本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溶劑熱制備納米鈦酸鋇粉體的方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鋇，尤其是四方相鈦酸鋇作為一種性能優(yōu)良的電子陶瓷材料，具有高介電常數(shù)、低介電損耗等特點(diǎn)，有優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能，廣泛地應(yīng)用于正溫度系數(shù)熱敏電阻(PTC)、熱電元件、壓電陶瓷、多層陶瓷電容器(MLCC)等，其中，BaTiO3 在MLCC 中的應(yīng)用最為廣泛。隨著電子產(chǎn)品的輕便化、多功能化，MLCC 也朝著微型化、大容量化的方向發(fā)展，這就使得制備更薄介質(zhì)層的MLCC 成為關(guān)鍵所在。
制備MLCC 采用的陶瓷介質(zhì)材料根據(jù)流延介質(zhì)的厚度而不同，為了保證制作電容器的可靠，在介質(zhì)厚度方向最少堆積5~10個(gè)晶粒，目前2微米 瓷膜流延已成為主流，少數(shù)日本廠商已開發(fā)出0。5微米 流延技術(shù)，這就需要選擇粒徑100nm 以下的BaTiO3 粉體來制備MLCC。然而，當(dāng)BaTiO3 粉體粒徑小于100納米時(shí)，由于“尺寸效應(yīng)”的存在。BaTiO3 粉體的四方率會隨著粒徑的減小而降低，直至臨界尺寸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喎€(wěn)態(tài)的立方相；鈦酸鋇粉體中的缺陷諸如羥基、Ba 空位也會抑制鈦酸鋇粉體以四方相的形式存在；而且制備小于2微米瓷膜MLCC，需要鈦酸鋇粉體具有極窄的粒度分布，不均勻的顆粒尺寸會導(dǎo)致鈦酸鋇介質(zhì)層中出現(xiàn)孔洞和晶粒的異常長大，影響MLCC 的電氣性能。
為了滿足MLCC 對所需鈦酸鋇粉體提出的嚴(yán)苛要求，越來越多的研究者選擇溶膠-凝膠、水熱、超臨界水熱、熔鹽法、噴霧熱解等合成方法，并制備出粒度均勻的納米級鈦酸鋇粉體。但存在兩方面的問題待解決：一是合成工藝復(fù)雜，成本高昂；二是合成的粉體往往為亞穩(wěn)態(tài)的立方相，需要進(jìn)一步的處理才能應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種溶劑熱制備納米鈦酸鋇粉體的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
溶劑熱制備納米鈦酸鋇粉體的方法，包括如下步驟：
量取去離子水，預(yù)熱至80~90℃；稱量Ba(OH)2，置于預(yù)熱后的去離子水中，磁力攪拌；待Ba(OH)2固體完全溶解后，真空抽濾得到Ba(OH)2溶液；
分別稱量鈦酸四丁酯、無水乙醇，置入1L 三口燒瓶中，在水浴條件下磁力攪拌30~45min；量取氨水置于200mL 恒壓漏斗中，將氨水滴入鈦酸四丁酯醇溶液中，磁力攪拌2~2.5h，形成白色Ti(OH)4 溶膠；
將上述制備的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4 溶膠置入1L高壓反應(yīng)釜中，強(qiáng)制攪拌，同時(shí)通入N2保護(hù)30min，以置換反應(yīng)釜中的空氣；攪拌均勻后勻速升溫至200℃，采用冷卻水急冷后取出生成的鈦酸鋇漿料；將鈦酸鋇漿料置入燒杯中，稀釋后泵入陶瓷超濾膜裝置，循環(huán)洗滌至濾液pH值＝7~8后濃縮，噴霧干燥，制成納米鈦酸鋇粉體。
所述的氨水的質(zhì)量濃度為25％。
所述的攪拌速度為1200r/min，攪拌時(shí)間為1~1.5h。
所述的勻速升溫的速率為以2~5℃/min 的速率升溫至200℃，保溫0.5~2h。
所述的噴霧干燥為離心噴霧干燥。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明技術(shù)方案簡單，制成的納米鈦酸鋇粉體粒徑小、粒度分布較窄且具有較高的四方相結(jié)晶度。
具體實(shí)施方式
溶劑熱制備納米鈦酸鋇粉體的方法，包括如下步驟：
實(shí)施例1
量取去離子水，預(yù)熱至80~90℃；稱量Ba(OH)2，置于預(yù)熱后的去離子水中，磁力攪拌；待Ba(OH)2固體完全溶解后，真空抽濾得到Ba(OH)2溶液；
分別稱量鈦酸四丁酯、無水乙醇，置入1L 三口燒瓶中，在水浴條件下磁力攪拌30~45min；量取氨水置于200mL 恒壓漏斗中，將氨水滴入鈦酸四丁酯醇溶液中，磁力攪拌2~2.5h，形成白色Ti(OH)4 溶膠；
將上述制備的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4 溶膠置入1L高壓反應(yīng)釜中，強(qiáng)制攪拌，同時(shí)通入N2保護(hù)30min，以置換反應(yīng)釜中的空氣；攪拌均勻后勻速升溫至200℃，采用冷卻水急冷后取出生成的鈦酸鋇漿料；將鈦酸鋇漿料置入燒杯中，稀釋后泵入陶瓷超濾膜裝置，循環(huán)洗滌至濾液pH值＝7~8后濃縮，噴霧干燥，制成納米鈦酸鋇粉體。
實(shí)施例2
量取去離子水，預(yù)熱至80~90℃；稱量Ba(OH)2，置于預(yù)熱后的去離子水中，磁力攪拌；待Ba(OH)2固體完全溶解后，真空抽濾得到Ba(OH)2溶液；
分別稱量鈦酸四丁酯、無水乙醇，置入1L 三口燒瓶中，在水浴條件下磁力攪拌30~45min；量取氨水置于200mL 恒壓漏斗中，將氨水滴入鈦酸四丁酯醇溶液中，磁力攪拌2~2.5h，形成白色Ti(OH)4 溶膠；
將上述制備的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4 溶膠置入1L高壓反應(yīng)釜中，強(qiáng)制攪拌，同時(shí)通入N2保護(hù)30min，以置換反應(yīng)釜中的空氣；攪拌均勻后勻速升溫至200℃，采用冷卻水急冷后取出生成的鈦酸鋇漿料；將鈦酸鋇漿料置入燒杯中，稀釋后泵入陶瓷超濾膜裝置，循環(huán)洗滌至濾液pH值＝7~8后濃縮，噴霧干燥，制成納米鈦酸鋇粉體。
其中，所述的氨水的質(zhì)量濃度為25％。所述的攪拌速度為1200r/min，攪拌時(shí)間為1~1.5h。所述的勻速升溫的速率為以2~5℃/min 的速率升溫至200℃，保溫0.5~2h。所述的噴霧干燥為離心噴霧干燥。
實(shí)施例3
量取去離子水，預(yù)熱至80℃；稱量Ba(OH)2，置于預(yù)熱后的去離子水中，磁力攪拌；待Ba(OH)2固體完全溶解后，真空抽濾得到Ba(OH)2溶液；
分別稱量鈦酸四丁酯、無水乙醇，置入1L 三口燒瓶中，在水浴條件下磁力攪拌30min；量取氨水置于200mL 恒壓漏斗中，將氨水滴入鈦酸四丁酯醇溶液中，磁力攪拌2h，形成白色Ti(OH)4 溶膠；
將上述制備的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4 溶膠置入1L高壓反應(yīng)釜中，強(qiáng)制攪拌，同時(shí)通入N2保護(hù)30min，以置換反應(yīng)釜中的空氣；攪拌均勻后勻速升溫至200℃，采用冷卻水急冷后取出生成的鈦酸鋇漿料；將鈦酸鋇漿料置入燒杯中，稀釋后泵入陶瓷超濾膜裝置，循環(huán)洗滌至濾液pH值＝7~8后濃縮，噴霧干燥，制成納米鈦酸鋇粉體。
其中，所述的氨水的質(zhì)量濃度為25％。所述的攪拌速度為1200r/min，攪拌時(shí)間為1h。所述的勻速升溫的速率為以2℃/min 的速率升溫至200℃，保溫0.5h。所述的噴霧干燥為離心噴霧干燥。