專利名稱：賽隆陶瓷粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于工程陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種賽隆陶瓷粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
賽隆陶瓷粉體(賽隆粉體)作為一種高性能陶瓷粉體，具有優(yōu)越的常溫和高溫力學(xué)性能、熱學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性等，廣泛應(yīng)用于耐火材料行業(yè)、有色金屬冶煉行業(yè)和耐磨材料等方面。目前，合成賽隆粉體主要有金屬還原和碳熱還原法兩種工藝，金屬還原法多采用氮化硅、氮化鋁、氧化鋁或硅粉、鋁粉等高純原料，昂貴的生產(chǎn)成本使其難以大規(guī)模生產(chǎn)；碳熱還原氮化法是利用天然硅鋁類非金屬礦為原料制備了賽隆材料，為廉價(jià)賽隆材料的生產(chǎn)提供了一條新的技術(shù)途徑。但該方法原料雖然較為廉價(jià)，但其為傳統(tǒng)不可再生的礦產(chǎn)資源， 非可持續(xù)發(fā)展的有效途徑。同時(shí)，上述兩種生產(chǎn)工藝均需要較高的反應(yīng)溫度和壓力，操作技術(shù)要求嚴(yán)格，條件比較苛刻，難以大規(guī)模生產(chǎn)，不能滿足市場需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種以粉煤灰為主要原料，溫度、壓力要求較低的賽隆陶瓷粉體及其制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明由下述主料和配料制備而成
主料粉煤灰20 50wt%，硅粉20 50wt%，鋁粉17 35wt% ；
配料主料總重0. I 3%的氯化銨。本發(fā)明所述主料和配料的粒度均為-325目。本發(fā)明的制備方法采用下述工藝步驟
(1)將粉煤灰、硅粉、鋁粉和氯化銨按配比混合后，在振動(dòng)球磨機(jī)中活化；
(2)活化后的反應(yīng)料松裝于內(nèi)部鋪滿碳租的料舟中,在反應(yīng)料的前端加入點(diǎn)火料；
(3)將裝有反應(yīng)料的容器置于低壓容器中；抽真空、通入低壓氮?dú)?，控制氮?dú)鈮毫槌褐?0. IMPa ；
(4)點(diǎn)火引燃點(diǎn)火料，實(shí)現(xiàn)低壓自蔓延合成；
(5)將合成的產(chǎn)品冷卻后，用研磨機(jī)制成粉末即得賽隆陶瓷粉體。本發(fā)明方法所述步驟(I)中，反應(yīng)料活化時(shí)間為15 60min。
本發(fā)明方法所述步驟(2)中，料舟容器尺寸為50mm X IOmmX 20mm IOOOmmX IOOmmX 200mm。本發(fā)明方法所述步驟(2)中的點(diǎn)火料為鈦粉，其用量為15 50g。本發(fā)明方法所述步驟(3)中，抽真空至真空度為0. 08 0. IMPa0本發(fā)明方法所述步驟(4)中，合成時(shí)間為0. 5 8h。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于
I、目前，合成賽隆陶瓷粉多采用氮化硅、硅粉、鋁粉等高純原料，昂貴的生產(chǎn)成本限制了其推廣應(yīng)用。本發(fā)明以粉煤灰為原料合成賽隆陶瓷粉體，大大降低了原料成本。2、傳統(tǒng)賽隆粉體的合成工藝的氮?dú)鈮毫Φ紫奘?MPa，有時(shí)甚至高達(dá)幾十兆帕，不僅設(shè)備投資高，且生產(chǎn)安全性較低。本發(fā)明反應(yīng)壓力為常壓至0. IMPa，無需特殊設(shè)備，有效的降低了設(shè)備成本，且操作安全，同時(shí)壓力的降低更易于其工業(yè)化的實(shí)現(xiàn)。3、傳統(tǒng)賽隆粉體的合成工藝均在高溫條件下進(jìn)行(金屬還原在1800°C左右，碳熱還原需要在1300°C以上)，本發(fā)明無需加熱，電點(diǎn)火引燃點(diǎn)火料后，即可自蔓延合成賽隆，與傳統(tǒng)工藝相比，反應(yīng)周期明顯縮短，能耗顯著降低。4、本發(fā)明采用機(jī)械活化減小粉料粒度，細(xì)化晶粒，提高反應(yīng)活性，同時(shí)加入價(jià)格便宜的反應(yīng)助劑，大幅降低反應(yīng)所用氮?dú)鈮毫Α?、本發(fā)明所得的賽隆粉體中塞隆含量達(dá)90wt%以上，Si含量3 5wt%，Al2O3含量 3 5wt%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。 實(shí)施例I :本賽隆陶瓷粉體采用下述原料配比及其制備方法。原料配比粉煤灰20wt%、硅粉50wt%、鋁粉30wt%，以及粉煤灰、硅粉和鋁粉總重3%的氯化銨；各原料均能過325目篩。制備方法將上述配比的粉煤灰、硅粉、鋁粉和氯化銨烘干，然后在振動(dòng)球磨機(jī)中活化30min ;活化后的反應(yīng)料松裝于長500mmX 50mmX80mm的鋪滿碳?xì)值牧现壑?，并在反?yīng)料的前端加入50g鈦粉；將盛有反應(yīng)料的容器置于低壓容器中，抽真空達(dá)到0. 09MPa，然后通入流動(dòng)氮?dú)猓刂茐毫υ诔?，?jīng)電點(diǎn)火引燃鈦粉，實(shí)現(xiàn)低壓自蔓延合成4h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，經(jīng)研磨機(jī)研磨得到賽隆陶瓷粉體。經(jīng)檢測，所得到的賽隆陶瓷粉體中塞隆含量為 92wt% ；Si 含量為 4. 3wt% ；A1203 含量為 3. 5wt%。實(shí)施例2 :本賽隆陶瓷粉體采用下述原料配比及其制備方法。原料配比粉煤灰50wt%、硅粉28wt%、鋁粉22wt%，以及粉煤灰、硅粉和鋁粉總重2%的氯化銨；各原料均能過325目篩。制備方法將上述配比的粉煤灰、硅粉、鋁粉和氯化銨烘干，然后在振動(dòng)球磨機(jī)中活化15min ;活化后的反應(yīng)料松裝于長50mmX IOmmX20mm的鋪滿碳?xì)值牧现壑?，并在反?yīng)料的前端加入40g鈦粉；將盛有反應(yīng)料的容器置于低壓容器中，抽真空達(dá)到0. IMPa，然后通入氮?dú)?，控制壓?. IMPa，經(jīng)電點(diǎn)火引燃鈦粉，實(shí)現(xiàn)低壓自蔓延合成0. 5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，經(jīng)研磨機(jī)研磨得到賽隆陶瓷粉體。經(jīng)檢測，所得到的賽隆陶瓷粉體中塞隆含量為 91. 3wt% ；Si 含量為 3. 7wt% ；A1203 含量為 3. 9wt%。實(shí)施例3 :本賽隆陶瓷粉體采用下述原料配比及其制備方法。原料配比粉煤灰45wt%、硅粉20wt%、鋁粉35wt%，以及粉煤灰、硅粉和鋁粉總重1%的氯化銨；各原料均能過325目篩。制備方法將上述配比的粉煤灰、硅粉、鋁粉和氯化銨烘干，然后在振動(dòng)球磨機(jī)中活化40min ;活化后的反應(yīng)料松裝于長800mmX70mmX 150mm的鋪滿碳租的料舟中，并在反應(yīng)料的前端加入30g鈦粉；將盛有反應(yīng)料的容器置于低壓容器中，抽真空達(dá)到0. 085MPa，然后通入氮?dú)?，控制氮?dú)鈮毫υ?. 07MPa,經(jīng)電點(diǎn)火引燃鈦粉，實(shí)現(xiàn)低壓自蔓延合成6h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，經(jīng)研磨機(jī)研磨得到賽隆陶瓷粉體。經(jīng)檢測，所得到的賽隆陶瓷粉體中塞隆含量為93wt% ；Si含量為4. 7wt% ；A1203含量為3. 2wt%。實(shí)施例4 :本賽隆陶瓷粉體采用下述原料配比及其制備方法。
原料配比粉煤灰46wt%、硅粉37wt%、鋁粉17wt%，以及粉煤灰、硅粉和鋁粉總重0. 1%的氯化銨；各原料均能過325目篩。制備方法將上述配比的粉煤灰、硅粉、鋁粉和氯化銨烘干，然后在振動(dòng)球磨機(jī)中活化60min ;活化后的反應(yīng)料松裝于長IOOOmmX IOOmmX200mm的鋪滿碳?xì)值牧现壑?，并在反?yīng)料的前端加入15g鈦粉；將盛有反應(yīng)料的容器置于低壓容器中，抽真空達(dá)到0. 08MPa， 然后通入氮?dú)?，控制壓力?. 05MPa，經(jīng)電點(diǎn)火引燃鈦粉，實(shí)現(xiàn)低壓自蔓延合成8h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，經(jīng)研磨機(jī)研磨得到賽隆陶瓷粉體。經(jīng)檢測，所得到的賽隆陶瓷粉體中塞隆含量為 90wt% ；Si 含量為 4. lwt% ；A1203 含量為 4. 4wt%。
權(quán)利要求
1.一種賽隆陶瓷粉體，其特征在于，其由下述主料和配料制備而成主料粉煤灰20 50wt%，硅粉20 50wt%，鋁粉17 35wt% ；配料主料總重0. I 3%的氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的賽隆陶瓷粉體，其特征在于所述主料和配料的粒度均為-325目。
3.權(quán)利要求I或2所述的賽隆陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，該方法采用下述工藝步驟(1)將粉煤灰、硅粉、鋁粉和氯化銨按配比混合后，在振動(dòng)球磨機(jī)中活化；(2)活化后的反應(yīng)料松裝于內(nèi)部鋪滿碳租的料舟中,在反應(yīng)料的前端加入點(diǎn)火料；(3)將裝有反應(yīng)料的容器置于低壓容器中；抽真空、通入低壓氮?dú)?，控制氮?dú)鈮毫槌褐?0. IMPa ；(4)點(diǎn)火引燃點(diǎn)火料，實(shí)現(xiàn)低壓自蔓延合成；(5)將合成的產(chǎn)品冷卻后，用研磨機(jī)制成粉末即得賽隆陶瓷粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的賽隆陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，反應(yīng)料活化時(shí)間為15 60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的賽隆陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，為 50mmX IOmmX 20mm IOOOmmX IOOmmX 200mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的賽隆陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的點(diǎn)火料為鈦粉，其用量為15 50g。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的賽隆陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，抽真空至真空度為0. 08 0. IMPa0
8.根據(jù)權(quán)利要求3- 7所述的任意一種賽隆陶瓷粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中，合成時(shí)間為0. 5 8h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種賽隆陶瓷粉體及其制備方法，其由下述主料和配料制備而成主料粉煤灰20～50wt%，硅粉20～50wt%，鋁粉17～35wt%；配料主料總重0.1～3%的氯化銨。本賽隆陶瓷粉體以粉煤灰為原料合成賽隆陶瓷粉體，大大降低了原料成本。本方法反應(yīng)壓力為常壓至0.1MPa，無需特殊設(shè)備，有效的降低了設(shè)備成本，且操作安全，反應(yīng)周期明顯縮短，能耗顯著降低；采用機(jī)械活化減小粉料粒度，細(xì)化晶粒，提高反應(yīng)活性，同時(shí)加入價(jià)格便宜的反應(yīng)助劑，大幅降低反應(yīng)所用氮?dú)鈮毫?。本賽隆粉體中塞隆含量達(dá)90wt%以上，Si含量3～5wt%，Al2O3含量3～5wt%。
文檔編號(hào)C04B35/626GK102617151SQ201210090099
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者劉得順, 徐錦標(biāo), 楊連弟, 王京甫, 王福, 郭金硯 申請人:中國科學(xué)院唐山高新技術(shù)研究與轉(zhuǎn)化中心