本發(fā)明涉及一種石榴石磁光薄膜的制備方法，屬于磁光薄膜制備技術領域。
背景技術：
隨著互聯(lián)網(wǎng)的大眾化普及，全光網(wǎng)絡的發(fā)展應時代需求而出現(xiàn)，對磁光薄膜材料的研究也不斷在深入。石榴石型鐵氧體是一種重要的軟磁材料，釔鐵石榴石YIG系列的磁性薄膜材料，是至今為止人們所發(fā)現(xiàn)的唯一一種在不同的波段都具有巨磁光法拉第效應的材料，通過對其三種不同次晶格位的金屬離子進行離子取代，可以獨立地改變它的某些磁特性，以滿足各種工程應用上的需要。
目前石榴石磁光薄膜的制備方法有化學氣相沉積法、濺射淀積法、脈沖激光沉積法等?；瘜W氣相沉積法是制備半導體的常用方法之一，其原理是將所需組成的氯化物或溴化物加熱氣化，在高溫下反應并沉積在基片上；通常以HCI為運載氣體，以Ar為保護氣體，將鐵、釔的鹵化物放在坩堝中加熱蒸發(fā)，以HCl運載這些鹵化物進行擴散混合，控制各種氣體成分的合適比例和溫度，可以在基片上沉積外延薄膜。濺射淀積法就是用荷能粒子通常為帶正電的氣體離子轟擊靶材，把動能直接傳遞給靶材原子，而使靶材原子從靶表面逸出，淀積在襯底材料上的物理化學過程。脈沖激光沉積法同組分沉積、高能等離子體沉積、能在氣氛中實現(xiàn)反應沉積、能實現(xiàn)多層外延異質(zhì)結的生長。但目前方法制備的石榴石磁光薄膜表面存在小的裂紋，在薄膜形成過程中會出現(xiàn)微米量級的小顆粒，導致薄膜的結晶性能降低，膜層致密性差，光吸收系數(shù)增大；成本高，難度較大。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題：針對目前方法制備的石榴石磁光薄膜表面存在小的裂紋，在薄膜形成過程中會出現(xiàn)微米量級的小顆粒，導致薄膜的結晶性能降低，膜層致密性差，吸收系數(shù)增大的弊端，提供了一種將氧化鉍、氧化鎵等混合制得混合溶液，再加入氨水攪拌反應，過濾得濾渣，與氧化釔等混合球磨，得混合物，經(jīng)煅燒、二次保溫后，與碳化硅晶須等球磨，過篩后加入乙酰丙酮等超聲分散制得前驅(qū)體混合液，將鎂橄欖石基片用無水乙醇浸泡，取出后放入前驅(qū)體混合液浸泡，再取出風干、干燥、焙燒制得石榴石磁光薄膜的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，所得石榴石磁光薄膜表面無裂紋存在，有效解決了薄膜的結晶性能降低，膜層致密性差，吸收系數(shù)增大的問題。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是：
（1）分別稱取5～8g氧化鉍和8～12g氧化鎵加入到燒杯中，同時加入100～200mL質(zhì)量分數(shù)為30%硝酸溶液，攪拌20～30min，待溶解完全，再加入8～12g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌5～10min后，得到混合溶液，再將200～300mL質(zhì)量分數(shù)為25%氨水以1～3mL/min速率滴加至混合溶液中，滴加完畢后，攪拌反應30～40min，隨后靜置20～30min，過濾，收集濾渣；
（2）分別稱取10～12g氧化釔、15～20g氧化鋁和6～8g上述濾渣加入到球磨機中，球磨1～2h，得到混合物，隨后將其置于馬弗爐中，在900～1000℃條件下煅燒10～12h，將煅燒后的產(chǎn)物加入到晶體生長爐中，升溫至1000～1200℃，并同時通入氮氣保護，保溫1～2h，再升溫至1600～1800℃，保溫2～3h后，以30～40℃/h速率降溫至室溫，得到鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體；
（3）將上述鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體、3～5g碳化硅晶須和5～8g纖維素晶須依次加入到球磨機中球磨2～3h，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再分別加入30～40mL乙酰丙酮、100～200mL去離子水和5～8g瓜爾膠，隨后置于超聲波振蕩儀中，在230～250W下超聲分散20～30min，得到前驅(qū)體混合液；
（4）取5cm×5cm×5cm～10cm×10cm×5cm鎂橄欖石基片加入到容器中，并用無水乙醇將其浸沒，浸泡20～30min后，置于超聲波清洗機中，在200～220W下超聲清洗30～40min，取出清洗后的基片，放入上述前驅(qū)體混合液中浸泡10～20min，浸泡后將基片取出，自然風干20～30min后，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，于95～105℃下干燥1～2h，隨后置于馬弗爐中，以10～20℃/min速率升溫至200～300℃，保溫焙燒1～2h，再隨爐冷卻至膜從基片上自然脫落，即可得到石榴石磁光薄膜。
本發(fā)明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋轉(zhuǎn)系數(shù)為275～290deg/cm，光吸收系數(shù)為3.1～3.2dB/cm，磁光優(yōu)值為88.0～91.0deg/dB，在702～707℃時法拉第旋轉(zhuǎn)角為0.25～0.26deg，在外加磁場為10～12Oe時薄膜的飽和磁化強度為150～151emu/cm3。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，所得石榴石磁光薄膜表面無裂紋存在，膜層致密性好；
（2）本發(fā)明石榴石磁光薄膜結晶性能高，光吸收系數(shù)為3.1～3.2dB/cm。
具體實施方式
首先分別稱取5～8g氧化鉍和8～12g氧化鎵加入到燒杯中，同時加入100～200mL質(zhì)量分數(shù)為30%硝酸溶液，攪拌20～30min，待溶解完全，再加入8～12g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌5～10min后，得到混合溶液，再將200～300mL質(zhì)量分數(shù)為25%氨水以1～3mL/min速率滴加至混合溶液中，滴加完畢后，攪拌反應30～40min，隨后靜置20～30min，過濾，收集濾渣；再分別稱取10～12g氧化釔、15～20g氧化鋁和6～8g上述濾渣加入到球磨機中，球磨1～2h，得到混合物，隨后將其置于馬弗爐中，在900～1000℃條件下煅燒10～12h，將煅燒后的產(chǎn)物加入到晶體生長爐中，升溫至1000～1200℃，并同時通入氮氣保護，保溫1～2h，再升溫至1600～1800℃，保溫2～3h后，以30～40℃/h速率降溫至室溫，得到鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體；然后將上述鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體、3～5g碳化硅晶須和5～8g纖維素晶須依次加入到球磨機中球磨2～3h，過100～200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再分別加入30～40mL乙酰丙酮、100～200mL去離子水和5～8g瓜爾膠，隨后置于超聲波振蕩儀中，在230～250W下超聲分散20～30min，得到前驅(qū)體混合液；取5cm×5cm×5cm～10cm×10cm×5cm鎂橄欖石基片加入到容器中，并用無水乙醇將其浸沒，浸泡20～30min后，置于超聲波清洗機中，在200～220W下超聲清洗30～40min，取出清洗后的基片，放入上述前驅(qū)體混合液中浸泡10～20min，浸泡后將基片取出，自然風干20～30min后，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，于95～105℃下干燥1～2h，隨后置于馬弗爐中，以10～20℃/min速率升溫至200～300℃，保溫焙燒1～2h，再隨爐冷卻至膜從基片上自然脫落，即可得到石榴石磁光薄膜。
實例1
首先分別稱取5g氧化鉍和8g氧化鎵加入到燒杯中，同時加入100mL質(zhì)量分數(shù)為30%硝酸溶液，攪拌20min，待溶解完全，再加入8g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌5min后，得到混合溶液，再將200mL質(zhì)量分數(shù)為25%氨水以1mL/min速率滴加至混合溶液中，滴加完畢后，攪拌反應30min，隨后靜置20min，過濾，收集濾渣；再分別稱取10g氧化釔、15g氧化鋁和6g上述濾渣加入到球磨機中，球磨1h，得到混合物，隨后將其置于馬弗爐中，在900℃條件下煅燒10h，將煅燒后的產(chǎn)物加入到晶體生長爐中，升溫至1000℃，并同時通入氮氣保護，保溫1h，再升溫至1600℃，保溫2h后，以30℃/h速率降溫至室溫，得到鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體；然后將上述鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體、3g碳化硅晶須和5g纖維素晶須依次加入到球磨機中球磨2h，過100目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再分別加入30mL乙酰丙酮、100mL去離子水和5g瓜爾膠，隨后置于超聲波振蕩儀中，在230W下超聲分散20min，得到前驅(qū)體混合液；取5cm×5cm×5cm鎂橄欖石基片加入到容器中，并用無水乙醇將其浸沒，浸泡20min后，置于超聲波清洗機中，在200W下超聲清洗30min，取出清洗后的基片，放入上述前驅(qū)體混合液中浸泡10min，浸泡后將基片取出，自然風干20min后，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，于95℃下干燥1h，隨后置于馬弗爐中，以10℃/min速率升溫至200℃，保溫焙燒1h，再隨爐冷卻至膜從基片上自然脫落，即可得到石榴石磁光薄膜。本發(fā)明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋轉(zhuǎn)系數(shù)為275deg/cm，光吸收系數(shù)為3.1dB/cm，磁光優(yōu)值為88.7deg/dB，在702℃時法拉第旋轉(zhuǎn)角為0.25deg，在外加磁場為10Oe時薄膜的飽和磁化強度為150emu/cm3。
實例2
首先分別稱取7g氧化鉍和10g氧化鎵加入到燒杯中，同時加入150mL質(zhì)量分數(shù)為30%硝酸溶液，攪拌25min，待溶解完全，再加入10g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌8min后，得到混合溶液，再將250mL質(zhì)量分數(shù)為25%氨水以2mL/min速率滴加至混合溶液中，滴加完畢后，攪拌反應35min，隨后靜置25min，過濾，收集濾渣；再分別稱取11g氧化釔、18g氧化鋁和7g上述濾渣加入到球磨機中，球磨2h，得到混合物，隨后將其置于馬弗爐中，在950℃條件下煅燒11h，將煅燒后的產(chǎn)物加入到晶體生長爐中，升溫至1100℃，并同時通入氮氣保護，保溫2h，再升溫至1700℃，保溫3h后，以35℃/h速率降溫至室溫，得到鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體；然后將上述鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體、4g碳化硅晶須和7g纖維素晶須依次加入到球磨機中球磨3h，過150目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再分別加入35mL乙酰丙酮、150mL去離子水和7g瓜爾膠，隨后置于超聲波振蕩儀中，在240W下超聲分散25min，得到前驅(qū)體混合液；取10cm×10cm×5cm鎂橄欖石基片加入到容器中，并用無水乙醇將其浸沒，浸泡25min后，置于超聲波清洗機中，在210W下超聲清洗35min，取出清洗后的基片，放入上述前驅(qū)體混合液中浸泡15min，浸泡后將基片取出，自然風干25min后，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，于100℃下干燥2h，隨后置于馬弗爐中，以15℃/min速率升溫至250℃，保溫焙燒2h，再隨爐冷卻至膜從基片上自然脫落，即可得到石榴石磁光薄膜。本發(fā)明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋轉(zhuǎn)系數(shù)為285deg/cm，光吸收系數(shù)為3.2dB/cm，磁光優(yōu)值為89.1deg/dB，在705℃時法拉第旋轉(zhuǎn)角為0.26deg，在外加磁場為11Oe時薄膜的飽和磁化強度為151emu/cm3。
實例3
首先分別稱取8g氧化鉍和12g氧化鎵加入到燒杯中，同時加入200mL質(zhì)量分數(shù)為30%硝酸溶液，攪拌30min，待溶解完全，再加入12g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌10min后，得到混合溶液，再將300mL質(zhì)量分數(shù)為25%氨水以3mL/min速率滴加至混合溶液中，滴加完畢后，攪拌反應40min，隨后靜置30min，過濾，收集濾渣；再分別稱取12g氧化釔、20g氧化鋁和8g上述濾渣加入到球磨機中，球磨2h，得到混合物，隨后將其置于馬弗爐中，在1000℃條件下煅燒12h，將煅燒后的產(chǎn)物加入到晶體生長爐中，升溫至1200℃，并同時通入氮氣保護，保溫2h，再升溫至1800℃，保溫3h后，以40℃/h速率降溫至室溫，得到鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體；然后將上述鉍鎵摻雜釔鋁石榴石晶體、5g碳化硅晶須和8g纖維素晶須依次加入到球磨機中球磨3h，過200目篩，得到混合粉末，將混合粉末加入到燒杯中，再分別加入40mL乙酰丙酮、200mL去離子水和8g瓜爾膠，隨后置于超聲波振蕩儀中，在250W下超聲分散30min，得到前驅(qū)體混合液；取10cm×10cm×5cm鎂橄欖石基片加入到容器中，并用無水乙醇將其浸沒，浸泡30min后，置于超聲波清洗機中，在220W下超聲清洗40min，取出清洗后的基片，放入上述前驅(qū)體混合液中浸泡20min，浸泡后將基片取出，自然風干30min后，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，于105℃下干燥2h，隨后置于馬弗爐中，以20℃/min速率升溫至300℃，保溫焙燒2h，再隨爐冷卻至膜從基片上自然脫落，即可得到石榴石磁光薄膜。本發(fā)明制得的石榴石磁光薄膜法拉第旋轉(zhuǎn)系數(shù)為290deg/cm，光吸收系數(shù)為3.2dB/cm，磁光優(yōu)值為90.6deg/dB，在707℃時法拉第旋轉(zhuǎn)角為0.26deg，在外加磁場為12Oe時薄膜的飽和磁化強度為151emu/cm3。