本發(fā)明涉及摩擦焊攪拌頭
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體地，涉及一種賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭及其制備方法。
背景技術(shù)：
：當(dāng)前高性能船舶的快速發(fā)展不僅取決于鋁合金等高強度新材料的應(yīng)用，還依賴于其焊接技術(shù)的進步。但高速鋁合金船舶存在鋁鋼兩種異種金屬焊接難題，攪拌摩擦焊作為一種新型的固相連接方法，它基本不受材料物理化學(xué)性能、機械性能及晶體結(jié)構(gòu)等因素的影響，對于異種材料的焊接具有極大的優(yōu)勢。因此，攪拌摩擦焊是解決當(dāng)前高速船舶鋁鋼焊接難題的首選連接技術(shù)。攪拌頭作為攪拌摩擦焊的“心臟”，其材料和結(jié)構(gòu)是攪拌摩擦焊技術(shù)的核心。攪拌頭直接承受焊接過程的熱載、力載及摩擦磨損，因此要求用來制造攪拌頭的材料需具有高于被焊材料的熔點、強度、硬度和韌性、良好的抗磨損能力和耐高溫性等。對于鋁鋼焊接，由于鋼為高熔點材料，在焊接時最高溫度可達1000℃以上。當(dāng)前常用的攪拌頭材料主要為鎢基材料和立方氮化硼。但鎢價格昂貴，且鎢難以進行機械加工，難成型異形尺寸件，而攪拌頭均為異形結(jié)構(gòu)，因此鎢基合金攪拌頭制造成本很高。立方BN攪拌頭高溫穩(wěn)定性和耐磨性好，高溫強度和硬度高，但制造立方BN需要高溫高壓，且成型異形尺寸件也較困難。因而立方BN攪拌頭制造成本也很高，價格昂貴。因此，迫切需求發(fā)展新型高性能耐高溫攪拌摩擦焊攪拌頭材料及其低成本、可控制備技術(shù)。賽隆陶瓷在高溫下具有硬度高、韌性好、蠕變小、抗熱震抗氧化性強、膨脹系數(shù)小、化學(xué)穩(wěn)定性高、耐磨損、耐腐蝕等優(yōu)越的物理化學(xué)性能。且其工藝方法成熟可控、原料國產(chǎn)化程度高、成本相對低廉。因此，賽隆陶瓷是當(dāng)前替代現(xiàn)有耐高溫攪拌頭材料，制備高性能低成本攪拌摩擦焊攪拌頭的最理想材料體系。目前賽隆陶瓷的成型方法主要為熱壓工藝，制備異形結(jié)構(gòu)攪拌頭仍需后期機加工成型。但賽隆陶瓷為硬質(zhì)相，其加工困難且成品率較低，因而目前賽隆陶瓷攪拌頭也存在制造成本較高的問題，急需開發(fā)賽隆陶瓷攪拌頭凈尺寸成型工藝來降低制造成本。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，一種賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭及其制備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：提供一種制備賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭的工藝方法，包括以下步驟：S1.配制賽隆陶瓷粉：按照賽隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6計算并稱取稱量相應(yīng)的Si3N4、AlN和Al2O3，加入Y2O3后得到混料，將所得混料進行球磨，然后干燥處理，密封；S2.凝膠注模成型：S21.配置預(yù)混液，所述預(yù)混液包括單體、交聯(lián)劑和分散劑，分別為N-羥甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基乙二胺、聚丙烯酸銨；S22.將步驟S21預(yù)混液加入步驟S1所得的賽隆陶瓷粉中，進行球磨，得到所需注模漿料；S23.將步驟S22所得注模漿料經(jīng)真空除泡后加入過硫酸銨溶液和四甲基乙二胺，攪拌混合均勻后注入異形結(jié)構(gòu)攪拌頭模具，常溫固化成型后，進行干燥處理；S3.脫脂和燒結(jié)：將S2制得坯體放入氮氣氣氛爐進行程序升溫，先完成脫脂，然后采用兩步法燒結(jié)成型，得到所述賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭。步驟S1中采用分子式Si4Al2O2N6的賽隆陶瓷原因在于低Z值系列(Z＝0.3，Z＝0.6)的β-Sialon在燒結(jié)過程中易形成Y2SiAlO5N(B相)，Y2SiAlO5N(B相)對材料的韌性不利，須通過控制工藝參數(shù)避免Y2SiAlO5N(B相)的生成,高Z值系列(Z＝3，4)的β-Sialon在燒結(jié)過程中易形成Si2Al3O7N和AlN多型體，其對β-Sialon材料的力學(xué)性能不利。本發(fā)明創(chuàng)造性地采用賽隆陶瓷作為原料制備摩擦焊攪拌頭，賽隆陶瓷具有較好的韌性，很高的硬度和耐磨性，以及非常高的高溫抗氧化性，而且賽隆陶瓷原材料價格低廉，來源廣泛。本發(fā)明還將傳統(tǒng)陶瓷工藝和高分子化學(xué)有機結(jié)合起來，將高分子聚合物的聚合方法代入陶瓷的制備工藝中，采用凝膠注模成型工藝，這種方法與其它成型工藝相比，具有顯著的優(yōu)勢：制備時間短和對模具及設(shè)備要求不高使其成本低廉；結(jié)構(gòu)和組分可設(shè)計性強；制品的密度均勻；生坯強度高，便于機械加工；特別是可實現(xiàn)近凈尺寸成型，制品形狀受限小，可制備復(fù)雜異形件，還具有通用性和經(jīng)濟性等特點。優(yōu)選地，步驟S1所述干燥處理是在80℃烘箱中干燥6～10h。優(yōu)選地，步驟S1所述Y2O3為3～6wt％，Y2O3作為穩(wěn)定劑，加入賽隆陶瓷粉中進一步提高材料性能。優(yōu)選地，步驟S1所述球磨還包括以下步驟：S11.將混料、研磨球和球磨介質(zhì)按照質(zhì)量比1:1.5:2裝入球磨罐中；所述研磨球選用不同大小的剛玉，所述球磨介質(zhì)選用無水乙醇，所述球磨罐選用瑪瑙球磨罐；S12.將裝好的球磨罐密封放入行星式球磨機中球磨20～24h。采用行星式球磨機可以讓賽隆陶瓷粉粒度更低，利于后續(xù)的處理。優(yōu)選地，步驟S21所述N-羥甲基丙烯酰胺為15～20wt％，所述N,N-二甲基乙二胺為9～10wt％，所述聚丙烯酸銨為5～6vol％。優(yōu)選地，所述聚丙烯酸銨溶于去離子水中，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為9～10，具有增效作用。優(yōu)選地，步驟S22所述球磨還包括在混合液中加入8～10wt％的Y2O3和5～7％wt％的Al2O3作為燒結(jié)助劑，球磨時間為4～6h。優(yōu)選地，步驟S23所述過硫酸銨溶液為10～12wt％，所述四甲基乙二胺為5～6wt％。優(yōu)選地，步驟S23所述干燥處理是在50～80℃的烘箱中干燥至質(zhì)量不再變化，低溫注模凈尺寸成型工藝，其工藝簡單、參數(shù)可控，易制備復(fù)雜異形尺寸攪拌頭，毛坯精度高，加工余量極少，大大降低攪拌頭的制備成本及其工程化應(yīng)用的成本。優(yōu)選地，步驟S3所述脫脂是指在0.05～0.1Mpa氮氣氣氛下，以1℃/min的升溫速率至800～900℃完成脫脂；所述兩步法燒結(jié)是指第一步將生坯放置在氮氣壓為0.1～2.1MPa，溫度1150℃～1850℃，升溫速率為10℃/min，保溫1小時，第二步放置在氮氣壓為2.1～8.0MPa，溫度1400℃～1830℃，升溫速率為10℃/min，保溫1小時。采用脫脂和兩步法燒結(jié)胚體，能制備出具有精細顯微結(jié)構(gòu)和高性能的賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭。本發(fā)明同時提供應(yīng)用所述制備賽陶瓷摩擦焊攪拌頭的工藝方法，制備得到的具有輕質(zhì)、高強高韌、耐高溫和耐磨性能優(yōu)良的攪拌頭。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明針對現(xiàn)有耐高溫攪拌頭原材料成本高昂、制備工藝復(fù)雜、難加工及加工量大，制造成本高昂問題，提供一種低成本、凈尺寸成型賽隆陶瓷攪拌頭的工藝方法，所制備的攪拌頭具有輕質(zhì)、高強高韌、耐高溫和耐磨性能優(yōu)良等特點。賽隆陶瓷具有較好的韌性，很高的硬度和耐磨性，以及非常高的高溫抗氧化性，而且賽隆陶瓷原材料價格低廉，來源廣泛。低溫注模凈尺寸成型工藝，其工藝簡單、參數(shù)可控，易制備復(fù)雜異形尺寸攪拌頭，毛坯精度高，加工余量極少，大大降低攪拌頭的制備成本及其工程化應(yīng)用的成本；且通過原材料組元設(shè)計及制備工藝參數(shù)調(diào)整，易實現(xiàn)攪拌頭的組織結(jié)構(gòu)和性能的優(yōu)化和調(diào)控。制備的賽隆陶瓷攪拌頭耐高溫(1000℃以上)、強度及韌性高、耐磨性好、使用壽命長。附圖說明圖1本發(fā)明種賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭的X射線衍射(XRD)圖。圖2本發(fā)明種賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖和具體實施例進一步詳細說明本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明實施例使用的各種原料均可以通過常規(guī)市購得到，或根據(jù)本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備得到，所用設(shè)備為實驗常用設(shè)備。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。實施例1一種制備賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭的工藝方法，包括以下步驟：S1.配制賽隆陶瓷粉：按照賽隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6計算并稱取稱量相應(yīng)的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入3wt％Y2O3，將所得混料進行球磨，然后在80℃烘箱中干燥6h，密封；其中球磨還包括以下步驟：S11.將混料、不同大小的剛玉和無水乙醇按照質(zhì)量比1:1.5:2裝入瑪瑙球磨罐中；S12.將裝好的球磨罐密封放入行星式球磨機中球磨20h。S2.凝膠注模成型：S21.配置預(yù)混液：15wt％N-羥甲基丙烯酰胺、9wt％N,N-二甲基乙二胺和5vol％聚丙烯酸銨，其中聚丙烯酸銨溶于去離子水中，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為9。S22.將步驟S21所得預(yù)混液加入步驟S1所得的賽隆陶瓷粉中，混合后加入8wt％的Y2O3和5％wt％的Al2O3作為燒結(jié)助劑，球磨為4h，得到所需注模漿料；S23.將步驟S22所得注模漿料經(jīng)真空除泡后，加入10wt％的過硫酸銨溶液和5wt％的四甲基乙二胺，攪拌混合均勻后注入異形結(jié)構(gòu)攪拌頭模具，常溫固化成型后，在50℃的烘箱中干燥至質(zhì)量不再變；S3.脫脂和燒結(jié)：S31.在0.05Mpa氮氣氣氛下，以1℃/min的升溫速率至800℃完成坯體脫脂。S32.將S31中脫脂胚體放置在氮氣壓為0.1MPa，溫度為1150℃，升溫速率為10℃/min，保溫1h；S33.將S32步驟中處理以后的胚體放置在氮氣壓為2.1MPa，溫度為1400℃，升溫速率為10℃/min，保溫1h。實施例2一種制備賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭的工藝方法，包括以下步驟：S1.配制賽隆陶瓷粉：按照賽隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6計算并稱取稱量相應(yīng)的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入6wt％Y2O3，將所得混料進行球磨，然后在80℃烘箱中干燥10h，密封；其中球磨還包括以下步驟：S11.將混料、不同大小的剛玉和無水乙醇按照質(zhì)量比1:1.5:2裝入瑪瑙球磨罐中；S12.將裝好的球磨罐密封放入行星式球磨機中球磨24h。S2.凝膠注模成型：S21.配置預(yù)混液：20wt％N-羥甲基丙烯酰胺、10wt％N,N-二甲基乙二胺和6vol％聚丙烯酸銨，其中聚丙烯酸銨溶于去離子水中，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為10。S22.將步驟S21所得預(yù)混液加入步驟S1所得的賽隆陶瓷粉中，混合后加入10wt％的Y2O3和7％wt％的Al2O3作為燒結(jié)助劑，球磨為6h，得到所需注模漿料；S23.將步驟S22所得注模漿料經(jīng)真空除泡后加入12wt％的過硫酸銨溶液和6wt％的四甲基乙二胺，攪拌混合均勻后注入異形結(jié)構(gòu)攪拌頭模具，常溫固化成型后，在80℃的烘箱中干燥，至質(zhì)量不再變；S3.脫脂和燒結(jié)：S31.在0.1Mpa氮氣氣氛下，以1℃/min的升溫速率至900℃完成坯體脫脂。S32.將S31中脫脂胚體放置在氮氣壓為2.1MPa，溫度為1600℃，以升溫速率為10℃/min，保溫1h；S33.將S32步驟中處理以后的胚體放置在氮氣壓為8.0MPa，溫度為1600℃，升溫速率為10℃/min，保溫1h。實施例3一種制備賽隆陶瓷摩擦焊攪拌頭的工藝方法，包括以下步驟：S1.配制賽隆陶瓷粉：按照賽隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6計算并稱取稱量相應(yīng)的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入4wt％Y2O3，將所得混料進行球磨，然后在80℃烘箱中干燥7h，密封；其中球磨還包括以下步驟：S11.將混料、不同大小的剛玉和無水乙醇按照質(zhì)量比1:1.5:2裝入瑪瑙球磨罐中；S12.將裝好的球磨罐密封放入行星式球磨機中球磨21h。S2.凝膠注模成型：S21.配置預(yù)混液：16wt％N-羥甲基丙烯酰胺、10wt％N,N-二甲基乙二胺和6vol％聚丙烯酸銨，其中聚丙烯酸銨溶于去離子水中，并用氨水調(diào)節(jié)pH值為9。S22.將步驟S21所得預(yù)混液加入步驟S1所得的賽隆陶瓷粉中，混合后加入9wt％的Y2O3和6％wt％的Al2O3作為燒結(jié)助劑，球磨為5h，得到所需注模漿料；S23.將步驟S22所得注模漿料經(jīng)真空除泡后加入11wt％的過硫酸銨溶液和6wt％的四甲基乙二胺，攪拌混合均勻后注入異形結(jié)構(gòu)攪拌頭模具，常溫固化成型后，在60℃的烘箱中干燥至質(zhì)量不再變；S3.脫脂和燒結(jié)：S31.在0.06Mpa氮氣氣氛下，以1℃/min的升溫速率至900℃完成坯體脫脂。S32.將S31中脫脂胚體放置在氮氣壓為1.5MPa，溫度為1850℃，升溫速率為10℃/min，保溫1h；S33.將S32步驟中處理以后的胚體放置在氮氣壓為4MPa，溫度為1830℃，升溫速率為10℃/min，保溫1h。對實施例1～實施例3中任意所得塞隆陶摩擦焊攪拌頭進行微觀結(jié)構(gòu)及性能表征和測試結(jié)果如下:1.采用日本理學(xué)電機株式會社的D/max2550型XRD衍射儀對所制備的賽隆陶瓷攪拌頭材料進行物相分析，其XRD如附圖1所示。由圖1可知，所制備的攪拌頭的物相組成主要為α-賽隆和β-賽隆。2.采用日本電子株式會社的JSM-6360LV型電子掃描顯微鏡對所制備的攪拌頭的顯微結(jié)構(gòu)進行分析，其結(jié)果如附圖2所示。由圖2可知，試樣表層全部為α-賽隆晶粒，呈粗大的柱狀晶須，而在內(nèi)層，存在有細長晶須狀β-賽隆晶粒，α-賽隆晶粒也有呈晶須狀的，但比表層的要細小。性能測試結(jié)果及表征:對實施例1～實施例3制備所得攪拌頭進行性能檢測，具體地：采用阿基米德法測量材料的密度，每個數(shù)據(jù)至少測三根試樣取平均值。采用萊州華儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)的HV-10A維氏硬度計，測定維氏硬度，載荷1kg，加載10s，測試五個點，取平均值。試樣的抗彎曲強度測試過程參照《工程陶瓷彎曲強度試驗方法》(GB6569-86)進行，在CSS-44100電子萬能試驗機上采用三點彎曲法測定。彎曲強度測試時，試樣尺寸為4mm×3mm×36mm(寬×厚×長)，跨距30mm，加載速率為0.5mm/min。試樣受拉面拋光，并且要求倒角(45°)。采用Vicker壓痕法測量材料的斷裂韌性，壓痕由萊州華儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)的HV-10A維氏硬度計產(chǎn)生，加載速率為0.5mm/min，載荷10kg，加載時間10s。具體檢測結(jié)果如表1所示。表1攪拌頭主要性能指標(biāo)實施例密度(g/cm3)維氏硬度(HV)抗彎強度(Mpa)斷裂韌性(MPa·m1/2)實施例13.21015387367.268實施例23.20615467637.198實施例33.20515257147.464當(dāng)前第1頁1 2 3