本發(fā)明涉及籽晶的縮頸裝置和方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置及縮頸方法。

背景技術(shù)：

水平梯度冷凝生長法是單晶生長中最常見的一種方法，由于其生長過程具有無機械運動、生長無束縛、生長空間大等優(yōu)點，因此利用此種方法生長出的晶體內(nèi)部無應(yīng)力、成分均一，特別適合制作高品質(zhì)的光學(xué)、電子器件。水平梯度冷凝生長法的基本原理是將裝好單質(zhì)或者化合物的多晶料生長料抽真空封接后，放置于水平梯度冷凝生長爐中，將溫度升至該單質(zhì)或化合物熔點以上使其充分熔化后，再根據(jù)晶體的性質(zhì)，采用相應(yīng)的生長工藝緩慢降溫至熔點以下獲得相應(yīng)單晶的方法。在水平梯度冷凝生長法中，為了提高單晶生長的成晶率、利用率及晶體品質(zhì)，往往采用定向籽晶生長的方法進行單晶生長。即在單晶生長前，需要加工一塊品質(zhì)好的單晶作為單晶生長的籽晶，對單晶定向后，選擇單晶生長需要的方向并進行切割、打磨以滿足單晶生長的需求。當(dāng)加工好的籽晶在籽晶袋中與生長料熔接后，再通過生長工藝緩慢降溫就可以得到相應(yīng)的單晶。

雖然定向籽晶生長的方法很好地解決了單晶生長成功后單晶利用率的問題，但單晶的成晶率及晶體品質(zhì)還需進一步提高，其原因主要是由以下兩個方面造成的：1)由于籽晶在機械加工過程中會產(chǎn)生一些表面缺陷，在籽晶熔接時會產(chǎn)生孿晶和雜晶，就會大大降低單晶生長的成晶率，不僅造成了大量人力、物力及能源的浪費，還影響了單晶生長工藝優(yōu)化的進程；2)由于籽晶本身的一些遺傳性缺陷在籽晶選擇時無法被發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)致生長出的單晶品質(zhì)較差，無法制作出高品質(zhì)的光學(xué)、電子器件。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提出一種用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置及縮頸方法。本發(fā)明首先借由一種新的加熱裝置來實現(xiàn)該目的：

一種用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置，它包括同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件、曲形加熱構(gòu)件和溫度監(jiān)控構(gòu)件；所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件為一耐高溫陶瓷圓環(huán)，在裝入水平梯度冷凝生長爐的爐膛中時與水平梯度冷凝生長爐內(nèi)的生長料管同軸安裝，并環(huán)繞在水平梯度冷凝生長爐內(nèi)的籽晶袋外圍，所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件上設(shè)置四個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔，這四個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔平均分成兩組，在同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的內(nèi)側(cè)呈上下對稱分布，所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的1/4環(huán)上開有六個大小相同、間隔相同的圓形通孔，這六個圓形通孔分布在上部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔的正上方；所述曲形加熱構(gòu)件是用高溫電阻絲在上述六個圓形通孔中來回穿插繞制而成，用于籽晶縮頸時的熱量補充；所述溫度監(jiān)控構(gòu)件包括四個熱電偶，每個熱電偶分別利用一個支撐孔固定在同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件上，用于對籽晶縮頸區(qū)域的溫度監(jiān)控。

上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置中，所述四個熱電偶包括第一熱電偶、第二熱電偶、第三熱電偶和第四熱電偶，第一熱電偶和第二熱電偶分別插入同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件內(nèi)側(cè)上部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔中，第三熱電偶和第四熱電偶分別插入同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件內(nèi)側(cè)下部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔中，四個熱電偶的末端均能夠伸出水平梯度冷凝生長爐外與溫度監(jiān)控儀的熱偶補償線相連。

上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置中，所述第一熱電偶與第二熱電偶的間距、第三熱電偶與第四熱電偶的間距均為10～12mm。

上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置中，所述四個熱電偶的直徑為3mm。

上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置中，所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的外徑與生長料管的外徑一致，在上述高溫電阻絲在陶瓷圓環(huán)上圓型通孔內(nèi)繞制時必須與陶瓷圓環(huán)緊密貼合，以免造成籽晶縮頸的失敗，因此六個圓形通孔與高溫電阻絲過盈配合。

上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置中，優(yōu)選所述高溫電阻絲是一根直徑為1.5mm的熱收縮率極小(縱向、橫向均小于1％)的高溫電阻絲，其兩個自由端能夠與可控硅控制電源加熱電線連接；所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的環(huán)寬6～8mm，長20mm，六個圓形通孔的直徑為1.5mm。

上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置中，所述耐高溫陶瓷圓環(huán)耐1400℃以上的高溫，所述高溫電阻絲耐1350℃以上的高溫。

通過上述用于水平梯度冷凝單晶生長的籽晶的縮頸裝置對籽晶縮頸的方法包括以下步驟：

(1)裝爐：將水平梯度冷凝生長爐水平放置，依次裝入封接好的生長料管(生長料管的籽晶袋中裝有加工好的定向籽晶，生長料管中裝有晶體生長所需的多晶原料)和縮頸裝置，縮頸裝置的同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件環(huán)繞在籽晶袋外圍，籽晶袋和生長料管交匯處與同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件朝爐內(nèi)一側(cè)在同一縱向平面上，曲形加熱構(gòu)件的兩個自由端延伸至水平梯度冷凝生長爐外與可控硅控制電源加熱電線相連；溫度監(jiān)控構(gòu)件的四個熱電偶的末端均伸出水平梯度冷凝生長爐外與溫度監(jiān)控儀的熱偶補償線相連；

(2)熔料：水平梯度冷凝生長爐以3～5℃/min的速率升溫使高溫區(qū)目標(biāo)溫度控制在晶體熔點以上15～25℃，而梯度生長區(qū)目標(biāo)溫度處于該晶體熔點以下10～20℃，保溫1h；

(3)籽晶預(yù)熱：熔料完成后，使梯度生長區(qū)緩慢升溫此時注意觀察第一熱電偶和第三熱電偶的溫度變化，由于兩只熱電偶處于同一縱向平面，溫度顯示基本相同，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為低于晶體熔點2～3℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(4)籽晶熔接：使梯度生長區(qū)以1℃/h的速率升溫，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為晶體熔點時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h，然后以1℃/h的速率繼續(xù)升溫，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為高于晶體熔點，且第二熱電偶和第四熱電偶的溫度顯示為低于熔點3～4℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(5)籽晶縮頸預(yù)處理：梯度生長區(qū)以0.5℃/h的速率繼續(xù)升溫，直到第二熱電偶和第四熱電偶的溫度顯示為低于晶體熔點2～3℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(6)曲形加熱構(gòu)件加熱：曲形加熱構(gòu)件以0.2℃/h的速率進行升溫，當(dāng)?shù)诙犭娕嫉臏囟蕊@示低于晶體熔點0.5℃時，曲形加熱構(gòu)件以0.1℃/h的速率進行升溫，直到第二熱電偶的溫度顯示為晶體熔點時，曲形加熱構(gòu)件停止升溫并進行保溫；此時，靠近第二熱電偶位置的籽晶上半部分開始融化，而靠近第四熱電偶位置的籽晶下半部分由于受到曲形加熱構(gòu)件的影響很小而還為固體；

(7)籽晶縮頸：曲形加熱構(gòu)件停止升溫并進行保溫開始后，等待10min，水平梯度冷凝生長爐由水平位置向高溫區(qū)傾斜3～5°，使靠近第二熱電偶位置的籽晶熔體流入高溫區(qū)，在籽晶袋內(nèi)形成一定的空間減少籽晶上部熱量向下部的傳導(dǎo)，防止籽晶下半部分被融化；等待10min后水平梯度冷凝生長爐以恒定速率緩慢向梯度生長區(qū)回擺，回擺的同時梯度生長區(qū)和曲形加熱構(gòu)件均以0.3～0.5℃/h的速率進行降溫使第一熱電偶和第三熱電偶的溫度顯示為晶體熔點以下1～2℃，同時水平梯度冷凝生長爐回到水平位置并停止運動，完成籽晶縮頸。此過程中回擺所用的時間與降至熔點以下1～2℃所用的時間相同。本步驟通過降溫、機械回擺的配合以及熔體的表面張力完成籽晶縮頸，正好在曲型加熱構(gòu)件區(qū)間內(nèi)形成一半圓形凹槽，并在放肩開始處形成完整籽晶，阻止了高溫區(qū)生長料的回流，完成籽晶縮頸。

步驟(1)所述裝爐包括生長料管的裝爐、同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的裝爐和溫度監(jiān)控構(gòu)件的裝爐：

①生長料管的裝爐：將封接好的生長料管緩慢推入水平梯度冷凝生長爐中，

并將籽晶袋置于爐內(nèi)的梯度生長區(qū)，同時測量籽晶袋與生長料管交匯處在水

平梯度冷凝生長爐內(nèi)所處的位置，標(biāo)記為定位點；

②同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的裝爐：將曲形加熱構(gòu)件安裝到同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件上，

曲形加熱構(gòu)件上欲與加熱電線相連的兩端朝外地將同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件推入

水平梯度冷凝生長爐中，直到曲形加熱構(gòu)件朝里的一側(cè)與所述定位點在同一

縱向平面內(nèi)為止，曲形加熱構(gòu)件上朝外的兩個自由端延伸至水平梯度冷凝生

長爐外與可控硅控制電源加熱電線相連；

③溫度監(jiān)控構(gòu)件的裝爐：將第一熱電偶和第二熱電偶分別插入同軸圓環(huán)支撐

構(gòu)件內(nèi)側(cè)上部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔中，將第三熱電偶和第四熱電偶分

別插入同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件內(nèi)側(cè)下部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔中，四個熱電

偶的末端均伸出水平梯度冷凝生長爐外，并與溫度監(jiān)控儀的熱偶補償線相連。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

本發(fā)明的籽晶縮頸裝置和方法可以在籽晶熔接時產(chǎn)生縮頸，有效的消除了晶體的遺傳性缺陷及籽晶熔接時由于熱沖擊產(chǎn)生的位錯缺陷，可獲得高品質(zhì)的籽晶，從而生長出高品質(zhì)單晶；本發(fā)明的籽晶縮頸方法，在產(chǎn)生縮頸時熔化了籽晶的大部分表面，消除了絕大多數(shù)由于機械加工帶來的表面缺陷，而使籽晶產(chǎn)生了新鮮截面，大大的提高了晶體生長的成晶率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的籽晶縮頸裝置中的一種同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的示意圖；

圖2是本發(fā)明的籽晶縮頸裝置中的一種同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件插入曲型加熱構(gòu)件和溫度監(jiān)控構(gòu)件的整體示意圖；

圖3是本發(fā)明的籽晶縮頸裝置與生長料管裝入爐膛后的示意圖；

圖4是本發(fā)明的曲型加熱構(gòu)件加熱時籽晶形狀的示意圖；

圖5是本發(fā)明實施后籽晶縮頸的示意圖；

其中：1-耐高溫陶瓷圓環(huán)，2-圓形通孔，3-溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔，4-高溫電阻絲，5-第一熱偶，6-第二熱偶，7-第三熱偶，8-第四熱偶，9-生長料管，10-水平梯度冷凝生長爐的爐膛，11-曲形加熱構(gòu)件加熱后籽晶形狀，12-熔體部分，13-縮頸形成后籽晶形狀。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

縮頸裝置主要結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件、曲形加熱構(gòu)件和溫度監(jiān)控構(gòu)件。

同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的結(jié)構(gòu)如圖1所示，同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件為一耐高溫陶瓷圓環(huán)1，在裝入水平梯度冷凝生長爐的爐膛10中時與水平梯度冷凝生長爐內(nèi)的生長料管9同軸安裝，并環(huán)繞在水平梯度冷凝生長爐內(nèi)的籽晶袋外圍，所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件上設(shè)置四個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔3，這四個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔平均分成兩組，在同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的內(nèi)側(cè)呈上下對稱分布，所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的1/4環(huán)上開有六個大小相同、間隔相同的圓形通孔2，這六個圓形通孔分布在上部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔的正上方。優(yōu)選地，同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的外徑與生長料管的外徑一致，并且六個圓形通孔與高溫電阻絲過盈配合。

曲形加熱構(gòu)件是用高溫電阻絲4在上述六個圓形通孔2中來回穿插繞制而成。優(yōu)選地，所述高溫電阻絲的直徑為1.5mm，其兩個自由端能夠與可控硅控制電源加熱電線連接；所述同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件的環(huán)寬6～8mm，長20mm，六個圓形通孔的直徑為1.5mm。

溫度監(jiān)控構(gòu)件包括四個熱電偶5、6、7、8，每個熱電偶分別利用一個支撐孔3固定在同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件上。更具體地，四個熱電偶包括第一熱電偶5、第二熱電偶6、第三熱電偶7和第四熱電偶8，第一熱電偶5和第二熱電偶6分別插入同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件內(nèi)側(cè)上部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔中，第三熱電偶7和第四熱電偶8分別插入同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件內(nèi)側(cè)下部的兩個溫度監(jiān)控構(gòu)件支撐孔中，四個熱電偶的末端均能夠伸出水平梯度冷凝生長爐外與溫度監(jiān)控儀的熱偶補償線相連。優(yōu)選地，第一熱電偶與第二熱電偶的間距、第三熱電偶與第四熱電偶的間距均為10～12mm，四個熱電偶的直徑均為3mm。

上述耐高溫陶瓷圓環(huán)耐1400℃以上高溫，高溫電阻絲耐1350℃以上的高溫。

下面利用上述縮頸裝置對籽晶縮頸。

實施例1

(1)裝爐，如圖3所示：將水平梯度冷凝生長爐水平放置，依次裝入封接好的生長料管和縮頸裝置，縮頸裝置的同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件環(huán)繞在籽晶袋外圍，籽晶袋和生長料管交匯處與同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件朝爐內(nèi)一側(cè)在同一縱向平面上，曲形加熱構(gòu)件的兩個自由端延伸至水平梯度冷凝生長爐外與可控硅控制電源加熱電線相連；溫度監(jiān)控構(gòu)件的四個熱電偶的末端均伸出水平梯度冷凝生長爐外與溫度監(jiān)控儀的熱電偶補償線相連；

(2)熔料：水平梯度冷凝生長爐以3℃/min的速率升溫使高溫區(qū)目標(biāo)溫度控制在晶體熔點以上20℃，而梯度生長區(qū)目標(biāo)溫度處于該晶體熔點以下15℃，保溫1h；

(3)籽晶預(yù)熱：使梯度生長區(qū)升溫至第一熱電偶和第三熱電偶的溫度顯示為低于晶體熔點3℃，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(4)籽晶熔接：使梯度生長區(qū)以1℃/h的速率升溫，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為晶體熔點時，梯度生長區(qū)保溫1h，然后以1℃/h的速率繼續(xù)升溫，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為高于晶體熔點，且第二熱電偶和第四熱電偶的溫度顯示為低于熔點3℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(5)籽晶縮頸預(yù)處理：梯度生長區(qū)以0.5℃/h的速率繼續(xù)升溫，直到第二熱電偶和第四熱電偶的溫度顯示為低于晶體熔點2℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(6)曲形加熱構(gòu)件加熱：曲形加熱構(gòu)件以0.2℃/h的速率進行升溫，當(dāng)?shù)诙犭娕嫉臏囟蕊@示低于晶體熔點0.5℃時，曲形加熱構(gòu)件以0.1℃/h的速率進行升溫，直到第二熱電偶的溫度顯示為晶體熔點時，曲形加熱構(gòu)件停止升溫并進行保溫；曲型加熱構(gòu)件加熱時籽晶形狀如圖4所示。

(7)籽晶縮頸：等待10min后，水平梯度冷凝生長爐由水平位置向高溫區(qū)傾斜3°，等待10min后以恒定速率緩慢向梯度生長區(qū)回擺，回擺的同時梯度生長區(qū)和曲形加熱構(gòu)件均以0.5℃/h的速率進行降溫使第一熱電偶和第三熱電偶的溫度顯示為晶體熔點以下2℃，同時水平梯度冷凝生長爐回到水平位置并停止運動，完成籽晶縮頸，縮頸后的籽晶形狀如圖5所示。

實施例2

(1)裝爐，如圖3所示：將水平梯度冷凝生長爐水平放置，依次裝入封接好的生長料管、籽晶袋和縮頸裝置，縮頸裝置的同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件環(huán)繞在籽晶袋外圍，籽晶袋和生長料管交匯處與同軸圓環(huán)支撐構(gòu)件朝爐內(nèi)一側(cè)在同一縱向平面上，曲形加熱構(gòu)件的兩個自由端延伸至水平梯度冷凝生長爐外與可控硅控制電源加熱電線相連；溫度監(jiān)控構(gòu)件的四個熱電偶的末端均伸出水平梯度冷凝生長爐外與溫度監(jiān)控儀的熱電偶補償線相連；

(2)熔料：水平梯度冷凝生長爐以5℃/min的速率升溫使高溫區(qū)目標(biāo)溫度控制在晶體熔點以上20℃，而梯度生長區(qū)目標(biāo)溫度處于該晶體熔點以下10℃，保溫1h；

(3)籽晶預(yù)熱：使梯度生長區(qū)升溫至第一熱電偶和第三熱電偶的溫度顯示為低于晶體熔點2℃，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(4)籽晶熔接：使梯度生長區(qū)以1℃/h的速率升溫，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為晶體熔點時，梯度生長區(qū)保溫1h，然后以1℃/h的速率繼續(xù)升溫，當(dāng)?shù)谝粺犭娕己偷谌裏犭娕嫉臏囟蕊@示為高于晶體熔點，且第二熱電偶和第四熱電偶的溫度顯示為低于熔點4℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(5)籽晶縮頸預(yù)處理：梯度生長區(qū)以0.5℃/h的速率繼續(xù)升溫，直到第二熱電偶和第四熱電偶的溫度顯示為低于晶體熔點3℃時，梯度生長區(qū)停止升溫并保溫1h；

(6)曲形加熱構(gòu)件加熱：曲形加熱構(gòu)件以0.2℃/h的速率進行升溫，當(dāng)?shù)诙犭娕嫉臏囟蕊@示低于晶體熔點0.5℃時，曲形加熱構(gòu)件以0.1℃/h的速率進行升溫，直到第二熱電偶的溫度顯示為晶體熔點時，曲形加熱構(gòu)件停止升溫并進行保溫；

(7)籽晶縮頸：等待10min后，水平梯度冷凝生長爐由水平位置向高溫區(qū)傾斜5°，等待10min后以恒定速率緩慢向梯度生長區(qū)回擺，回擺的同時梯度生長區(qū)和曲形加熱構(gòu)件均以0.5℃/h的速率進行降溫使第一熱電偶和第三熱電偶的溫度顯示為晶體熔點以下1℃，同時水平梯度冷凝生長爐回到水平位置并停止運動，完成籽晶縮頸。

盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實施例對本發(fā)明進行了描述，但是，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。更具體地說，在本申請公開的范圍內(nèi)，可以對主題組合布局的組成部件和/或布局進行多種變型和改進。除了對組成部件和/或布局進行的變型和改進外，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，其他的用途也將是明顯的。