本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米級(jí)TiO2中空球的制備方法。
背景技術(shù)：
TiO2因具有良好的光催化性能，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，價(jià)格低廉，對(duì)人體和其它生物毒性非常小，在污水處理、太陽(yáng)能電池、光催化材料等方面有著廣泛的應(yīng)用。然而目前制備的TiO2粉末，由于粒徑偏大，比表面積不高，在生產(chǎn)和使用過程中容易團(tuán)聚，致使其紫外線的吸收和光催化性能受到限制。
無機(jī)納米中空微球是一類以氣體或溶劑為核、無機(jī)氧化物為殼，通過化學(xué)溶劑或高溫煅燒法脫除內(nèi)核，內(nèi)部具有空腔結(jié)構(gòu)的特殊復(fù)合微球。無機(jī)納米中空微球能夠容納大量的客體分子或者尺寸較大的客體分子，同時(shí)具備密度低、比表面積大、熱和力學(xué)穩(wěn)定性高和表面滲透性好等優(yōu)點(diǎn)，在生物、催化及材料科學(xué)等許多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種納米級(jí)TiO2中空球的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
納米級(jí)TiO2中空球的制備方法，包括如下步驟：
（1）PS模板球乳液的制備
向三口燒瓶依次加入去離子水、苯乙烯PS、十二烷基硫酸鈉K12和過硫酸鉀，邊攪拌；恒溫80~100℃反應(yīng)5~6h、離心、過濾、真空干燥，即得到PS模板球粉體；取制得的0.50~0.80gPS模板球粉體，添加0.05~0.10gCTAB超聲分散于100mL二次蒸餾水中，得到PS模板球乳液；
（2）PS/TiO2復(fù)合微球的制備
稱取PS模板球乳液，超聲20~30min分散于100~150mL無水乙醇之后加入鈦酸四丁酯，攪拌15~20min后緩慢滴加氨水，滴加反應(yīng)4~5h后停止攪拌；此時(shí)鈦酸四丁酯在乙醇介質(zhì)中發(fā)生水解和縮聚反應(yīng)，生成TiO2納米粒子；由于靜電吸附作用，TiO2納米粒子在PS模板粒子表面沉積，形成乳白色的懸濁液；將其離心分離，并用無水乙醇洗滌，冷凍干燥，得到白色PS/TiO2復(fù)合微球；
（3）納米級(jí)TiO2中空球的制備
移取PS/TiO2復(fù)合微球乳液，進(jìn)行攪拌并加熱回流下，可得TiO2中空球。
所述的攪拌的速度為1000r/min，攪拌時(shí)間為1~2h。
所述的加熱回流的溫度為100~120℃，時(shí)間為10~12h。
所述的在向三口燒瓶依次加入去離子水、苯乙烯PS、十二烷基硫酸鈉K12和過硫酸鉀時(shí)邊攪拌邊需通入氮?dú)狻?/p>
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明PS/TiO2復(fù)合微球溶解出PS形成TiO2中空球的最佳回流時(shí)間為12h，此時(shí)能得到外徑為180nm、殼層由粒徑8~10nm的TiO2顆粒緊密而成的TiO2中空球，比表面積到達(dá)283.4m2/g，中空結(jié)構(gòu)將大幅度提高其紫外光吸收能力。
具體實(shí)施方式
納米級(jí)TiO2中空球的制備方法，包括如下步驟：
實(shí)施例1
（1）PS模板球乳液的制備
向三口燒瓶依次加入去離子水、苯乙烯PS、十二烷基硫酸鈉K12和過硫酸鉀，邊攪拌；恒溫80℃反應(yīng)5~6h、離心、過濾、真空干燥，即得到PS模板球粉體；取制得的0.50gPS模板球粉體，添加0.05gCTAB超聲分散于100mL二次蒸餾水中，得到PS模板球乳液；
（2）PS/TiO2復(fù)合微球的制備
稱取PS模板球乳液，超聲20min分散于100mL無水乙醇之后加入鈦酸四丁酯，攪拌15min后緩慢滴加氨水，滴加反應(yīng)4h后停止攪拌；此時(shí)鈦酸四丁酯在乙醇介質(zhì)中發(fā)生水解和縮聚反應(yīng)，生成TiO2納米粒子；由于靜電吸附作用，TiO2納米粒子在PS模板粒子表面沉積，形成乳白色的懸濁液；將其離心分離，并用無水乙醇洗滌，冷凍干燥，得到白色PS/TiO2復(fù)合微球；
（3）納米級(jí)TiO2中空球的制備
移取PS/TiO2復(fù)合微球乳液，進(jìn)行攪拌并加熱回流下，可得TiO2中空球。
其中，所述的攪拌的速度為1000r/min，攪拌時(shí)間為1h。所述的加熱回流的溫度為100℃，時(shí)間為10h。所述的在向三口燒瓶依次加入去離子水、苯乙烯PS、十二烷基硫酸鈉K12和過硫酸鉀時(shí)邊攪拌邊需通入氮?dú)狻?/p>
實(shí)施例2
（1）PS模板球乳液的制備
向三口燒瓶依次加入去離子水、苯乙烯PS、十二烷基硫酸鈉K12和過硫酸鉀，邊攪拌；恒溫100℃反應(yīng)6h、離心、過濾、真空干燥，即得到PS模板球粉體；取制得的0.80gPS模板球粉體，添加0.10gCTAB超聲分散于100mL二次蒸餾水中，得到PS模板球乳液；
（2）PS/TiO2復(fù)合微球的制備
稱取PS模板球乳液，超聲30min分散于150mL無水乙醇之后加入鈦酸四丁酯，攪拌20min后緩慢滴加氨水，滴加反應(yīng)5h后停止攪拌；此時(shí)鈦酸四丁酯在乙醇介質(zhì)中發(fā)生水解和縮聚反應(yīng)，生成TiO2納米粒子；由于靜電吸附作用，TiO2納米粒子在PS模板粒子表面沉積，形成乳白色的懸濁液；將其離心分離，并用無水乙醇洗滌，冷凍干燥，得到白色PS/TiO2復(fù)合微球；
（3）納米級(jí)TiO2中空球的制備
移取PS/TiO2復(fù)合微球乳液，進(jìn)行攪拌并加熱回流下，可得TiO2中空球。
其中，所述的攪拌的速度為1000r/min，攪拌時(shí)間為2h。所述的加熱回流的溫度為120℃，時(shí)間為12h。所述的在向三口燒瓶依次加入去離子水、苯乙烯PS、十二烷基硫酸鈉K12和過硫酸鉀時(shí)邊攪拌邊需通入氮?dú)狻?/p>