本發(fā)明提供一種硫代硫酸鈉的制備方法,包括亞硫酸鈉,氫氧化鈉混合溶液的制備,對(duì)硫代硫酸鈉溶液的加熱、攪拌、趁熱過(guò)濾、氮?dú)鈿饬髦屑訜嵴舭l(fā)、冷卻、減壓過(guò)濾,結(jié)晶。本發(fā)明是將摩爾濃度為1mol/L的親氧化鈉溶液100mL與0.05mol二氧化硫氣體反應(yīng)生成的混合溶液,再將反應(yīng)后的混合溶液在PH=11,溫度為101攝氏度的條件下與硫磺粉進(jìn)行加熱混合,27min后加入0.15g活性炭粉末,攪拌,成熱過(guò)濾,蒸氣浴加熱蒸發(fā),冷卻,結(jié)晶,烘干,制備的硫代硫酸鈉純度高,制作簡(jiǎn)便,所需費(fèi)用低。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上,但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列的運(yùn)用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)施案例。

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