本發(fā)明屬于分子篩與多孔材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種動(dòng)態(tài)水熱合成剝離型MWW片層分子篩的方法。

背景技術(shù)：

MCM-22分子篩是一種具有MWW拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的分子篩。MCM-22的骨架拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)具有兩種互不相同多維孔道體系，一套為二維正弦網(wǎng)狀孔道，有效孔徑為十元環(huán)(0.4nm×0.59nm)；另一套是由含有十二元環(huán)的超籠組成，籠大小為(0.71nm×0.71nm×1.82nm)，其開口也為十元環(huán)。通常認(rèn)為MCM-22分子篩的前驅(qū)體(MCM-22(P))是由MWW型納米分子篩片層(層厚約2.5nm，簡(jiǎn)稱為MWW片層)有序排列而成的層狀材料，它是由MWW片層的層與層之間通過Si-OH與Si-OH之間形成氫鍵而有序堆積而成的二維層狀結(jié)構(gòu)。而MCM-22分子篩是由MCM-22(P)焙燒后，MWW片層的層與層之間通過Si-OH與Si-OH脫去一份子H₂O生成Si-O-Si而得到的具有三維結(jié)構(gòu)的微孔分子篩。

由于MCM-22(P)獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，可以通過層間有機(jī)表面活性劑溶脹和剝離來獲得獨(dú)立的MWW片層分子篩，即ITQ-2分子篩。ITQ-2分子篩不僅具有非常大的比表面積，而且還完全保留了MCM-22分子篩的層內(nèi)正弦孔道體系，不具有超籠結(jié)構(gòu)，沒有形成與超籠連接的10元環(huán)孔道，組成超籠的12元環(huán)空穴完全暴露在單層表面上，使其活性位的可接近性大大增強(qiáng)。因此，ITQ-2分子篩既具有大孔分子篩的可接近性、微孔分子篩的酸性還具有介孔分子篩比表面大的性質(zhì)，是一種理想的催化材料。

但是，ITQ-2的傳統(tǒng)制備方法需要多步完成，包括MCM-22(P)的合成、溶脹和剝離三個(gè)步驟。不僅如此，傳統(tǒng)的溶脹和剝離方法(Nature,1998,396,353)需在強(qiáng)堿溶液(pH＝13.5～13.8)和較高溫度(80℃)下進(jìn)行，導(dǎo)致MWW片層中的Si和Al大量溶出，嚴(yán)重破壞了MWW片層的結(jié)晶度和酸性，從而限制了其應(yīng)用于催化劑的深入研究。因此，通過水熱法一步合成ITQ-2分子篩成為近年來相關(guān)研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。Luo等(Chem.Sci.,2015,6,6320)和Margarit等(Angew.Chem.Int.Ed.,2015,54,13724)分別報(bào)道了一種一步法直接水熱合成具有單層結(jié)構(gòu)MWW片層的方法，他們分別設(shè)計(jì)了一種新的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，該結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑由兩部分組成，一端作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑合成MWW片層，另一端的烷基長(zhǎng)鏈來阻斷多個(gè)MWW片層之間的有序排列，從而實(shí)現(xiàn)了水熱條件下一步MWW單層結(jié)構(gòu)的合成。但是，兩種結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的合成非常復(fù)雜且價(jià)格昂貴，并不能實(shí)現(xiàn)一步合成MWW單層結(jié)構(gòu)的工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服ITQ-2傳統(tǒng)合成方法存在的步驟繁瑣和高溫高堿性對(duì)MWW片層結(jié)晶度和酸性的破壞以及一步水熱合成方法中結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑合成困難且價(jià)格昂貴的問題，提供一種采用已經(jīng)工業(yè)化且價(jià)格低廉的具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的含聚氧乙烯基鏈的陽(yáng)離子表面活性劑為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑來一步合成剝離型MWW片層分子篩的方法。

解決上述問題所采用的技術(shù)方案由下述步驟組成：

1、按照摩爾比SiO₂/Al₂O₃＝20～200、OH/SiO₂＝0.1～0.4、Na/SiO₂＝0.1～0.4、HMI/SiO₂＝0.3～0.5、H₂O/SiO₂＝40～60、CPAB/HMI＝0.2～0.25，其中HMI代表六亞甲基亞胺，CPAB代表十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨，稱取原料偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、二氧化硅溶膠、六亞甲基亞胺、十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨、去離子水。

2、分別將氫氧化鈉、十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨溶解于去離子水中配制成溶液；向配好的十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨水溶液中加入六亞甲基亞胺，常溫條件下攪拌3～10小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液。

3、在攪拌狀態(tài)下向配好的氫氧化鈉水溶液中加入偏鋁酸鈉，待偏鋁酸鈉完全溶解后，依次逐滴加入二氧化硅溶膠、步驟2的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，再用6mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為13.0～13.8，常溫條件下攪拌20～60分鐘。

4、將步驟3所得混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為50～80轉(zhuǎn)/分鐘，在140～160℃條件下反應(yīng)7～12天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，40～80℃干燥12～48小時(shí)。

5、將步驟4干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中以1～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500～600℃，恒溫焙燒5～8小時(shí)，得到剝離型MWW片層分子篩。

上述步驟1中，優(yōu)選按照SiO₂/Al₂O₃＝30～100、OH/SiO₂＝0.1～0.2、Na/SiO₂＝0.1～0.2、HMI/SiO₂＝0.35～0.5、H₂O/SiO₂＝40～50、CPAB/HMI＝0.2～0.25稱取原料偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、二氧化硅溶膠、六亞甲基亞胺、十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨、去離子水。

上述步驟4中，優(yōu)選設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，在150℃條件下反應(yīng)10天。

上述步驟5中，優(yōu)選將步驟4干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中以1～5℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃，恒溫焙燒6小時(shí)。

上述的十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨中聚氧乙烯基的聚合度為10。

本發(fā)明以二氧化硅溶膠為硅源，偏鋁酸鈉為鋁源，六亞甲基亞胺(HMI)和十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨(CPAB)為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，通過動(dòng)態(tài)水熱一步即可合成剝離型MWW片層分子篩，從而可以解決傳統(tǒng)微孔分子篩對(duì)于大分子反應(yīng)物擴(kuò)散限制及酸性位難以接近的問題。本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單，所用結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑已經(jīng)工業(yè)化且價(jià)格低廉，適用于剝離型MWW片層分子篩的工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是MCM-22分子篩和實(shí)施例1制備的剝離型MWW片層分子篩的XRD圖。

圖2是MCM-22分子篩和實(shí)施例1制備的剝離型MWW片層分子篩的N₂-吸脫附等溫線圖。

圖3是MCM-22分子篩的SEM照片。

圖4是實(shí)施例1制備的剝離型MWW片層分子篩的SEM照片。

圖5是MCM-22分子篩的TEM照片。

圖6是實(shí)施例1制備的剝離型MWW片層分子篩的TEM照片。

圖7是MCM-22分子篩和實(shí)施例2制備的剝離型MWW片層分子篩的XRD圖。

圖8是實(shí)施例2制備的剝離型MWW片層分子篩的TEM照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1

1、按照摩爾比SiO₂/Al₂O₃＝50、OH/SiO₂＝0.14、Na/SiO₂＝0.14、HMI/SiO₂＝0.35、H₂O/SiO₂＝45、CPAB/HMI＝0.25，稱取原料偏鋁酸鈉0.21g、氫氧化鈉0.24g、二氧化硅溶膠6.22g、CPAB 7g、HMI 1.45g、去離子水33.55mL。

2、將氫氧化鈉溶解于22.37mL去離子水中配制成氫氧化鈉水溶液，將CPAB溶解于11.18mL去離子水中配制成CPAB水溶液；向配好的CPAB水溶液中加入HMI，常溫條件下攪拌5小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液。

3、在攪拌狀態(tài)下向配好的氫氧化鈉水溶液中加入偏鋁酸鈉，待偏鋁酸鈉完全溶解后，依次逐滴加入二氧化硅溶膠、步驟2的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，再用6mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為13.7～13.8，常溫條件下攪拌30分鐘。

4、將步驟3所得混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，在150℃條件下反應(yīng)10天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)。

5、將步驟4干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以2℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃，恒溫焙燒6小時(shí)，得到剝離型MWW片層分子篩。

采用D8Advance型X-射線衍射儀(由德國(guó)布魯克公司生產(chǎn))、BelSorp-Max型物理吸附儀(由日本拜爾公司生產(chǎn))分別對(duì)MCM-22分子篩及上述合成產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果見圖1和圖2。從圖1的XRD表征結(jié)果可以明顯看出，本實(shí)施例的合成產(chǎn)物在(101)、(102)和(300)處的特征衍射峰趨于形成一個(gè)饅頭峰，而MCM-22在(101)、(102)和(300)處的特征衍射峰出現(xiàn)明顯峰分裂現(xiàn)象，說明本實(shí)施例的合成產(chǎn)物的確為剝離型MWW片層分子篩；從圖2的BET表征結(jié)果可以看出，本實(shí)施例合成的剝離型MWW片層分子篩相對(duì)于MCM-22在中高壓區(qū)出現(xiàn)吸附量的快速增加，這主要是由剝離狀態(tài)的MWW片層組成的“卡房狀”結(jié)構(gòu)(見圖4)形成的大孔結(jié)構(gòu)；對(duì)比圖3～6可以看出，與MCM-22分子篩規(guī)則排列的層狀結(jié)構(gòu)不同，本實(shí)施例制備的剝離型MWW片層分子篩表現(xiàn)出獨(dú)立MWW片層的無序排列，說明本發(fā)明可以通過一步動(dòng)態(tài)水熱合成剝離型MWW片層分子篩。

實(shí)施例2

1、按照摩爾比SiO₂/Al₂O₃＝30、OH/SiO₂＝0.18、Na/SiO₂＝0.18、HMI/SiO₂＝0.5、H₂O/SiO₂＝45、CPAB/HMI＝0.25，稱取原料偏鋁酸鈉0.28g、氫氧化鈉0.42g、二氧化硅溶膠5.04g、CPAB 5.25g、HMI 1.68g、去離子水24.19mL。

2、將氫氧化鈉溶解于16.13mL去離子水中配制成氫氧化鈉水溶液，將CPAB溶解于8.06mL去離子水中配制成CPAB水溶液；向配好的CPAB水溶液中加入HMI，常溫條件下攪拌5小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液。

3、在攪拌狀態(tài)下向配好的氫氧化鈉水溶液中加入偏鋁酸鈉，待偏鋁酸鈉完全溶解后，再依次逐滴加入二氧化硅溶膠、步驟2的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，最后用6摩爾每升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液pH為13.7～13.8，常溫條件下攪拌30分鐘。

4、將步驟3所得混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，在150℃條件下反應(yīng)10天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)。

5、將步驟4干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以2℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃，恒溫焙燒6小時(shí)，得到剝離型MWW片層分子篩(見圖7和8)。

實(shí)施例3

1、按照摩爾比SiO₂/Al₂O₃＝100、OH/SiO₂＝0.2、Na/SiO₂＝0.2、HMI/SiO₂＝0.3、H₂O/SiO₂＝50、CPAB/HMI＝0.2，稱取原料偏鋁酸鈉0.09g、氫氧化鈉0.32g、二氧化硅溶膠5.72g、CPAB 7.86g、HMI 1.14g、去離子水30.35mL。

2、將氫氧化鈉溶解于20.23mL去離子水中配制成氫氧化鈉水溶液，將CPAB溶解于10.12mL去離子水中配制成CPAB水溶液；向配好的CPAB水溶液中加入HMI，常溫條件下攪拌8小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液。

3、在攪拌狀態(tài)下向配好的氫氧化鈉水溶液中加入偏鋁酸鈉，待偏鋁酸鈉完全溶解后，再依次逐滴加入二氧化硅溶膠、步驟2的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，最后用6摩爾每升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液pH為13.7～13.8，常溫條件下攪拌30分鐘。

4、將步驟3所得混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，在140℃條件下反應(yīng)12天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)。

5、將步驟4干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以3℃/分鐘的升溫速率升溫至600℃，恒溫焙燒5小時(shí)，得到剝離型MWW片層分子篩。

實(shí)施例4

1、按照摩爾比SiO₂/Al₂O₃＝200、OH/SiO₂＝0.1、Na/SiO₂＝0.1、HMI/SiO₂＝0.35、H₂O/SiO₂＝40、CPAB/HMI＝0.25，稱取原料偏鋁酸鈉0.06g、氫氧化鈉0.19g、二氧化硅溶膠6.86g、CPAB 9.82g、HMI 1.60g、去離子水27.97mL。

2、將氫氧化鈉溶解于18.65mL去離子水中配制成氫氧化鈉水溶液，將CPAB溶解于9.32mL去離子水中配制成CPAB水溶液；向配好的CPAB水溶液中加入HMI，常溫條件下攪拌5小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液。

3、在攪拌狀態(tài)下向配好的氫氧化鈉水溶液中加入偏鋁酸鈉，待偏鋁酸鈉完全溶解后，再依次逐滴加入二氧化硅溶膠、步驟2的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，最后用6摩爾每升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液pH為13.0，常溫條件下攪拌60分鐘。

4、將步驟3所得混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，在160℃條件下反應(yīng)7天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)。

5、將步驟4干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以2℃/分鐘的升溫速率升溫至500℃，恒溫焙燒8小時(shí)，得到剝離型MWW片層分子篩。

為了確定本發(fā)明最佳工藝步驟，發(fā)明人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)室研究實(shí)驗(yàn)，各種實(shí)驗(yàn)情況如下：

1、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑對(duì)合成產(chǎn)物的影響

分別選用已經(jīng)工業(yè)化的幾種表面活性劑辛醇聚氧乙烯基十六烷基溴化銨、CPAB、乙撐基雙十二烷基二甲基溴化銨和乙撐基雙十六烷基二甲基溴化銨為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，考察了結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑對(duì)所合成分子篩結(jié)構(gòu)的影響。

將7g CPAB加入11.18mL去離子水中，然后加入1.45g HMI，常溫下攪拌5小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液；將0.24g氫氧化鈉溶解到22.37mL去離子水中，在攪拌狀態(tài)下加入0.21g偏鋁酸鈉至完全溶解，然后依次逐滴加入6.22g二氧化硅溶膠及結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，繼續(xù)攪拌30分鐘，最后將所得混合液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，在150℃條件下反應(yīng)10天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)，然后將干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以2℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃，恒溫焙燒6小時(shí)。

按照表面活性劑與HMI的摩爾比為1:4，將上述CPAB分別用6g辛醇聚氧乙烯基十六烷基溴化銨、3.87g乙撐基雙十二烷基二甲基溴化銨和4.68g乙撐基雙十六烷基二甲基溴化銨替換，采用同樣的方法和步驟合成相應(yīng)的分子篩。

采用X-射線衍射儀對(duì)上述合成的材料進(jìn)行表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1不同結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑對(duì)合成產(chǎn)物的影響

由表1可知，只有采用十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化銨為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，才能成功制備剝離型MWW片層分子篩。

2、反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物的影響

將7g CPAB加入11.18mL去離子水中，然后加入1.45g HMI，常溫下攪拌5小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液；將0.24g氫氧化鈉溶解到22.37mL去離子水中，在攪拌狀態(tài)下加入0.21g偏鋁酸鈉至完全溶解，然后依次逐滴加入6.22g二氧化硅溶膠及結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，繼續(xù)攪拌30分鐘，最后將所得混合液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，在150℃條件下分別反應(yīng)7、8、10、12、14天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)，然后將干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以2℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃，恒溫焙燒6小時(shí)，得到剝離型MWW片層分子篩。

采用X-射線衍射儀對(duì)上述合成的材料進(jìn)行表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響

由表2可知，在第7天和8天時(shí)反應(yīng)生成剝離型MWW片層分子篩，但是產(chǎn)物結(jié)晶度偏低；反應(yīng)10天可以完全得到剝離型MWW片層分子篩；隨著反應(yīng)時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，12～14天有MCM-22生成并伴有轉(zhuǎn)晶為MOR的趨勢(shì)，因此確定最佳的反應(yīng)時(shí)間為10天。

3、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑用量對(duì)合成產(chǎn)物的影響

按CPAB/HMI摩爾比為1:2、1:3、1:4、1:5、1:6分別稱取不同質(zhì)量的CPAB(10.53g、7.02g、5.23g、4.20g、3.51g)與1.09g HMI，將CPAB加入7.67mL去離子水中，然后加入1.09g HMI，常溫下攪拌5小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液；將0.18g氫氧化鈉溶解到15.33mL去離子水中，在攪拌狀態(tài)下加入0.15g偏鋁酸鈉至完全溶解，然后依次逐滴加入4.67g二氧化硅溶膠及結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合液，繼續(xù)攪拌30分鐘，最后將所得混合液轉(zhuǎn)移至含有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將水熱反應(yīng)釜放入均相反應(yīng)器中，設(shè)置均相反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，在150℃條件下反應(yīng)10天，反應(yīng)結(jié)束后，取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷，將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離，水洗至中性，60℃干燥12小時(shí)，然后將干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中，以2℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃，恒溫焙燒6小時(shí)，得到產(chǎn)物分子篩。

采用X-射線衍射儀對(duì)上述合成的材料進(jìn)行表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3CPAB用量對(duì)合成產(chǎn)物的影響

由表3可知，CPAB用量對(duì)一步法制備剝離型MWW片層分子篩有較大影響，當(dāng)CPAB用量過多時(shí)(CPAB/HMI>1:4)生成無定形物質(zhì)；當(dāng)CPAB用量過少時(shí)(CPAB/HMI<1:6)直接生成了MCM-22；因此確定最佳的CPAB/HMI為1:4～1:5之間。