技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及大功率微電子器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基板的制備方法。
背景技術(shù)：
大規(guī)模集成電路、多芯片組件和微機(jī)電系統(tǒng)等技術(shù)的飛速發(fā)展，使得各種電子設(shè)備將強(qiáng)大的功能集成到更小的組件中。先進(jìn)電子組件高密度和大功率的特點(diǎn)將會導(dǎo)致其發(fā)熱量急劇提高，功率耗散迅速增加，因此散熱能力已成為影響電子器件可靠性的最重要因素。
氮化鋁是一種新型非氧化物陶瓷材料，因其高的熱導(dǎo)率（理論值為 320W/m.K）、低介電常數(shù)、無毒、優(yōu)越的絕緣性能，與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)及其它優(yōu)良的物理化學(xué)性能受到了國內(nèi)外學(xué)術(shù)界和生產(chǎn)廠家的廣泛關(guān)注，被譽(yù)為新一代大功率微電子器件的理想基板材料。
根據(jù)已發(fā)表的專利，公開號：CN 104973865 A，采用稀土金屬氟化物 EuF3、LaF3、SmF3 或其混合物為燒結(jié)助劑，經(jīng)壓制成型或者注射成型，氮?dú)饷撝?，制備?00W/m.K～230W/m.K的陶瓷基板；公開號：CN 104072158 A，采用Li2O-B2O3-SiO2和MnCO3-CuO混合粉末作為燒結(jié)助劑，流延成型，在空氣氣氛下脫脂，微波燒結(jié)，制備出熱導(dǎo)率為220 W/m.K的陶瓷基板；專利號：CN 103204682 B，干壓成型的坯料通過真空脫脂爐進(jìn)行脫脂，將脫脂的坯料通過振動熱壓燒結(jié)爐燒成得到初成品，將初成品保溫保壓 0.5～8 h， 隨爐冷卻得到200～260W/m.k陶瓷基片。上述制備方法的缺點(diǎn)如下：工藝復(fù)雜、不適合產(chǎn)業(yè)化、熱導(dǎo)率范圍無法涵蓋180～268W/m.k。
傳統(tǒng)氮化鋁陶瓷生產(chǎn)過程，均采用空氣或者氮?dú)鈿夥障旅撝?，在空氣中脫脂，將會引入過多的氧元素，在僅使用氧化釔作為燒結(jié)助劑的條件下，常壓燒結(jié)熱導(dǎo)率只能達(dá)到170W/m.k；在氮?dú)庀旅撝粫肟諝庵械难踉?，熱?dǎo)率將會有一定的提高；然而球磨過程引入的氧元素、氮化鋁粉末中的氧元素和氧化釔中氧元素，限制了熱導(dǎo)率的進(jìn)一步提高，因此有效的去除氧元素是提高熱導(dǎo)率的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基板的制備方法，所得陶瓷散熱基片不但熱導(dǎo)率可達(dá) 268W/m.K，而且能夠通過脫脂氣氛和燒結(jié)工藝調(diào)節(jié)獲得熱導(dǎo)率在180W/m.K～268W/m.K范圍內(nèi)變化的陶瓷基板，同時采用單燒結(jié)助劑、流延法、常壓燒結(jié)等陶瓷基板規(guī)模化生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)效率高、成本低。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種大功率微電子器件用高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷基板的制備方法，包括如下步驟：
1）配料：稱取高純度氮化鋁粉體、氧化釔燒結(jié)助劑、有機(jī)溶劑以及添加劑，并混合均勻；
2）生坯制備：采用流延成型與等靜壓工藝相結(jié)合的方法獲得生坯；
3）脫脂：采用氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥者M(jìn)行脫脂，脫脂溫度400～1000℃，脫脂時間15～50h；
4）燒結(jié)：將脫脂后的生坯進(jìn)行常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750～1950℃，燒結(jié)時間3～40h。
所述氧化釔燒結(jié)助劑的用量為氮化鋁粉體重量的2%～6%。
所述生坯制備的具體過程為：將漿料經(jīng)過流延機(jī)后獲得厚度在0.1～0.7mm之間的坯體，然后在等靜壓機(jī)上經(jīng)壓力10～24MPa，獲得陶瓷生坯。
采用氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥者M(jìn)行脫脂，氫氣/氮?dú)饬髁勘葹?/100～1/1。
由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明采用氫氣/氮?dú)獾臍夥者M(jìn)行脫脂，能夠控制碳、氧含量；不僅能夠控制氧元素的引入，同時能夠使得微量碳?xì)埩粼谔沾膳黧w內(nèi)部，在燒結(jié)過程中碳元素和氧元素結(jié)合，使得氧元素移除陶瓷，從而提高熱導(dǎo)率；同時采用簡單有效的方法，單燒結(jié)助劑、規(guī)?；尚头椒ǎ?jīng)過常壓燒結(jié)即可制備出熱導(dǎo)率為180W/m.K～268W/m.K的高導(dǎo)熱氮化鋁基板。
具體實(shí)施方式
熱導(dǎo)率是氮化鋁陶瓷的關(guān)鍵指標(biāo)，熱導(dǎo)率與陶瓷中的氧含量密切相關(guān)，隨著氧含量的提高，熱導(dǎo)率逐漸減小，本發(fā)明通過氫氣/氮?dú)獾臍夥者M(jìn)行脫脂，控制碳、氧含量，脫脂后碳元素含量為0.1%～0.3%，氧元素含量為2%～5%，所制得高導(dǎo)熱氮化鋁基板的熱導(dǎo)率在180W/m.K～268W/m.K的范圍內(nèi)可調(diào)。
以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，在詳細(xì)說明本發(fā)明各實(shí)施例的技術(shù)方案前，對所涉及的名詞和術(shù)語進(jìn)行解釋說明，在本說明書中，名稱相同或標(biāo)號相同的部件代表相似或相同的結(jié)構(gòu)，且僅限于示意的目的。
實(shí)施例 1
步驟1、配料：采用商業(yè)氮化鋁粉末3000g、氧化釔助燒劑120g、丙烯酸樹脂作為分散劑30g，PVB作為粘結(jié)劑560g、丁酮/異丙醇（1:1）作為溶劑4380g；PEG和DMP（1:1）作為增塑劑200g，混合球磨24h得到流延漿料。
步驟2、生坯制備：漿料經(jīng)流延成型，坯體厚度0.4mm，然后經(jīng)等靜壓，壓力15MPa、溫度70℃疊壓成型，獲得生坯密度2.0g/cm3。
步驟3、脫脂： 采用氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥?，氫?氮?dú)饬髁勘葹?/50；脫脂溫度500℃，脫脂時間30h；脫脂后碳元素含量為0.11%，氧元素含量為3.2%。
步驟4、燒結(jié)：將脫脂后的生坯放入石墨高溫爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣氛，燒結(jié)溫度1800℃，燒結(jié)時間3h。
通過此工藝制得的氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率為 188W/m.K。
實(shí)施例 2
本實(shí)施例的方法同實(shí)施例 1基本相同，不同之處在于步驟3和步驟4：
步驟3、脫脂：采用氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥?，氫?氮?dú)饬髁勘葹?/20；脫脂溫度700℃，脫脂時間26h；脫脂后碳元素含量為0.18%，氧元素含量為2.9%。
步驟4、燒結(jié)：將脫脂后的生坯放入石墨高溫爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣氛，燒結(jié)溫度1850℃，燒結(jié)時間8h。
通過此工藝制得的氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率為 224W/m.K。
實(shí)施例 3
本實(shí)施例的方法同實(shí)施例 1基本相同，不同之處在于步驟3和步驟4：
步驟3、脫脂：采用氫氣/氮?dú)饣旌蠚夥眨瑲錃?氮?dú)饬髁勘葹?/5；脫脂溫度900℃，脫脂時間24h；脫脂后碳元素含量為0.23%，氧元素含量為2.7%。
步驟4、燒結(jié)：將脫脂后的生坯放入石墨高溫爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣氛，燒結(jié)溫度1900℃，燒結(jié)時間24h。
通過此工藝制得的氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率為 268W/m.K。
以上所述實(shí)施方式僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。