本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備低鈉勃姆石的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

勃姆石是鋁的一種氫氧化物(γ-AlOOH)，是α、β、γ、ρ、κ、δ、η、σ、χ以及θ等十二種晶型和各種先進(jìn)氧化鋁陶瓷的重要前驅(qū)體，以低鈉勃姆石為原料可以制備出各種低鈉的氧化鋁產(chǎn)物。低鈉氧化鋁在眾多行業(yè)都有非常廣泛的應(yīng)用。氧化鋁產(chǎn)品中Na₂O的含量會(huì)對(duì)產(chǎn)品在吸附、催化、等離子噴濺、除砷等方面產(chǎn)生直接影響，鈉含量高時(shí)危害較大。因此，Na₂O含量成為表征高溫氧化鋁質(zhì)量品級(jí)的重要技術(shù)指標(biāo)。

此外，氧化鈉還會(huì)在高溫煅燒時(shí)與氧化鋁反應(yīng)生成β-Al₂O₃即Na₂O·11Al₂O₃，由分子式可以看出，一個(gè)Na₂O可以結(jié)合11個(gè)Al₂O₃，嚴(yán)重影響α-Al₂O₃的轉(zhuǎn)化率，除此之外還會(huì)造成α-Al₂O₃晶粒變粗，比表面積減小，晶型不規(guī)則，降低耐火度等一系列不良影響。雜質(zhì)鈉在氧化鋁中有三種賦存形式，分別為：附著堿、晶間堿和結(jié)晶堿。其中，附著堿可用水或酸洗掉，但晶間堿及結(jié)晶堿卻很難用常規(guī)方法除去。對(duì)于晶間堿來(lái)說(shuō)，只有擴(kuò)大氧化鋁晶體的內(nèi)表面積，使晶體中形成大量微孔才能使內(nèi)部的堿較好地溶出；而結(jié)晶堿則必須要經(jīng)過(guò)晶格重組的過(guò)程才能降低其鈉含量?，F(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中常常使用添加除鈉劑的方法來(lái)降低產(chǎn)品中的鈉含量，除鈉劑與Na₂O在高溫下反應(yīng)可以生成一些易揮發(fā)的化合物，這種方法雖然可以將氧化鋁中的鈉含量從0.4%~0.5%降低到0.03%~0.05%，但脫鈉劑的加入同樣會(huì)使產(chǎn)物中增加新的雜質(zhì)，難以去除，并且對(duì)晶粒大小和形狀也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。

申請(qǐng)專利號(hào)CN201310448806.2的中國(guó)專利公開(kāi)了一種工業(yè)氧化鋁高溫脫鈉的方法，該方法是將工業(yè)氧化鋁原料、鹽酸及氯化銨按質(zhì)量比100：（3~10）：（3~8）投放于容器內(nèi)，同時(shí)添加相應(yīng)的水，充分混合后得到帶有Cl^-的工業(yè)氧化鋁；將帶有Cl^-的工業(yè)氧化鋁進(jìn)行煅燒；將煅燒得到的工業(yè)氧化鋁冷卻到室溫后，在超聲波場(chǎng)條件下進(jìn)行酸洗脫鈉；將酸洗-超聲波處理后的氧化鋁用純水洗滌1~2h,洗到pH=7.0，洗滌溫度60~90℃，烘干檢測(cè)。可以看出，該法中鹽酸的加入容易腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境，且需要進(jìn)行高溫煅燒過(guò)程，能量消耗大。

申請(qǐng)專利號(hào)CN201410677271.0的中國(guó)專利公開(kāi)了一種工業(yè)氧化鋁離子交換脫鈉的方法，屬于氧化鋁提純技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：（1）在常溫下將1000質(zhì)量分工業(yè)氧化鋁、1-8質(zhì)量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚、10-100質(zhì)量分水溶性鋁鹽、2-20質(zhì)量分氟化銨、1-10質(zhì)量分分散劑和200-2000質(zhì)量分去離子水混合；（2）將步驟（1）制得的混合料研磨成顆粒，直至工業(yè)氧化鋁顆粒的中位粒徑不超過(guò)3微米；（3）將步驟（2）制得的料漿煮沸，攪拌回流1-3小時(shí)；（4）過(guò)濾步驟（3）的料漿得第一濾餅和第一濾液，第一濾餅用去離子水洗滌后烘干，制得低鈉氧化鋁。該法添加了較多的外加劑，引進(jìn)了新的雜質(zhì)，且工業(yè)氧化鋁顆粒要求細(xì)小，中位粒徑不超過(guò)3微米，操作過(guò)程復(fù)雜，要求高，不適合工業(yè)量產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備低鈉勃姆石的生產(chǎn)工藝：以普通的工業(yè)氧化鋁為原料，在反應(yīng)釜中通入CO₂使壓力達(dá)到1MPa，保壓一定時(shí)間來(lái)制備低鈉勃姆石。通過(guò)該法制備出的勃姆石鈉含量低，以此為原料可以制備出各種所需的低鈉氧化鋁產(chǎn)物，是一種優(yōu)良的氧化鋁前驅(qū)體。

具體生產(chǎn)工藝的步驟為：

（1）將工業(yè)氧化鋁粉與蒸餾水混合調(diào)漿，水料比為2:1，攪拌均勻后倒入轉(zhuǎn)速為500rpm的反應(yīng)釜中，通入CO₂，充放氣三次以排除其他氣體的干擾，使釜內(nèi)壓力保持1MPa，保壓0.5~2h后將所得漿液取出；

（2）所得漿液用蒸餾水反復(fù)抽濾洗滌，至濾液的pH=7，以去除可溶性雜質(zhì)；

（3）抽濾后的濾餅放入烘干箱中，于110℃下烘干12h，制得所需的低鈉勃姆石。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)

（1）本發(fā)明產(chǎn)物為低鈉勃姆石，以低鈉勃姆石為前驅(qū)體進(jìn)行后續(xù)處理可以獲得各種低鈉氧化鋁產(chǎn)物；

（2）本發(fā)明以控制CO₂的通入量替代水熱反應(yīng)中的加熱過(guò)程來(lái)提供實(shí)驗(yàn)所需的壓力，所用壓力小，反應(yīng)時(shí)間短，減少了能源損耗；

（3）本發(fā)明所用的原料為工業(yè)氧化鋁，原料豐富，價(jià)格低廉，降低了生產(chǎn)成本；

（4）本發(fā)明在操作過(guò)程中未添加任何除鈉劑等外加助劑，CO₂氣體對(duì)設(shè)備不造成損害，沒(méi)有引入新的雜質(zhì)，所得產(chǎn)物含鈉量低；

（5）本發(fā)明操作步驟及所需設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，可用于批量生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備的低鈉勃姆石的X射線衍射圖，所制得的產(chǎn)物為勃姆石相，圖中的衍射峰與勃姆石標(biāo)準(zhǔn)衍射峰對(duì)應(yīng)（JCPDS標(biāo)準(zhǔn)衍射線，048-0367），沒(méi)有其他的雜質(zhì)峰。

具體實(shí)施方法

實(shí)施例1：

將2Kg工業(yè)氧化鋁粉（氧化鈉含量為0.41%）與4L蒸餾水混合攪拌均勻制成漿液倒入自帶攪拌功能的反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為500rpm，使用1MPa的控壓閥控制CO₂氣體流量，以使釜內(nèi)壓力控制在1MPa，開(kāi)CO₂氣閥，充放氣3次以去除釜內(nèi)多余氣體的干擾，當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)1MPa時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，保壓0.5h后放料，將取出的漿液反復(fù)抽濾并用蒸餾水充分洗滌至濾液的pH=7，抽濾后的濾餅放入烘干箱中于110℃下烘干12h，得低鈉勃姆石并使用X射線熒光分析儀（XRF）檢測(cè)，本實(shí)施例中制得的勃姆石氧化鈉含量為0.09%。

實(shí)施例2：

將2Kg工業(yè)氧化鋁粉（氧化鈉含量為0.41%）與4L蒸餾水混合攪拌均勻制成漿液倒入自帶攪拌功能的反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為500rpm，使用1MPa的控壓閥控制CO₂氣體流量，以使釜內(nèi)壓力控制在1MPa，開(kāi)CO₂氣閥，充放氣3次以去除釜內(nèi)多余氣體的干擾，當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)1MPa時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，保壓1h后放料，將取出的漿液反復(fù)抽濾并用蒸餾水充分洗滌至濾液的pH=7，抽濾后的濾餅放入烘干箱中于110℃下烘干12h，得低鈉勃姆石并使用XRF檢測(cè)，本實(shí)施例中制得的勃姆石氧化鈉含量為0.09%。

實(shí)施例3：

將2Kg工業(yè)氧化鋁粉（氧化鈉含量為0.41%）與4L蒸餾水混合攪拌均勻制成漿液倒入自帶攪拌功能的反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為500rpm，使用1MPa的控壓閥控制CO₂氣體流量，以使釜內(nèi)壓力控制在1MPa，開(kāi)CO₂氣閥，充放氣3次以去除釜內(nèi)多余氣體的干擾，當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)1MPa時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，保壓2h后放料，將取出的漿液用蒸餾水反復(fù)抽濾并用蒸餾水充分洗滌，至濾液的pH=7，抽濾后的濾餅放入烘干箱中于110℃下烘干12h，得低鈉勃姆石并使用XRF檢測(cè)，本實(shí)施例中制得的勃姆石氧化鈉含量為0.11%。